一种ZTA陶瓷的微波烧结方法技术

本发明专利技术公开了一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括：1)将混合料采用注浆成型制成生坯，将生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；2)开启微波源，以5～10℃/min的速率升温至排湿结束；以10～15℃/min的速率升温至反射功率稳定；再以5～10℃/min的速率升温至1400～1550℃，保温30～50min后，自然冷却至室温，即得。本发明专利技术的微波烧结方法，所得ZTA陶瓷致密无开裂，气孔率为0.1％～0.2％，硬度约为14.0GPa，烧结周期仅为240～270min，烧结时间短，烧结温度低，节省了大量能源；工艺简单，操作方便，适合工业化快速生产，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
—种ZTA陶瓷的微波烧结方法
本专利技术属于ZTA陶瓷
，具体涉及一种ZTA陶瓷的微波烧结方法。
技术介绍
ZTA(Zirconia Toughened Alumina)为氧化错增韧氧化招复相陶瓷,氧化错作为烧结助剂加入到氧化铝中，促进氧化铝的致密化，或者将氧化锆颗粒分散在氧化铝中，利用氧化锆的t — m相变来提高氧化铝的综合性能。ZTA陶瓷具有高硬度、高强度、高韧性、极高的耐磨性等优良性能，尤其是其优良的常温力学性能及耐高温耐腐蚀性能，倍受科研工作者的青睐，并在陶瓷耐火材料、机械、电子光学、航空航天、生物化学等各领域获得了广泛的应用。 目前，商业应用的ZTA工程陶瓷是由不同体积分数的氧化铝和氧化锆，或添加稳定剂的部分稳定氧化锆以及一些微量添加剂为原料制成的，成型工艺主要是等静压成型、注浆成型。但是，现有的烧结工艺仍是常规烧结，存在着烧结周期长、生产效率低、烧结温度高和能源浪费的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，解决现有ZTA陶瓷烧结时间长、烧结温度高、能源消耗大的问题。 为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是:一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括下列步骤: I)取原料粉体制成混合料，采用注浆成型制成生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内； 2)开启微波源，调节微波输入功率，以5?10°C /min的速率升温至排湿结束；连续调节微波输入功率，以10?15°C /min的速率升温至反射功率稳定；再以5?10°C /min的速率升温至烧结温度1400?1550°C，保温30?50min后，关闭微波源，自然冷却至室温，即得所述ZTA陶瓷。 所述ZTA陶瓷为异形陶瓷。 所述ZTA陶瓷为偏心陶瓷圆环。 步骤I)所述混合料包含以下质量百分比的组分=ZrO2粉体10%?50%，Al2O3粉体 50%?90%。 [0011 ] 所述混合料还包含质量分数为I %的微量添加剂。 所述微量添加剂为Si02、Ti02、MgO与CaO的质量比为1:1:1:1的混合物。 所述ZrO2粉体为部分稳定ZrO2粉体。 所述部分稳定ZrO2粉体是指加入了稳定剂的ZrO2粉体。所述部分稳定ZrO2粉体中，稳定剂的摩尔百分含量为3%。所述稳定剂为Y2O3。 所述辅助加热与保温联合装置包括箱体、箱盖和位于箱体内的辅助加热体，所述箱体和箱盖是由轻质莫来石砖和莫来石保温棉制成的。 所述辅助加热体为SiC圆柱体。SiC圆柱体的摆放规律与异形ZTA陶瓷形状相适应，合理调整放置碳化硅辅助加热体的数目及位置。 步骤2)中，以5?10°C /min的升温速率烧结50?60min和/或升温至300?400°C，即可判断排湿结束。 步骤2)中所述反射功率稳定是指电流上下浮动范围在10 μ A以下。 从开启微波源至关闭微波源的总烧结时间为240?270min。 本专利技术的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，ZTA陶瓷在低温下是绝缘陶瓷材料，在高温下与微波有较好的耦合作用，因此，在低温情况下，以辅助加热与保温联合装置中的辅助加热体(SiC圆柱体)加热为主，能将温度升至400°C以上，达到ZTA陶瓷与微波有较好耦合作用的温度；高温情况下，SiC辅助加热体的介电损耗很低，以ZTA陶瓷本身的介电损耗为主，吸收电磁能，自身加热至烧结温度，是一种体加热过程，能够克服传统烧结方式制备ZTA陶瓷存在的烧结时间长、烧结温度高、能源消耗大、易开裂等诸多问题。 本专利技术的ZTA陶瓷的微波烧结方法，采用低温传统加热，高温微波加热的混合烧结方式进行烧结，烧结过程经历缓慢升温排湿-相对快速升温预热-缓慢升温烧结-保温30?50min-自然冷却五个阶段。低温缓慢升温(5?10°C /min)使样品均勻排湿；相对快速升温(10?15°C /min)使样品均匀预热，适当减少升温时间:高温缓慢升温(5?10°C /min)使样品均匀烧结；保温(30?50min)使样品充分致密，从而获得致密无开裂的ZTA陶瓷。 