一种陶瓷材料制备方法技术

本申请公开了一种陶瓷材料制备方法，包括步骤：配料、球磨混料、烘干过筛、预烧、球磨研碎、成型、烧结、降温。所述成型包括：将单体、交联剂和溶剂加入到陶瓷粉体中，然后用浓氨水调节pH值至8～10，其中单体和交联剂的质量比为20：1，溶剂为乙二醇，球磨后获得陶瓷浆料；将陶瓷浆料放在脱泡机中进行除气，在除气后的陶瓷浆料中加入分散剂、催化剂和引发剂，其中分散剂为PAA‑NH4，催化剂为TEMED，引发剂为APS，PAA‑NH4的加入量为15ml/100g陶瓷粉体，TEMED的加入量为0.06ml/1g单体，APS的加入量为0.125ml/1g单体；注模、脱模和干燥后，将得到的素坯在700℃排胶1小时，排胶速率为18℃/小时。本发明专利技术溶剂采用乙二醇，获得的陶瓷材料微观结构均匀，性能稳定，具有良好的介电性能。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及一种陶瓷材料制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷(MWDC)是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz～300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。这主要是适应微波移动通讯的发展需求。微波介质陶瓷制作的元器件具有体积小、质量轻、性能稳定、价格便宜等优点。低介电常数能减小材料与电极之间的交互耦合损耗，并提高电信号的传输速率，高品质因数有利于提高器件工作频率的可选择性，近零的谐振频率温度系数，有助于提高器件的频率温度稳定特性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种陶瓷材料制备方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本申请实施例公开一种铁电陶瓷材料制备方法，包括步骤：(1)、配料：以Ba0.6Sr0.4TiO3、MgO和五氧化二钽为原料，按照5:4:1摩尔比称取；(2)、球磨混料；(3)、烘干过筛；(4)、预烧：在硅碳棒电炉中预烧5小时，预烧温度1150℃，升温速率5℃/min；(5)、球磨研碎：球磨、烘干、过筛后获得陶瓷粉体，其中球磨时间3小时；(6)、成型：将单体、交联剂和溶剂加入到陶瓷粉体中，然后用浓氨水调节pH值至8～10，其中单体和交联剂的质量比为20：1，溶剂为乙二醇，球磨后获得陶瓷浆料；将陶瓷浆料放在脱泡机中进行除气，在除气后的陶瓷浆料中加入分散剂、催化剂和引发剂，其中分散剂为PAA-NH4，催化剂为TEMED，引发剂为APS，PAA-NH4的加入量为15ml/100g陶瓷粉体，TEMED的加入量为0.06ml/1g单体，APS的加入量为0.125ml/1g单体；注模、脱模和干燥后，将得到的素坯在700℃排胶1小时，排胶速率为18℃/小时；(7)、烧结：在硅钼棒高温电炉中烧结成瓷，烧结温度1550℃，烧结时间3小时，升温速率为5℃/min；(8)、降温。优选的，在上述的陶瓷材料制备方法中，所述步骤(1)中，Ba0.6Sr0.4TiO3的制备方法：以BaCO3、SrCO3、TiO2为起始原料，球磨混合、烘干、过筛，并在1190℃预烧3小时，球磨时间3小时，升温速率5℃/min。优选的，在上述的陶瓷材料制备方法中，所述步骤(2)中，球磨混料包括：将按配方称好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇为分散剂，氧化锆为球磨介质，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：球磨介质：分散剂＝1:2:1.5比例球磨3小时。优选的，在上述的陶瓷材料制备方法中，所述步骤(3)中，烘干过筛包括：将球磨完成的浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度150℃，干燥时间20min，干燥完成后采用200目的筛子过筛。优选的，在上述的陶瓷材料制备方法中，所述步骤(8)中，降温包括：首先以1℃/min的速率讲到1000℃，再保温30分钟，然后自然冷却至常温。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术采用分布干燥法和缓慢排胶方法克服了容易出现的开裂问题；本专利技术溶剂采用乙二醇，获得的陶瓷材料微观结构均匀，性能稳定，具有良好的介电性能。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1所示为本专利技术具体实施例中获得的陶瓷材料的SEM照片。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。铁电陶瓷材料制备方法，包括：(1)、配料：以Ba0.6Sr0.4TiO3、MgO和五氧化二钽为原料，按照5:4:1摩尔比称取；Ba0.6Sr0.4TiO3的制备方法：以BaCO3、SrCO3、TiO2为起始原料，球磨混合、烘干、过筛，并在1190℃预烧3小时，球磨时间3小时，升温速率5℃/min。