一种红景天抗氧化抗皱提取液的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种红景天抗氧化抗皱提取液的制备方法，将红景天的根茎进行干燥并粉碎，加入酒精进行超声提取、过滤；将滤液减压浓缩，加入石油醚和乙酸乙酯进行萃取除杂，再往浓缩后的下层水相中加入正丁醇萃取红景天苷成分；将正丁醇部位减压浓缩得到的红景天粗提取液，进行D101大孔树脂吸附分离，取30％乙醇部位洗脱，浓缩；冷冻干燥后加入戊二醇和去离子水进行溶解，除菌，即得红景天抗氧化抗皱提取液。本发明专利技术采用从红景天中提取的红景天提取液可显著提高T‑SOD酶活力单位，经过人体安全性测试，具有抗氧化抗皱功效，可为化妆品等行业提供优质原料，具有较好的市场前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种红景天抗氧化抗皱提取液的制备方法及其应用，具体涉及红景天抗氧化抗皱提取液的制备方法及其在化妆品中的应用。
技术介绍
红景天(RhodiolaroseaL.)为景天科(Crassulaceae)，红景天属多年生草本或亚灌木植物，是珍贵的药用植物，是重要的中草药材，也是藏医常用药材，素有“神草”之称。由于其生长环境恶劣，如缺氧、低温干燥、狂风、受紫外线照射、昼夜温差大，因而具有很强的生命力和特殊的适应性，具有刺激神经系统、增加工作效率、消除疲劳和预防高山症等作用。红景天的化学成分主要有黄酮类、酪醇、红景天苷(Salidroside)、谷甾醇、有机酸、挥发油、多糖、脂肪、蛋白质等。其中，红景天苷及其苷元酪醇是红景天主要有效成份，也是评价红景天及其提取物的最重要指标。根据目前公认的Harman衰老理论，随着年龄增长引起的退行性变是由自由基引起的。红景天作为一种传统药物，其药理作用与红景天的抗自由基作用密切相关。有学者发现，红景天浸液能提高机体免疫力和肌肉运动能力，增加体内SOD活性，降低甘油三酯含量，并能调整体内cAMP和cGMP的比值，具有延缓衰老的作用。目前为止，有关红景天提取物的应用研究，多用于保健品、医药方面；有关红景天提取物用在化妆品原料开发方面的研究很少。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于提供一种应用于化妆品的红景天抗氧化抗皱提取液制备方法，实现了有效的对皮肤抗氧化抗皱的效果。本专利技术的技术方案如下：所提供的红景天抗氧化抗皱提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1]以红景天为原料，将红景天的根茎进行干燥并粉碎成20-30目的粉末；然后加入酒精进行超声提取、过滤；2]将步骤1所得的滤液在48-55℃减压浓缩，得粗提取浸膏；再加水成悬浮液，加入2-4倍体积的石油醚去除红景天油脂类成分；3]将步骤2所得的下层水相，减压浓缩去除残留的石油醚，再加入2-4倍体积的乙酸乙酯萃取，去除杂质；4]将步骤3所得的下层水相，减压浓缩去除残留的乙酸乙酯，再加入2-4倍体积的正丁醇萃取红景天苷成分，将正丁醇层减压浓缩得红景天粗提取液，冷冻、干燥，即得红景天提取物；5]将步骤4所得的红景天提取物加水溶解，采用D101大孔吸附树脂静态吸附分离，然后加入去离子水洗脱去除大极性水溶性成分，再用乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩得红景天抗氧化抗皱提取物；6]将步骤5所得的红景天抗氧化抗皱提取物经冷冻干燥后，加入戊二醇和去离子水进行溶解，除菌，即得红景天抗氧化抗皱提取液。上述步骤1中的超声提取、过滤具体是：在常温条件下，用质量浓度为90％-95％的工业酒精提取2-3次，每次2-5h，过滤；再用质量浓度为48％-52％的工业酒精提取2-3次，每次2-5h，再过滤；所述步骤1中红景天与每次酒精的质量/体积比为1:7-12。