本发明专利技术涉及硬质合金化学成分分析测试技术领域，公开一种测定硬质合金制品中钴含量的方法，是采用线切割切硬质合金成薄片后，再破碎成小碎片的方法制成样品，将碎片的硬质合金样品通过清洗，再由加入的浓硝酸和氢氟酸加热完全溶解，赶尽溶液中的氟离子，沉淀分离大量的钨，再采用原子吸收法中钴的次灵敏线吸收波长测定滤液中溶解的硬质合金样品中钴含量。本发明专利技术解决了硬质合金制品不易破碎的难题，提高了硬质合金样品的溶解速度；并且减少了有毒有害试剂的使用量，降低了有毒有害试剂对操作人员身体的损伤；本发明专利技术具有稳定性好，结果可靠等特点，且操作简单快捷，满足日常检测硬质合金制品中的高含量钴的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硬质合金化学成分分析测试
，尤其涉及到钨钴类(YG)硬质合金制品中钴含量的原子吸收分光光度法测定技术的。
技术介绍
硬质合金制品的质量是靠稳定的化学成分、物理力学性能、组织结构、外观尺寸及使用性能来控制的。通常对硬质合金制品化学成分的控制，是在烧结成制品以前，对硬质合金的混合料进行化学成分的抽检测定，通过成型、烧结制成试样，再进行物理性能、组织结构鉴定，从而达到控制硬质合金的质量。对硬质合金的混合料进行化学成分的抽检测定控制烧结成型后的硬质合金质量存在一定的偏差。由于对硬质合金混合料的取样是对喷雾干燥后的混合料每批每桶取一个样，然后再加进成形剂石蜡制作成各种形状进行烧结成制品，因此，硬质合金制品中的化学成分并不一定与烧结前混合料中的测定结果完全一致。由于烧结成型后的硬质合金制品硬度较大，钴作为粘结剂的加入，降低了碳化钨的脆性，提高了硬质合金的韧性。因此烧结成型后的钨钴类硬质合金制品用一般的破碎机很难破碎成满足化学成分检测的试样要求，硬质合金制品制成是化学分析测定试样是分析测定中的一大难点。当硬质合金制品中碳化钨含量较高时，硬度就高，但抗弯强度就相对较低；当粘结剂含量较高时，则抗弯强度较高，硬度较低。YG类硬质合金制品随含钴量的增加，其硬度降低，而抗弯强度则增大，承受冲击的能力增强，适合于粗加工刀具。反之，则硬度、耐磨性和耐热性增加，适合于精加工刀具。GB/T5242-2006硬质合金制品检验规则及试验方法中的 4. 1. 1条规定硬质合金制品的检验项目主要分为化学成分、物理力学性能、组织结构和外观质量四大类，而此标准仅涉及后三类，没有化学成分的检测。因此硬质合金钴含量的测定方法对了解硬质合金制品的质量和加工刀具的选用具有相当重要的意义。目前已有的测定硬质合金中钴含量的测定方法有1) GB5124. 3-85硬质合金化学分析方法_电位滴定法测定钴量中采用有毒试剂铁氰化钾做氧化剂，长期使用会对操作者身体造成一定的毒害。2) GB/T20255. 4-2006硬质合金化学分析方法钴、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定-火焰原子吸收光谱法，采用的是一氧化二氮(笑气)_乙炔火焰，火焰温度较高。但一氧化二氮(笑气)-乙炔混合气体较空气-乙炔混合气体安全性较低，操作时需要加倍小心。3) "YG类硬质合金中钴和镍合量的测定”一文刊登于《硬质合金》2005年5期，该论文主要阐述的是用EDTA测定钴和镍合量，最后结果是钴和镍合量。4) “激光等离子体光谱法用于测量硬质合金中钴含量”论文刊登于《光谱学与光谱分析》2006年12期，该论文主要阐述的是以Nd: YAG调Q固体激光器为激发光源，YG系列硬质合金为样品在建立的实验装置上对钴的谱线进行了测量。该方法需要特殊的装置， 不利于广泛推广应用。综合上述测定硬质合金中钴的测定方法，方法1)、2)和3)是测定硬质合金粉料中钴含量的测定方法，方法4)中利用特殊装置可以测定硬质合金制品中钴含量，但其装置的特殊性不利于广泛推广使用。因此上述测定硬质合金中钴含量的方法不能满足硬质合金制品，特别是硬质合金刀具中钴含量的测定。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供，符合环保的要求，同时能够满足硬质合金制品中钴含量测定的要求，具有稳定性好，测定结果准确，操作方便，减少有毒有害试剂使用的特点。