一种制备无机纳米粒子的快速成核‑晶化反应器制造技术

本实用新型专利技术提供一种制备无机纳米粒子的快速成核‑晶化反应器，包括雾化室和反应器；所述雾化室分为高压室和成核反应室，所述反应器上下分为成核生长室和晶化生长室；其中，高压室和成核反应室通过喷枪连接；成核反应室和成核生长室通过输料管连接，所述成核生长室上下分别设有成核分散槽和成核搅拌轮，并且通过成核室传动杆连接；所述成核生长室一侧设有通气孔，晶化生长室一侧设有出料口，所述反应器下面设有反应器底座，所述成核生长室和晶化生长室之间设有隔板。本实用新型专利技术可以实现成核、晶化一体化，且独立互不影响；操作简便、自动连续、可大批量制造纳米粒子，能够实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种制备无机纳米粒子的快速成核-晶化反应器。这种反应器适用于化学化工、生物医药的实验室研究及工业生产，特别适用于液相化学沉降法制备纳米材料和无机粉体的两相改性，属于化工机械领域。
技术介绍
制备纳米颗粒的方法很多，包括沉淀法、水解法、溶剂热法、氧化还原法、喷雾法、化学合成法等等，但绝大部分方法仍停留在实验室合成阶段，很难实现工业化大批量生产。实验室合成无机纳米粒子一般在常规釜式反应器中进行，通常存在原料之间的混合不均匀、反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢等缺点，并且成核时间长，使得晶体的成核与生长同步进行，导致产物粒径分布较宽，颗粒尺寸大。根据纳米粒子成核与生长的特征，不仅要求原料混合均匀而且成核时间越短越好，这就要求晶体成核与生长分开。目前，通常采用的方法是先在常温下进行成核反应，然后再把反应物转移到晶化釜中加热晶化。这种方法虽然实现了晶体成核与生长分离，但是这种非连续间歇式操作使得合成过程复杂、生产效率低、难以实现快速连续化生产。CN200920259525.1设计了一种晶体成核与生长分开的反应器，但存在反应物之间混合不够充分，不能实现真正意义上的连续化生产等问题。CN201120233098.7虽然很好的解决了反应料液混合不均匀导致反应不充分的现象，但反应只能在常温下进行，反应速度慢。在前期的基础上，本技术提供了一种新型纳米粒子反应器，这种反应器能使反应物在瞬间充分混合、使其同步成核；其快速成核-结晶的结构设计，使得纳米粒子可以实现真正意义上的大规模快速连续化生产。
技术实现思路
本技术的目的是能提供一种能够在不同温度条件下进行反应，实现真正意义上的成核和晶化过程分开且自动连续、可规模生产无机纳米粒子的反应器。本反应器由于具有真正意义上的成核和晶化在一个反应器中，且通过加热大大缩短了反应时间，故取名为一种制备无机纳米粒子的快速成核-晶化反应器。一种制备无机纳米粒子的快速成核-晶化反应器，包括雾化室10和反应器2；所述雾化室10分为高压室11和成核反应室13，所述反应器2上下分为成核生长室16和晶化生长室19；其中，高压室11和成核反应室13通过喷枪12连接；成核反应室13和成核生长室16通过输料管14连接，所述成核生长室16上下分别设有成核分散槽8和成核搅拌轮7，并且通过成核室传动杆9连接；所述成核生长室16一侧设有通气孔17，晶化生长室一侧19设有出料口21。优选地，所述反应器2下面设有反应器底座22。优选地，所述反应器底座22中心固定安装有晶化室传动杆18。优选地，所述晶化室传动杆18上面安装有吹风扇叶3或者安装有晶化搅拌轮4；也可以同时安装吹风扇叶3和晶化搅拌轮4。吹风扇叶3能产生较大气流，使得反应溶液混合的更加均匀，受热也更加均匀，可以加快晶化速度。优选地，所述晶化搅拌轮4安装在吹风扇叶3的上面。优选地，所述成核生长室16和晶化生长室19之间设有隔板6，所述隔板6由一片片活动的面板连接组成，具有隔热的功能，使晶化过程中的热量不会影响到上层的成核过程，使得成核与晶化过程可同时进行。隔板6可以根据需要进行打开或关闭。优选地，所述反应器底座22上部设有加热装置20，可以调控晶化温度，晶化过程和成核过程可以同时进行，使得纳米粒子制备工艺简化且时间缩短，反应器的应用范围更广。优选地，所述成核生长室16内壁设计有多排的锥形钉子15。当成核室生长室16内壁上布满锥形钉子15，这样与成核搅拌轮7相互剪切，产生更强的剪切力和二次流。优选地，所述成核生长室16的底部一侧设有通气孔17。其中，表面活性剂或其他溶剂在通气孔17及成核搅拌轮7的作用下形成的气泡可将流下的浆液迅速包裹，完成表面改性。优选地，成核分散槽8是由圆环23和带孔的圆盘24，以及一端连接圆盘，一端连接圆环的三角形薄片25组成。所述三角形薄片25从圆环23向带孔的圆盘24中心点倾斜，所形成的夹角为30～45度。更优选地，所述圆环23内壁的内壁设有与带孔的圆盘24垂直的柱状体26。直角三角形状薄片的摆放呈辐射状，直角三角形状薄片的斜边由外向内倾斜，斜边与底边所成的夹角在30～45度范围之内。