上述步骤2和步骤3重复进行2-3次。上述步骤4中的冷冻温度为-80℃。上述步骤5中乙醇的体积分数为30％。上述步骤5中的D101大孔吸附树脂的吸附分离是采用质量浓度为90％-95％乙醇浸泡至少24小时，用乙醇湿法装柱，继续用乙醇洗脱至洗脱液与水混合为澄清为止，再用质量浓度为4％-5％的稀盐酸洗脱柱子至7-8个柱体积，再用水洗脱至洗脱液的PH值为中性，并将液面放至与树脂齐平，以便上样；上述步骤5中红景天提取液上样量与D101大孔吸附树脂的质量比为1:10-15。上述步骤6中戊二醇的质量浓度为48％-52％。上述步骤6中除菌具体是经0.22μm滤膜的万级操作台除菌。上述方法制备的红景天抗氧化抗皱提取液应用于制备化妆水、乳液、精华和眼霜的添加剂。其中，红景天苷采用高效液相色谱法检测，以红景天苷为标准品，确定红景天苷的含量以及HPLC检测法分析其主要成分保留时间，所得红景天苷提取物加入50％的戊二醇水进行溶解，可应用于化妆水、乳液、精华、眼霜等的添加剂。本专利技术的优点：1、本专利技术采用从红景天中提取的红景天提取液可显著提高T-SOD酶活力单位，经过人体安全性测试，具有抗氧化抗皱功效，可为化妆品等行业提供优质原料，具有较好的市场前景。2、本专利技术采用溶剂提取、萃取以及大孔吸附树脂分离法，快速分离得到高效抗皱功效红景天提取液。3、本专利技术提取的红景天抗氧化抗皱提取液中红景天苷含量达14％。附图说明图1是本专利技术红景天提取液制备工艺流程图；图2是本专利技术红景天提取物的HPLC谱图；图3是本专利技术红景天苷标准曲线图；图4是本专利技术红景天提取物对SOD酶活性的影响示意图；图5是本专利技术红景天提取液急性毒性实验结果示意图。具体实施方式实施例1：(1)取红景天原料1kg，干燥后进行粉碎，过20-30目筛；(2)加入95％的酒精10L超声提取2次，每次2-5h，过滤；用50％的工业酒精10L超声提取2次，每次2-5h，过滤，合并滤液，滤液于48℃减压浓缩得粗提取浸膏备用；(3)粗提取浸膏加入适量水形成混悬液后加入1L石油醚连续萃取三次，去除脂溶性成分；下层水相加入1L乙酸乙酯连续萃取三次,除杂质；(4)乙酸乙酯萃取后的下层水相加入1.5L正丁醇萃取，重复三次，合并萃取液，于-0.09MPa、60℃下减压浓缩回收溶剂，得到红景天粗提取浸膏，浸膏-80℃冷冻干燥得红景天粗提物，共76g。(5)称取40g粗提物，进行D101大孔吸附树脂分离，静态吸附4h，依次用去离子水、30％的乙醇、50％的乙醇、100％的乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，洗脱体积3L，流速为20ml/min，减压浓缩，冷冻干燥，得红景天抗氧化抗皱提取物，经用HPLC法测定红景天苷含量约为14％，HPLC检测谱图见图2。HPLC谱图条件：流动相：A相甲醇，D相水；0.01-30min，A＝15％；C-18，250mm*4.6mm，5μm；流速1ml/min；柱温箱：30℃；进样量：10μl；样品浓度5mg/ml。实施例2：(1)取红景天原料2kg，干燥后进行粉碎，过20-30目筛；(2)加入95％的酒精20L超声提取2次，每次2-5h，过滤；用50％的工业酒精20L超声提取2次，每次2-5h，过滤，合并滤液，滤液于48℃减压浓缩得粗提取浸膏备用；(3)粗提取浸膏加入适量水形成混悬液后加入3L石油醚连续萃取三次，去除脂溶性成分；下层水相加入3L乙酸乙酯连续萃取三次，除杂质；(4)乙酸乙酯萃取后的下层水相加入3L正丁醇萃取，重复三次，合并萃取液，于-0.09MPa、60℃下减压浓缩回收溶剂，得到红景天粗提取浸膏，浸膏-80℃冷冻干燥得红景天粗提物，共155g。