本专利技术的ZTA陶瓷的微波烧结方法，将注浆成型所得生坯，连同辅助加热与保温联合装置一起放入微波谐振腔，采用阶段升温的方式进行烧结，根据氧化物的吸波特性，将传统烧结(SiC辅助加热体吸收微波发热，通过内层保温莫来石保温板将热量传到腔体加热样品)与微波烧结结合，所得ZTA陶瓷致密无开裂，气孔率为0.2%，硬度为14.0GPa，烧结周期仅为240?270min，相对于传统烧结方式，烧结时间短，烧结温度低，节省了大量能源；工艺简单，操作方便，适合工业化快速生产，具有广阔的应用前景。 【附图说明】 图1为实施例1的偏心圆环生坯的结构示意图； 图2为实施例1所用辅助加热与保温联合装置的实物图； 图3为实施例1所用辅助加热与保温联合装置中SiC圆柱体分布图； 图4为实施例1所得异形ZTA陶瓷圆环成品与生坯的对照图； 图5为实施例1所得异形ZTA陶瓷圆环成品与原料的X射线衍射图； 图6为实施例1所得异形ZTA陶瓷圆环成品的断面SEM图； 图7为对比例I所得异形ZTA陶瓷圆环的实物图。 【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步的说明。 实施例1 本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法，包括下列步骤: I)取部分稳定的ZrO2粉体和Al2O3粉体混合、球磨制成混合料，所述混合料中，ZrO2粉体的质量含量为30% ,Al2O3粉体的质量含量为70%;采用注浆成型制成偏心圆环生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内； 所述偏心圆环生还的结构如图1所不，内圆直径为95mm,夕卜圆直径为165mm,圆环最窄处宽度为25mm,最宽处宽度为45mm。 2)开启微波源，调节微波输入功率，在低温阶段以5°C /min的速率升温，保证生坯受热均匀；温度升至300°C，排湿结束后，开始连续的调节微波输入功率，以13°C /min的速率升温，适当减少升温时间，又使得ZTA陶瓷能够充分预热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时(电流上下浮动范围在10 μ A以下)，再以7°C /min的速率升温至烧结温度1450°C，保温50min，使得异形ZTA陶瓷圆环充分烧结致密，然后关闭微波源，自然冷却至室温，即得致密无开裂的异形ZTA陶瓷圆环。 本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，所用的辅助加热与保温联合装置，如图2所示，包括箱体、箱盖和位于箱体内的辅助加热体，所述箱体和箱盖是由轻质莫来石砖和莫来石保温棉制成的；所述辅助加热体为SiC圆柱体。合理调整放置碳化硅辅助加热体的数目及位置，使SiC圆柱体的摆放规律与异形ZTA陶瓷形状相适应；具体分布如图3所示，在辅助加热与保温联合装置3内部，SiC圆柱体2分布在偏心陶瓷圆环样品I的圆环内和圆环外，圆环宽边内外的SiC圆柱体数量较多，窄边内外数量较少。 本实施例的ZTA陶瓷的微波烧结方法中，所用的微波谐振腔为TE666大容积微波谐振腔(常规结构)，谐振腔采用微波频率为2.45GHz，最大输出功率为1KW的微波源，通过10个磁控管均匀分布在腔体上方，保证谐振腔内微波场强分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于：包括下列步骤：1)取原料粉体制成混合料，采用注浆成型制成生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内；2)开启微波源，调节微波输入功率，以5～10℃/min的速率升温至排湿结束；连续调节微波输入功率，以10～15℃/min的速率升温至反射功率稳定；再以5～10℃/min的速率升温至烧结温度1400～1550℃，保温30～50min后，关闭微波源，自然冷却至室温，即得所述ZTA陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于:包括下列步骤: 1)取原料粉体制成混合料，采用注浆成型制成生坯，将所得生坯置于辅助加热与保温联合装置中，并连同装置一起放入微波谐振腔内； 2)开启微波源，调节微波输入功率，以5?10°C/min的速率升温至排湿结束；连续调节微波输入功率，以10?15°C /min的速率升温至反射功率稳定；再以5?10°C /min的速率升温至烧结温度1400?1550°C，保温30?50min后，关闭微波源，自然冷却至室温，即得所述ZTA陶瓷。2.根据权利要求1所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于:所述ZTA陶瓷为异形陶瓷。3.根据权利要求1所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于:所述ZTA陶瓷为偏心陶瓷圆环。4.根据权利要求1、2或3所述的ZTA陶瓷的微波烧结方法，其特征在于:步骤I)所述混合料包含以下质量百分比的组分=ZrO2粉体10%?50%，Al2O3粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：张锐，范冰冰，邵刚，陈勇强，宋勃震，张亮，佟芳蕾，吴昊，管可可，骈小璇，陈浩，解亚军，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南;41