一种有效降低锂镁铌系微波介质陶瓷烧结温度的方法技术

本发明专利技术公开了一种有效降低锂镁铌系微波介质陶瓷烧结温度的方法，以Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3为原料，按Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6的化学计量比进行配料，经磨球、烘干、过筛后于925℃煅烧，再外加质量百分比为2％～8％的LiF，二次球磨，烘干后再外加质量百分比为8％的石蜡进行造粒，再压制成型为坯体，坯体于875～975℃烧结，制得低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷。本发明专利技术成功地将其烧结温度降至900℃，相对介电常数为15.54、Q×f值为98,012GHz、谐振频率温度系数为‑24.7ppm/℃。制备工艺简单，过程无污染，是一种很有前途的低温烧结低损耗微波介质材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
近几年来随着微波电路的载波频率的增加，对于选频特性较好的的低损耗微波材料的需求在不断地上升。同时为了满足工业生产化的要求，开发低成本的微波材料变得越来越迫切。其中采用低温共烧陶瓷技术(LTCC)是降低生产成本的一个有效途径。所以研究发展新型的低损耗低温烧结微波陶瓷成为今后材料领域的一个重要方向。Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷是最近几年开发出来的新型材料，具有较好的微波介电特性，介电常数为16.8，Q×f值为796430GHz，谐振频率温度系数为-27.2ppm/℃。但是这种材料的Q×f值较低(<80,000GHz)，烧结温度偏高(≧1250℃)。为了满足低损耗低温烧结材料的要求，必须尽可能提高其Q×f值并且降低其烧结温度。本专利技术采用传统固相法，采用0.04mol的Ca2+对Li3Mg2NbO6陶瓷中的Mg2+进行取代，并且在此基础上，在预烧陶瓷粉末中添加适量的烧结助剂，既提高了Li3Mg2NbO6陶瓷的Q×f值，并且也降低了它的烧结温度，制备出新型的低温烧结低损耗锂镁铌微波介质陶瓷，使其满足在高频微波器件中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的，是克服现有锂镁铌系微波介质陶瓷烧结温度过高、Q×f值较低的缺陷，提供一种以Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3为主要原料，外加LiF作为烧结助剂，使锂镁铌系微波介质陶瓷烧结温度降低至950℃以下，同时保持优异的微波介电特性。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种有效降低锂镁铌系微波介质陶瓷烧结温度的方法，具有如下步骤：(1)以Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3为原料，按Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6的化学计量比进行称量配料，按原料：去离子水：磨球＝2:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6小时；(2)将步骤⑴球磨后的原料放入烘箱中，在120℃下烘干，研磨然后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；(3)将步骤(2)混合均匀的粉料放在坩埚中于925℃煅烧，保温4小时；(4)在步骤(3)煅烧的Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6陶瓷粉末中外加质量百分比为2％～8％的LiF放入聚酯罐中，然后加入去离子水和氧化锆球，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；(5)将在步骤(4)得到中的坯体在875～975℃烧结，保温4小时，制得新型的低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷。所述步骤(1)的Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3原料的质量纯度大于99.9％。所述步骤(4)的压片机的工作压强为2MPa，坯体规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。所述步骤(4)的LiF最佳添加量为6wt％。所述步骤(5)的最佳烧结温度为900℃。所述步骤(5)的升温速率为5℃/min。本专利技术的有益效果，是以Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷为基础，采用0.04mol的Ca2+对Li3Mg2NbO6陶瓷中的Mg2+进行取代，并在此基础上添加2～8wt％LiF，成功地将其烧结温度降至875～975℃，制备出相对介电常数为15.54、Q×f值为98,012GHz、谐振频率温度系数为-24.7ppm/℃的微波介质陶瓷。本专利技术的制备工艺简单，过程无污染，提高了Q×f值并且降低了烧结温度，是一种很有前途的低温烧结低损耗微波陶瓷材料。具体实施方式本专利技术采用纯度大于99.9％的化学原料Li2CO3、MgO、Nb2O5和CaCO3，以Li3Mg2NbO6微波介质陶瓷为基础，采用0.04mol的Ca2+对Mg2+进行置换，并在此基础上加入2％-8％的LiF，制备锂镁铌系微波介质陶瓷。本专利技术将Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3原料按化学式Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6的化学计量比进行配料，用原料:去离子水:磨球＝2:16:15的比例加入聚酯罐中，球磨6小时；将球磨后的原料置于烘箱中于120℃烘干，过40目筛，再于925℃煅烧4小时；再在煅烧的Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6陶瓷粉末中外加质量百分比为2％-8％的烧结助剂LiF并放入球磨罐中，然后加入氧化锆球和去离子水球磨6小时后烘干；再在烘干后的陶瓷粉料中外加重量百分比为8％的石蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉末压片机于2MPa的压力下将粉末压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯；将生坯在875～975℃烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质陶瓷；最后通过网络分析仪及相关测试夹具测试制品的微波介电性能。本专利技术具体实施例如下。实施例11.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6，称Li2CO3-10.1026g、MgO-7.0535g、Nb2O5-12.1141g、CaCO3-0.7298g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；3.将粉料于925℃煅烧4小时；4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为2％的LiF与煅烧后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；5.将坯体于875℃烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。实施例2:1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6，称Li2CO3-10.1026g、MgO-7.0535g、Nb2O5-12.1141g、CaCO3-0.7298g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；3.将粉料于925℃煅烧4小时；4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量分数为4％的LiF与煅烧后的粉料混合，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后加入重量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以2MPa的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的坯体；5.将坯体于875℃烧结，保温4小时，制得低温烧结低损耗微波介质锂镁铌陶瓷；最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。实施例3:1.依照微波介质陶瓷组分Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6，称Li2CO3-10.1026g、MgO-7.0535g、Nb2O5-12.1141g、CaCO3-0.7298g配料，共30g；混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；3.将粉料于925℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有效降低锂镁铌系微波介质陶瓷烧结温度的方法，具有如下步骤：(1)以Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3为原料，按Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6的化学计量比进行称量配料，按原料：去离子水：磨球＝2:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6小时；(2)将步骤⑴球磨后的原料放入烘箱中，在120℃下烘干，研磨然后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；(3)将步骤(2)混合均匀的粉料放在坩埚中于925℃煅烧，保温4小时；(4)在步骤(3)煅烧的Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6陶瓷粉末中外加质量百分比为2％～8％的LiF放入聚酯罐中，然后加入去离子水和氧化锆球，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；(5)将在步骤(4)得到中的坯体在875～975℃烧结，保温4小时，制得新型的低温烧结低损耗锂镁铌系微波介质陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种有效降低锂镁铌系微波介质陶瓷烧结温度的方法，具有如下步骤：(1)以Li2CO3、MgO、Nb2O5、CaCO3为原料，按Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6的化学计量比进行称量配料，按原料：去离子水：磨球＝2:16:15的比例加入聚酯罐中，在球磨机上球磨6小时；(2)将步骤⑴球磨后的原料放入烘箱中，在120℃下烘干，研磨然后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；(3)将步骤(2)混合均匀的粉料放在坩埚中于925℃煅烧，保温4小时；(4)在步骤(3)煅烧的Li3(Mg0.96Ca0.04)2NbO6陶瓷粉末中外加质量百分比为2％～8％的LiF放入聚酯罐中，然后加入去离子水和氧化锆球，在球磨机上球磨6小时；烘干后在陶瓷粉料中外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；(5)将在步骤(4)得到中的坯体在875～975℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：张平，刘路，赵永贵，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12