(5)称取40g粗提物，进行D101大孔吸附树脂分离，静态吸附4h，依次用去离子水、30％的乙醇、50％的乙醇、100％的乙醇洗脱，收集30％乙醇洗脱液，洗脱体积3L，流速为20ml/min，减压浓缩，冷冻干燥，得红景天抗氧化抗皱提取物，经用HPLC法测定红景天苷含量约为14.5％。实施例3：(1)取红景天原料5kg，干燥后进行粉碎，过20-30目筛；(2)加入95％的酒精35L超声提取2次，每次2-5h，过滤；用50％的工业酒精35L超声提取2次，每次2-5h，过滤，合并滤液，滤液于48℃减压浓缩得粗提取浸膏备用；(3)粗提取浸膏加入适量水形成混悬液后加入5L石油醚连续萃取三次，去除脂溶性成分；下层水相加入5L乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红景天抗氧化抗皱提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1]以红景天为原料，将红景天的根茎进行干燥并粉碎成20‑30目的粉末；然后加入酒精进行超声提取、过滤；2]将步骤1所得的滤液在48‑55℃减压浓缩，得粗提取浸膏；再加水成悬浮液，加入2‑4倍体积的石油醚去除红景天油脂类成分；3]将步骤2所得的下层水相，减压浓缩去除残留的石油醚，再加入2‑4倍体积的乙酸乙酯萃取，去除杂质；4]将步骤3所得的下层水相，减压浓缩去除残留的乙酸乙酯，再加入2‑4倍体积的正丁醇萃取红景天苷成分，将正丁醇层减压浓缩得红景天粗提取液，冷冻、干燥，即得红景天提取物；5]将步骤4所得的红景天提取物加水溶解，采用D101大孔吸附树脂静态吸附分离，然后加入去离子水洗脱去除大极性水溶性成分，再用乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩得红景天抗氧化抗皱提取物；6]将步骤5所得的红景天抗氧化抗皱提取物经冷冻干燥后，加入戊二醇和去离子水进行溶解，除菌，即得红景天抗氧化抗皱提取液。

【技术特征摘要】
1.一种红景天抗氧化抗皱提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1]以红景天为原料，将红景天的根茎进行干燥并粉碎成20-30目的粉末；然后加入酒精进行超声提取、过滤；2]将步骤1所得的滤液在48-55℃减压浓缩，得粗提取浸膏；再加水成悬浮液，加入2-4倍体积的石油醚去除红景天油脂类成分；3]将步骤2所得的下层水相，减压浓缩去除残留的石油醚，再加入2-4倍体积的乙酸乙酯萃取，去除杂质；4]将步骤3所得的下层水相，减压浓缩去除残留的乙酸乙酯，再加入2-4倍体积的正丁醇萃取红景天苷成分，将正丁醇层减压浓缩得红景天粗提取液，冷冻、干燥，即得红景天提取物；5]将步骤4所得的红景天提取物加水溶解，采用D101大孔吸附树脂静态吸附分离，然后加入去离子水洗脱去除大极性水溶性成分，再用乙醇洗脱，将洗脱液减压浓缩得红景天抗氧化抗皱提取物；6]将步骤5所得的红景天抗氧化抗皱提取物经冷冻干燥后，加入戊二醇和去离子水进行溶解，除菌，即得红景天抗氧化抗皱提取液。2.根据权利要求1所述的红景天抗氧化抗皱提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的超声提取、过滤具体是：在常温条件下，用质量浓度为90％-95％的工业酒精提取2-3次，每次2-5h，过滤；再用质量浓度为48％-52％的工业酒精提取2-3次，每次2-5h，再过滤；所述步骤1中红景天与每次酒精的质量/体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：王清霞，明磊国，雷婷，杨晓蕾，
申请(专利权)人：东莞自然衡健康科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44