一种用于丙烯酸丁酯生产装置中物料检测的色谱柱，属于丙烯酸丁酯分析检测领域。其特征在于：外管内填装有混合填料，所述混合填料为第一填料和第二填料按照质量比98.3~99.4：1混匀后的混合物；其中第一填料的固定液为质量分数4.8%~5.2%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数0.48%~0.52%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液为质量分数9.8%~10.3%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数9.8%~10.3%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，载体为经过处理的白色硅藻土载体。本发明专利技术准确度高，使用寿命长，填料稳定不易流失，为降低物料损耗提供准确可靠的检测数据。
【技术实现步骤摘要】
一种用于丙烯酸丁酯生产装置中物料检测的色谱柱，属于丙烯酸丁酯分析检测领域。
技术介绍
对于丙烯酸丁酯中间产品检测，目前被普遍采用的是国标使用的乌康色谱柱，但使用乌康色谱柱的缺点有：1、乌康色谱柱，使用一段时间后，丙烯酸出峰前移，而与丙烯酸丁酯无法分离的问题；2、随着使用时间的增加，同一样品数据会发生改变，造成检测数据不准确，不稳定，使用周期短，有可能对正常生产造成影响。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种具有较好的稳定性和重现性的用于丙烯酸丁酯生产装置中物料检测的色谱柱。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：该用于丙烯酸丁酯生产装置中物料检测的色谱柱，其特征在于：由外管和填料两部分组成，外管为细长的卷曲玻璃管，外管内填装有混合填料，所述混合填料为第一填料和第二填料按照质量比98.3~99.4：1混匀后的混合物；其中第一填料的固定液为质量分数4.8%~5.2%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数0.48%~0.52%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液为质量分数9.8%~10.3%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数9.8%~10.3%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的载体和第二填料的载体均为经过酸洗和二甲基二氯硅烷处理的白色硅藻土载体。本专利技术提供一种专门用于丙烯酸丁酯生产装置中间物料检测的色谱柱。该色谱柱为填料型色谱柱，在外管内添加特制的混合填料，能够准确的检测出丙烯酸丁酯反应器中主要组分的含量，并且具有较好的稳定性和重现性，稳定性和重现性强后可以保证本专利技术的使用寿命更长，而且本专利技术先后配置两种填料，先在20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物中加入少量的磷酸，再在20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物中加入新戊二醇己二酸聚酯，再将两种特定丙酮溶液状态的填料按比例混合，填料调高了对丙烯酸和丙烯酸丁酯的感应敏感度和差异性，得到的色谱柱填料不会在使用一段时间后，出现“丙烯酸出峰前移，而与丙烯酸丁酯无法分离”的问题，准确度高，使用寿命长，填料稳定不易流失，为生产装置稳定高效运行，降低物料损耗提供准确可靠的检测数据。优选的，所述的外管长1.8m~2.2m、内径0.004m~0.006m。长1.8m~2.2m的长玻璃管卷曲为规则的六圈，使用方便，测量准确。优选的，所述的第一填料和第二填料的质量比为99：1。第一填料和第二填料的质量比在该优选比例下能够达到本专利技术的最稳定的混合物料状态，使用寿命最长。优选的，所述的第一填料的载体和第二填料的载体的大小均为60~80目。载体的大小更主要的影响比表面积，本专利技术的载体经过酸洗和二甲基二氯硅烷处理后会更容易与固定液结合且牢固吸附，本专利技术在限定于此优选大小的载体后，能够达到最佳的流动性，能够更好的防止填料的流失。固定液的组成是本专利技术最关键的技术特征，直接决定了测量的准确性。优选的，所述的第一填料的固定液为质量分数5%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数0.5%的H3PO4的丙酮溶液。所述的第二填料的固定液为质量分数10%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数10%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液。在固定液达到该优选条件时能够更好的适应本专利技术的载体，保证本专利技术的测量值达到最准确、最稳定的同时，使用寿命也较长。所述的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物为20M聚乙二醇和对苯二甲酸按1：0.3~4.6的质量比的酯化反应产物。20M聚乙二醇的意思是分子量为20×106的聚乙二醇。与现有技术相比，本专利技术的一种用于丙烯酸丁酯生产装置中物料检测的色谱柱所具有的有益效果是：本专利技术通过对固定液和载体的调整，得到的填充型色谱柱具有较好的稳定性和重现性，专门用于丙烯酸丁酯生产装置中间物料检测，为生产装置稳定高效运行，降低物料损耗提供准确可靠的检测数据。色谱柱填料稳定不易流失，使用寿命长，减少色谱柱更换费用，节约检测成本。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明，其中实施例1为最佳的实施例。