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案，是将硬质合金的碎片通过酸液完全溶解，赶尽溶液中的氟离子，沉淀分离大量的钨，再采用原子吸收法测定滤液中溶解的硬质合金样品钴含量，其步骤如下1、实验条件的确定1)、样品的制取采用线切割把硬质合金割成厚度为l-2mm后的薄片样品，再把薄片样品切割成小碎片样品；2)、样品的消化试剂采用浓硝酸和氢氟酸的配合，制成溶样酸，用于增加样品块的溶解速度，所述浓硝酸和氢氟酸的用量分别为20 mL、5mL ；3)、样品溶解中沉淀分离钨的沉淀剂采用的试剂为12.5%辛可宁溶液；2、分析检测方法1)、样品清洗将硬质合金的小碎片样品用丙酮清洗由线切割切碎时带进的污染物，晾干后待测定钴用；2)、样品的溶解称取清洗后的硬质合金的小碎片0.IOOOg于50mL钼金器皿中，加浓硝酸20mL，滴加氢氟酸5mL，把钼金器皿放在垫有石棉网的电炉上加热溶解，待样品溶解完后，再加入(1+1)硫酸溶液15mL，继续加热；当冒硫酸烟浓厚白烟，取下冷却；3)、沉淀分离钨向冷却至室温的钼金器皿中加水30mL，加热煮沸Ι-aiiin，再将煮沸的溶液移入500mL的烧杯中，附在钼金器皿壁上的沉淀用少量浓氨水溶解，再用热水冲洗入500mL的烧杯中，向烧杯中加20mL盐酸，煮沸3-5min，再用热水稀释至250mL，加辛可宁溶液10mL，加纸浆少许，放置池以上，放置过程中要搅拌数次；然后再用慢速滤纸过滤，用辛可宁洗液洗涤烧杯和沉淀5-6次，将沉淀和滤纸放入钼金坩埚中用以测定钨；所述滤液用水稀释至500mL容量瓶中至500mL刻度，摇勻，设此液为测定样品的钴量待检测母液；4)、工作曲线的配制吸取试剂为1.Omg/m L的钴标准溶液0. 0，1. 0,3. 0,5. 0,7. OmL 分别置于5个IOOmL的容量瓶中，相当于含钴量为0. 0，0. 10，0. 30，0. 50，0. 70mg/IOOmL ； 加入(1+1)盐酸溶液5mL，用水稀释至IOOmL刻度，摇勻，此液为工作曲线待测定液；5)、原子吸收工作条件的设定采用TAS-990原子吸收分光光度计的工作条件，包括 工作灯电流和负高压的确定取电流为4mA，负高压为300V ；燃气流量的确定取1200mL/min ； 光谱带宽取0. 2nm ； 燃烧器高度的确定取5. Omm ； 次灵敏线吸收波长的选择取Ml. 3nm ；6)、样品的测定在设定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点(0.0)校正零点，测定工作曲线待测定液的吸光度值，并且依据钴含量及对应测定的吸光度值绘制工作曲线；从500mL容量瓶的钴量待检测母液中吸取IOmL于IOOmL容量瓶中，用水稀释至IOOmL 刻度，摇勻，与工作曲线同时测定此溶液的吸光度值，测得此溶液的吸光度值及对应的钴含量；7)、钴含量的计算通过工作曲线求得的钴量为IOOmL稀释溶液样品中钴的含量。样品中钴含量为《。。％= 5m+G%;式中％。表示样品中钴的质量百分数(％);m为工作曲线上求得的钴含量(mg) ；G为称样品的质量(g)；3、回收率测定称取纯钨粉0. 1000g3份于3个50mL钼金器皿中，分别加入试剂lmg/mL钴标液量为1.Omg,2. Omg,3. Omg,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液的吸光值及对应钴量，测定值分别为吸光度値为0.0628 (A),0. 125 (A),0. 184 (A)，对应的发钴值为0. 98mg、2.01mg、2. 98mg,回收率分别为98. 0%、100. 5%,99. 3%，说明该方法测定准确度较高，满足硬质合金制品中钴含量检测的要求。，所述12. 5%辛可宁溶液称取12. 5g辛可宁试剂溶于IOOmL (1+1)盐酸中，所述(1+1)盐酸由一份盐酸和一份水组成的。，所述辛可宁洗液取12. 5%辛可宁溶液 30mL，用水稀释至IOOOmL ；，所本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马春庆，焦凤菊，李锋军，党国军，靖琦，徐少华，高桂琴，张卫平，郭英英，
申请(专利权)人：中国一拖集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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