(2)、球磨混料：将按配方称好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇为分散剂，氧化锆为球磨介质，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：球磨介质：分散剂＝1:2:1.5比例球磨3小时；(3)、烘干过筛：将球磨完成的浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度150℃，干燥时间20min，干燥完成后采用200目的筛子过筛；(4)、预烧：在硅碳棒电炉中预烧5小时，预烧温度1150℃，升温速率5℃/min；(5)、球磨研碎：球磨、烘干、过筛后获得陶瓷粉体，其中球磨时间3小时；(6)、成型：将单体、交联剂和溶剂加入到陶瓷粉体中，然后用浓氨水调节pH值至8～10，其中单体和交联剂的质量比为20：1，溶剂为乙二醇，球磨后获得陶瓷浆料；将陶瓷浆料放在脱泡机中进行除气，在除气后的陶瓷浆料中加入分散剂、催化剂和引发剂，其中分散剂为PAA-NH4，催化剂为TEMED，引发剂为APS，PAA-NH4的加入量为15ml/100g陶瓷粉体，TEMED的加入量为0.06ml/1g单体，APS的加入量为0.125ml/1g单体；注模、脱模和干燥后，将得到的素坯在700℃排胶1小时，排胶速率为18℃/小时；(7)、烧结：在硅钼棒高温电炉中烧结成瓷，烧结温度1550℃，烧结时间3小时，升温速率为5℃/min；(8)、降温：首先以1℃/min的速率讲到1000℃，再保温30分钟，然后自然冷却至常温。图1所示为获得的陶瓷材料的SEM照片。由图可以看出，所获得陶瓷粉体微观结构比较均匀。本专利技术采用分布干燥法和缓慢排胶方法克服了容易出现的开裂问题；本专利技术溶剂采用乙二醇，获得的陶瓷材料微观结构均匀，性能稳定，具有良好的介电性能。在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术，在附图中仅仅示出了与根据本专利技术的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种陶瓷材料制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)、配料：以Ba0.6Sr0.4TiO3、MgO和五氧化二钽为原料，按照5:4:1摩尔比称取；(2)、球磨混料；(3)、烘干过筛；(4)、预烧：在硅碳棒电炉中预烧5小时，预烧温度1150℃，升温速率5℃/min；(5)、球磨研碎：球磨、烘干、过筛后获得陶瓷粉体，其中球磨时间3小时；(6)、成型：将单体、交联剂和溶剂加入到陶瓷粉体中，然后用浓氨水调节pH值至8～10，其中单体和交联剂的质量比为20：1，溶剂为乙二醇，球磨后获得陶瓷浆料；将陶瓷浆料放在脱泡机中进行除气，在除气后的陶瓷浆料中加入分散剂、催化剂和引发剂，其中分散剂为PAA‑NH4，催化剂为TEMED，引发剂为APS，PAA‑NH4的加入量为15ml/100g陶瓷粉体，TEMED的加入量为0.06ml/1g单体，APS的加入量为0.125ml/1g单体；注模、脱模和干燥后，将得到的素坯在700℃排胶1小时，排胶速率为18℃/小时；(7)、烧结：在硅钼棒高温电炉中烧结成瓷，烧结温度1550℃，烧结时间3小时，升温速率为5℃/min；(8)、降温。

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷材料制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)、配料：以Ba0.6Sr0.4TiO3、MgO和五氧化二钽为原料，按照5:4:1摩尔比称取；(2)、球磨混料；(3)、烘干过筛；(4)、预烧：在硅碳棒电炉中预烧5小时，预烧温度1150℃，升温速率5℃/min；(5)、球磨研碎：球磨、烘干、过筛后获得陶瓷粉体，其中球磨时间3小时；(6)、成型：将单体、交联剂和溶剂加入到陶瓷粉体中，然后用浓氨水调节pH值至8～10，其中单体和交联剂的质量比为20：1，溶剂为乙二醇，球磨后获得陶瓷浆料；将陶瓷浆料放在脱泡机中进行除气，在除气后的陶瓷浆料中加入分散剂、催化剂和引发剂，其中分散剂为PAA-NH4，催化剂为TEMED，引发剂为APS，PAA-NH4的加入量为15ml/100g陶瓷粉体，TEMED的加入量为0.06ml/1g单体，APS的加入量为0.125ml/1g单体；注模、脱模和干燥后，将得到的素坯在700℃排胶1小时，排胶速率为18℃/小时；(7)、烧结：在硅钼棒高温电炉中烧结成瓷，烧结温度1550℃，烧结时间3小时，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱琦，
申请(专利权)人：张家港保税区灿勤科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32