【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法。
技术介绍
目前，常用的测定钴锰原料中钴含量的方法主要有火焰原子吸收光谱法、ICP-AES法、ICP-MS法以及原子荧光法。利用仪器直接检测溶液中的金属离子，优势在于操作简便，精确度高，但是也有缺点，设备昂贵，所需的材料也昂贵，对于试样的要求比较高，随之试样的预处理比较复杂。但是，钴锰原料中钴锰含量为常量，仪器分析法准确度较化学法低。关于常规的化学法单独测钴，中国专利文献CN101504400(申请号：CN200910042560.2)公开了一种锂离子电池正极材料LiCOxMnyNi1-x-yO2中钴的化学测定法，其特征在于含有锰镍钴的样品在强酸作用下加热溶解，干扰离子锰被氧化成二氧化锰过滤分离，钴镍被沉淀剂沉淀后过滤，与其他微量元素分离，Co(OH)2与Ni(OH)2混合物用酸溶解后，钴在氨性条件下与过量且定量的碘标准溶液生成[Co(NH3)5I](NO3)2(s)，用亚砷酸钠标准溶液返滴定过量的碘。再根据化学计量关系计算钴的含量。该专利技术利用滴定和反滴定法，操作过程复杂，且计算结果误差较大。关于常规的化...
【技术保护点】
一种钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)钴锰总含量的测定：若样品为固体，则称取5～10g样品，用盐酸和双氧水消解，定容至100mL，得原料溶液；若样品为液体，移取10～20mL定容至100mL容量瓶中，得原料溶液；取10～15mL原料溶液加水30～70mL加热到溶液温度为35～40℃，用0.1～1mol/L EDTA标准溶液滴定，先滴加EDTA溶液10～11mL，加0.05～0.15g抗坏血酸和2～5滴紫脲酸铵指示剂，滴加由饱和浓氨水和水的体积之比为1:1～1:3配制的氨水使溶液呈橙黄色，再加5～15mL氨缓冲溶液，滴定溶液至紫色为终点，记录...
【技术特征摘要】
1.一种钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)钴锰总含量的测定：若样品为固体，则称取5～10g样品，用盐酸和双氧水消解，定容至100mL，得原料溶液；若样品为液体，移取10～20mL定容至100mL容量瓶中，得原料溶液；取10～15mL原料溶液加水30～70mL加热到溶液温度为35～40℃，用0.1～1mol/LEDTA标准溶液滴定，先滴加EDTA溶液10～11mL，加0.05～0.15g抗坏血酸和2～5滴紫脲酸铵指示剂，滴加由饱和浓氨水和水的体积之比为1:1～1:3配制的氨水使溶液呈橙黄色，再加5～15mL氨缓冲溶液，滴定溶液至紫色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积，计算钴锰总量；固体样品：液体样品：式中：V1——消耗EDTA标准溶液的体积，L；CEDTA——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；M——钴、锰的当量质量，g/mol；钴锰离子与EDTA结合后，钴的当量＝1/3，锰的当量＝2/3，所以n——稀释倍数；V原样——若是液体样品，则取V原样表示移取原料的体积，L；若为固体样品，则取m原样表示称取固体的质量，g；(2)铁氰化钾的标定：在加入硫酸铵和柠檬酸的混合溶液的铁氰化钾标液中，加入氨水调节pH至7～10，得铁氰化钾标液，并用钴标液滴定其至终点，记录消耗钴标液的体积，计算铁氰化钾的浓度；式中：C钴标——钴标液的浓度，mol/L；V2——消耗钴标液的体积，L；V铁氰化钾——铁氰化钾的体积，L；(3)硫酸钴的标定，待标定的硫酸钴溶液中加入步骤(2)的铁氰化钾标液，用钴标准溶液滴定至终点，记录消耗钴标液的体积，计算硫酸钴的浓度；式中：C铁氰化钾——步骤(2)算的的铁氰化钾的浓度，mol/L；V铁氰化钾——加入的铁氰化钾的体积，L；C钴标——钴标液的浓度，mol/L；V3——消耗钴标液的体积，L；V硫酸钴——硫酸钴的体积，L；(4)预处理，若样品为固体，取34～36g样品加100～300mL蒸馏水，加热至60～80℃，加入浓盐酸直至样品溶解，得钴样品溶液，若样品为液体，则直接作为钴样品...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘维桥，高峰，沈尧胤，王豪，郑成，邹超，何沁华，尚通明，周全法，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。