一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法技术

本发明专利技术涉及一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，包括以下步骤：将原始态钢加工切割成试样；将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；将试样置于离子氮化炉中，抽真空，通入氢气溅射，先后进行预氧化、离子渗氮和离子氮氧共渗三步表面处理，随炉冷却至室温。本发明专利技术的有益效果是：第一阶段试样表层形成一层氧化膜；第二阶段由于关闭了空气，氧化膜会逐渐被氢气还原，形成疏松多孔的扩散通道，达到预氧化的催渗效果；第三阶段由于氧化膜在第二阶段被还原完毕，再次通入空气起到氮氧共渗的催渗作用；操作流程简单便捷，能够在短时间内大幅度提高渗氮速率与渗层厚度，具有高效、节能的优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法。
技术介绍
在工程应用中，离子渗氮是一种应用较为广泛的表面热处理技术，该技术主要是通过阴极溅射产生活性的氮原子，在试样表面富集且不断向基体内部扩散，最终形成渗氮层。预氧化则是在离子渗氮之前对试样表面进行氧化的工艺，离子氮氧共渗则是在离子渗氮过程中添加适量的空气，两者都具有渗速快，硬度梯度缓和，耐蚀性好等优点。在化学热处理技术中，渗氮技术包含气体渗氮、离子渗氮、盐浴渗氮等。离子渗氮和盐浴渗氮虽可以获得一定厚度的渗氮层，但前者渗氮周期较长，设备资源利用率不高，而后者则容易对环境造成污染，具有一定的危害性。相比于其他的表面改性技术，预氧化+离子渗氮和离子氮氧共渗具有渗氮温度低、渗氮速度快、工件变形小以及无污染等优势。把两者结合起来是否可以得到更好的效果具有一定的探索价值。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：基于上述渗氮效率低、设备利用率不高的问题，本专利技术提供操作流程简单便捷、高效、节能的金属表面化学热处理工艺，本专利技术通过预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗相结合的处理方法，添加适量空气在不同阶段可以促进活性氮原子的扩散和吸附，从而提高渗氮效率。本专利技术解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，包括以下步骤：(1)将原始态钢加工切割成试样，原始态钢为优质碳素结构钢的一种，优选45钢，试样尺寸为10mm×10mm×5mm。(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干。先升温至840℃保温7.5min，水冷至室温，再升温至560℃保温30min，空冷至室温；将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，然后将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min。(3)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，通入氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，先后进行预氧化、离子渗氮和离子氮氧共渗三步表面处理，离子渗氮和离子氮氧共渗两种表面处理的保温时间共4h，处理完成后随炉冷却至室温。冷却后采用DMI-3000M型光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度。进一步地，预氧化表面处理具体操作为：将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化45min。进一步地，离子渗氮表面处理具体操作为：采用氮气和氢气混合气体，氮气与氢气的流量分别为200ml/min和600ml/min，气体压力保持在400Pa，温度为550℃，时间为1～3h。进一步地，离子氮氧共渗表面处理具体操作为：采用氮气、氢气和空气混合气体，氮气、氢气和空气的流量分别为200ml/min、600ml/min和200ml/min，气体压力保持在400Pa，温度为550℃，时间为3～1h。采用预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，处理后的试样表层获得优异的化合物层厚度。本专利技术的有益效果是：(1)克服了离子渗氮渗层薄、渗氮效率低的缺点，第一阶段试样表层形成一层氧化膜；第二阶段由于关闭了空气，氧化膜会逐渐被氢气还原，形成疏松多孔的扩散通道，达到预氧化的催渗效果；第三阶段由于氧化膜在第二阶段被还原完毕，再次通入空气起到氮氧共渗的催渗作用；(2)操作流程简单便捷，能够在短时间内大幅度提高渗氮速率与渗层厚度，具有高效、节能的优势；(3)本方法能够快速获得需求的化合物层厚度。在相同渗氮时间内，与现有的离子渗氮、预氧化+离子渗氮、离子氮氧共渗技术相比，化合物层厚度均有所提高。附图说明下面结合附图对本专利技术进一步说明。