优选地，成核搅拌轮7和晶化搅拌轮4是由圆盘和长方形叶片组成。其中长方形叶片呈放射状均匀的横插在圆盘上并固定于传动杆上，且长方形叶片分布着若干小孔。优选地，所述成核生长室16另一侧设有成核室pH检测口5，晶化生长室19另一侧设有晶化室pH值检测口1。所述成核生长室16和晶化生长室19分别设有成核室pH检测口5和晶化室pH值检测口1。在成核室和晶化室分别有一个pH值检测口5和pH值检测口1，便于随时检测反应液的pH值并调节pH值。优选地，成核生长室16和晶化生长室19各由一个互不相连的传动杆9和18带动，这样可以单独调节两个过程的转速，便于更好的掌握其转速对反应过程的影响。本技术的目的是通过以下技术方案实现的，本技术含有出料管、反应器外壳、搅拌轮、分散室、传动杆、雾化室、输料管、成核分散槽、通气口、pH检测口、隔板、吹风扇叶、加热装置。其中，反应器由中间的隔板分隔为成核生长室和晶化生长室，成核生长室顶部设有雾化室，雾化室下部由输料管与成核分散槽连通；成核分散槽下部是可快速旋转的搅拌轮。晶化生长室设有搅拌轮和吹风扇叶。传动杆位于反应器中央，成核生长室和晶化生长室各由一个互不相连的的传动杆带动。本技术具有以下优点：一是反应料液能在瞬间混合，未能反应的料液也可进行二次反应，从而实现充分混合反应；二是将晶体的成核与生长有效分开，而且可进行原位改性，所得到的无机颗粒粒径小、粒度分布均匀；三是可根据需要随时调节成核室和晶化室的pH值，更精确的控制实验过程；四是晶化室具有加热装置，可以在大温度范围内实现晶化过程，缩短晶化时间，扩大使用范围；五是在成核生长室和晶化生长室之间有一个百叶窗式的隔板，可实现成核、晶化一体化，且独立互不影响；六是操作简便、自动连续、可大批量制造纳米粒子，能够实现工业化生产；七是反应器具有分散、搅拌、通气功能，应用范围广泛；八是晶化室的传动杆下面设有吹风扇叶，具有均匀受热，加快晶化的作用。附图说明图1是本技术实快速成核-晶化反应器的结构示意图图2是有pH检测口的快速成核-晶化反应器结构示意图图3是有pH检测口、吹风扇叶的快速成核-晶化反应器的结构示意图图4是本技术成核分散槽三维结构示意图图5是本技术搅拌轮三维结构示意图图6是本技术隔板三维结构示意图图7是本技术吹风叶扇正面的三维结构示意图图8是本技术吹风叶扇反面的三维结构示意图图9是本技术反应器三维剖面图图10是本技术反应器零件正面装配图图11是本技术反应器零件标准方向三维装配图附图标记1、晶化室pH值检测口,2、反应器,3、吹风扇叶,4、晶化搅拌轮,5、成核室pH检测口，6、隔板，7、成核搅拌轮，8、成核分散槽，9、成核室传动杆，10、雾化室，11、高压室，12、喷枪，13、成核反应室，14、输料管，15、锥形钉子，16、成核生长室，17、通气孔，18、晶化室传动杆，19、晶化生长室，20、加热装置，21、出料口，22、反应器底座，23、圆环，24、带孔的圆盘，25、三角形薄片，26、柱状体，27、进料口具体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备无机纳米粒子的快速成核‑晶化反应器，包括雾化室(10)和反应器(2)，所述雾化室(10)通过输料管(14)连接反应器(2)；反应器(2)由上部的成核生长室(16)和下部的晶化生长室(19)组成，在成核生长室(16)的一侧设有通气孔(17)，晶化生长室(19)的一侧设有出料口(21)，其特征在于：所述反应器(2)下面设有反应器底座(22)。

【技术特征摘要】
2015.11.30 CN 20152097271681.一种制备无机纳米粒子的快速成核-晶化反应器，包括雾化室(10)和反应器(2)，所述雾化室(10)通过输料管(14)连接反应器(2)；反应器(2)由上部的成核生长室(16)和下部的晶化生长室(19)组成，在成核生长室(16)的一侧设有通气孔(17)，晶化生长室(19)的一侧设有出料口(21)，其特征在于：所述反应器(2)下面设有反应器底座(22)。2.根据权利要求1所述的快速成核-晶化反应器，其特征在于：所述反应器底座(22)中心固定安装有晶化室传动杆(18)。3.根据权利要求2所述的快速成核-晶化反应器，其特征在于：所述晶化室传动杆(18)上面安装有吹风扇叶(3)或/和晶化搅拌轮(4)。4.根据权利要求3所述的快速成核-晶化反应器，其特征在于：所述晶化搅拌轮(4)位于吹风扇叶(3)的上面。5.根据权利要求1所述的快速成核-晶化反应器，其特征在于：所述反应器底座(22)上面安装有加热装置(20...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡敏，陈秀峰，
申请(专利权)人：深圳市星源材质科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：广东;44