实施例1色谱柱的外管为长2.0m、内径0.005m的玻璃管，卷曲为规则的长条形的六圈；外管内填装混合填料，混合填料为第一填料和第二填料按照质量比99：1混匀后的混合物；其中第一填料的固定液为质量分数5.0%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数0.50%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液为质量分数10.0%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数10.0%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的载体和第二填料的载体均为经过酸洗和二甲基二氯硅烷处理的、大小均为60~80目的白色硅藻土载体。将该色谱柱安装到岛津GC-2014气相色谱仪器上对丙烯酸丁酯中间控制样品进行检测。检测丙烯酸丁酯第一反应器物料进行检测（初检1），检测结果与色谱柱使用12个月后配制标准样品（标样1）进行校验。实施例2色谱柱的外管为长1.9m、内径0.005m的玻璃管，卷曲为规则的长条形的六圈；外管内填装混合填料，混合填料为第一填料和第二填料按照质量比98.6：1混匀后的混合物；其中第一填料的固定液为质量分数4.9%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数0.51%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液为质量分数10.2%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数9.9%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的载体和第二填料的载体均为经过酸洗和二甲基二氯硅烷处理的、大小均为60~80目的白色硅藻土载体。将该色谱柱安装到岛津GC-2014气相色谱仪器上对丙烯酸丁酯中间控制样品进行检测。检测丙烯酸丁酯第一反应器物料进行检测（初检2），检测结果与色谱柱使用12个月后配制标准样品（标样2）进行校验。实施例3色谱柱的外管为长2.1m、内径0.005m的玻璃管，卷曲为规则的长条形的六圈；外管内填装混合填料，混合填料为第一填料和第二填料按照质量比99.2：1混匀后的混合物；其中第一填料的固定液为质量分数5.1%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数0.49%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液为质量分数9.9%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数10.0%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的载体和第二填料的载体均为经过酸洗和二甲基二氯硅烷处理的、大小均为60~80目的白色硅藻土载体。将该色谱柱安装到岛津GC-2014气相色谱仪器上对丙烯酸丁酯中间控制样品进行检测。检测丙烯酸丁酯第一反应器物料进行检测（初检3），检测结果与色谱柱使用12个月后配制标准样品（标样3）进行校验。实施例4色谱柱的外管为长1.8m、内径0.004m的玻璃管，卷曲为规则的长条形的六圈；外管内填装混合填料，混合填料为第一填料和第二填料按照质量比98.3：1混匀后的混合物；其中第一填料的固定液为质量分数4.8%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数0.52%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液为质量分数9.8%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数10.3%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的载体和第二填料的载体均为经过酸洗和二甲基二氯硅烷处理的、大小均为60~80目的白色硅藻土载体。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于丙烯酸丁酯生产装置中物料检测的色谱柱，其特征在于：由外管和填料两部分组成，外管为细长的卷曲玻璃管，外管内填装有混合填料，所述混合填料为第一填料和第二填料按照质量比98.3~99.4：1混匀后的混合物；其中第一填料的固定液为质量分数4.8% ~5.2%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数0.48%~0.52%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液为质量分数9.8%~10.3%的20M 聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数9.8%~10.3%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的载体和第二填料的载体均为经过酸洗和二甲基二氯硅烷处理的白色硅藻土载体。
【技术特征摘要】
1.一种用于丙烯酸丁酯生产装置中物料检测的色谱柱，其特征在于：由外管和填料两部分组成，外管为细长的卷曲玻璃管，外管内填装有混合填料，所述混合填料为第一填料和第二填料按照质量比98.3~99.4：1混匀后的混合物；其中第一填料的固定液为质量分数4.8%~5.2%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数0.48%~0.52%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液为质量分数9.8%~10.3%的20M聚乙二醇与对苯二甲酸的反应产物和质量分数9.8%~10.3%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的载体和第二填料的载体均为经过酸洗和二甲基二氯硅烷处理的白色硅藻土载体。2.根据权利要求1所述的一种用于丙烯酸丁酯生产装置中物料检测的色谱柱，其特征在于：所述的外管长1.8m~2.2m、内径...
【专利技术属性】
技术研发人员：张乐功，郑哲，赵园，
申请(专利权)人：山东开泰石化丙烯酸有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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