图1是45钢550℃、4h条件下离子渗氮的渗层显微组织图；图2是45钢预氧化+550℃、4h条件下离子渗氮的渗层显微组织图；图3是45钢550℃、4h条件下离子氮氧共渗的渗层显微组织图；图4是实施例1得到的渗层显微组织图；图5是实施例2得到的渗层显微组织图；图6是实施例3得到的渗层显微组织图；图7是45钢不同工艺条件下化合物层厚度对比图，其中，PN4h为550℃、4h条件下离子渗氮；PO+PN4h为预氧化+550℃、4h条件下离子渗氮；PON4h为550℃、4h条件下离子氮氧共渗；PO+1PN+3PON为预氧化+550℃、1h条件下离子渗氮与550℃、3h条件下离子氮氧共渗，即实施例1；PO+2PN+2PON为预氧化+550℃、2h条件下离子渗氮与550℃、2h条件下离子氮氧共渗，即实施例2；PO+3PN+1PON为预氧化+550℃、3h条件下离子渗氮与550℃、1h条件下离子氮氧共渗，即实施例3。具体实施方式现在结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定。实施例11)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；2)将试样进行调质处理，先升温至840℃保温7.5min，随即水冷，再升温至560℃保温30min，空冷至室温；3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；4)将试样浸泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min，去除试样表面氧化物和污渍，吹干待用；5)将试样置于离子氮化炉中，抽真空到至10Pa以下，通入氢气溅射30min，通入氢气流量为500ml/min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，将炉温升高到300℃，通入空气流量为3L/min，炉内压力设为自由压，预氧化45min；关闭空气，通入流量为600ml/min的氢气和200ml/min的氮气，压力保持400Pa，使温度升到550℃开始计时；保持参数不变进行1h离子渗氮，结束之后直接通入流量为0.2L/min空气进行3h离子氮氧共渗，处理完成后随炉冷却至室温。实验结果：预氧化+离子渗氮+离子氮氧共渗分段三步复合处理使45钢的化合物厚度达到约25μm，见图4、图7，该工艺所获得的化合物层厚度约等于传统离子渗氮的181％。常规离子渗氮、预氧化+离子渗氮和离子氮氧共渗，见图1、图2和图3。实施例21)将原始态钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm的试样；2)将试样进行调质处理，先升温至840℃保温7.5min，随即水冷，再升温至560℃保温30min，空冷至室温；3)将试样分别用500#～2000#的SiC砂纸进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，其特征是：包括以下步骤：(1)将原始态钢加工切割成试样；(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；(3)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，炉内压力保持300Pa；关闭氢气，先后进行预氧化、离子渗氮和离子氮氧共渗三步表面处理，离子渗氮和离子氮氧共渗两种表面处理的保温时间共4h，处理完成后冷却至室温。

【技术特征摘要】
1.一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合表面改性处理方法，其
特征是：包括以下步骤：
(1)将原始态钢加工切割成试样；
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；
(3)将试样置于离子氮化炉中，抽真空至10Pa以下，通入氢气溅射30min，
炉内压力保持300Pa；关闭氢气，先后进行预氧化、离子渗氮和离子氮氧共渗三
步表面处理，离子渗氮和离子氮氧共渗两种表面处理的保温时间共4h，处理完
成后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合
表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(1)中原始态钢为优质碳素结构钢
的一种，优选45钢，试样尺寸为10mm×10mm×5mm。
3.根据权利要求1所述的一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合
表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(2)中调质处理为先升温至840℃
保温7.5min，水冷至室温，再升温至560℃保温30min，空冷至室温。
4.根据权利要求1所述的一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合
表面改性处理方法，其特征是：所述的步骤(2)中打磨处理为将试样分别用
500#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面，在有机溶剂中进行超声清洗为试样浸
泡于20ml的无水乙醇中进行超声波清洗15min。
5.根据权利要求1所述的一种预氧化、离子渗氮、离子氮氧共渗三步复合

【专利技术属性】
技术研发人员：胡静，刘晗，缪斌，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32