一种制备碳纳米管的系统及方法技术方案

本发明专利技术属于碳纳米管制备技术领域，具体涉及一种制备碳纳米管的系统及方法。所述系统为九宫格火焰反应器，反应器的主体结构对称，横截面形状为九宫格；位于正中央格子的是中心火焰通道，位于四个角上的是四条完全相同且呈中心对称的外围火焰通道；每两条相邻的外围火焰通道之间，布置有四条完全相同且呈中心对称的制备反应通道。本发明专利技术提供的火焰反应器可以连续制备碳纳米管，并具有成本低、产量高、设备与操作方法简单的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳纳米管制备
，具体涉及一种制备碳纳米管的系统及方法。
技术介绍
碳纳米管被誉为“纳米之王”，表现出很多惊人的特性，如它的强度模量与金刚石的几乎相同，有极好的柔性；室温下可无电阻地输送电流；可构造纳米电子器件等。因此，越来越多的学者开始研究它，碳纳米管成了国际上目前最热门的研究课题之一。碳纳米管具有典型的管状中空结构，管壁是由类石墨晶体的碳原子结合起来而形成的六边形碳环构成。碳纳米管的径向尺寸较小，管径一般在几纳米到几十纳米左右，但管的长度却能够达到微米量级，具有非常大的长径比，因此，碳纳米管被认为是一种典型的一维纳米材料。多年来，碳纳米管的制备技术一直受到国内外科学家的关注。目前，碳纳米管的制备方法主要有四种：电弧放电法、激光蒸发法、化学气相沉积法和火焰法。其中，前三种方法的研究工作开展较多，至今已比较成熟，但是这几种方法在成本、设备、操作等方面受到较大的制约。而已经存在的制备碳纳米管的火焰法虽然实现了成本较低、操作方便的目标，但大多数产量不高，碳源的利用率较低，设备也不够简单，不具备大量连续生产的条件。因此，必须寻求更有效的碳纳米管制备方法，使得碳纳米管的制备过程连续、批量、可控、成本低、设备简单、操作方便。
技术实现思路
本专利技术提供了一种制备碳纳米管的系统及方法，具体技术方案如下：一种制备碳纳米管的系统，所述系统为九宫格火焰反应器，反应器的主体结构对称，横截面形状为九宫格；位于正中央格子的是中心火焰通道，位于四个角上的是四条完全相同且呈中心对称的外围火焰通道；每两条相邻的外围火焰通道之间，布置有四条完全相同且呈中心对称的制备反应通道。优选地，中心火焰通道与外围火焰通道的上端出口处均位于制备反应通道高度的5％～50％之处，并且火焰通道与制备反应通道之间的相对高度可根据需要进行调整。优选地，在反应器顶端的四个角上各安装有一片肋片。利用如上所述的系统制备碳纳米管的方法：燃料气体与空气从中心火焰通道和四条外围火焰通道的下端输入，在上端出口处被点燃，形成竖直向上的中心火焰和外围火焰，从而为制备碳纳米管提供所需的热能；反应气体从四条制备反应通道的下端输入，未完全反应的残余碳源气体及其它可燃的反应气体在上端出口处被点燃；在中心火焰与外围火焰的双重加热作用下，反应气体中的碳源气体在制备反应通道内发生化学反应，先是分解出大量的碳原子，然后碳原子经历一连串复杂的过程后，在活性催化剂颗粒的表面析出并石墨化，进而成核生长为碳纳米管；碳源气体分解出大量的碳原子的过程在制备反应通道的下半部进行，碳原子结合为碳纳米管的过程在制备反应通道的上半部进行。优选地，所述燃料气体为火焰集中、发热量高的乙炔。优选地，所述反应气体为CO、H2和He，其中CO为所述的碳源气体，H2为可燃的反应气体。优选地，采用非接触式温度计来测量碳原子解离反应区与碳纳米管制备反应区的温度。优选地，所述非接触式温度计为热电偶。优选地，采用气体质量流量控制器对气体的质量流量进行测量和控制，并通过配套的数字显示仪表来观察与记录气体的质量流量。优选地，对于已制备的碳纳米管，取样方式为：由取样基板从制备反应通道的上端出口附近取样，或将取样探针伸入制备反应通道的内部取样。中心火焰通道与外围火焰通道的上端出口处均位于制备反应通道高度的5％～50％之处，并且火焰通道与制备反应通道之间的相对高度可根据需要进行调整。这种构造方式把碳原子的解离过程与碳纳米管的生成过程很自然地分开了，有利于制备条件的控制，取样方式也变得简单灵活。每一条制备反应通道都同时受到中心火焰与外围火焰的双重与双向加热作用，使得火焰的加热效果更加明显，制备反应通道内气体的受热更加均匀，有利于提高加热温度、消除温度偏差。四条制备反应通道完全相同且呈中心对称，受热方式与受热条件完全一样，各条通道内气体的成分与流量也没有差别，即这四条制备反应通道内的物理化学条件完全一致，保证了制备得到的碳纳米管在形态、质量方面都没有较大差别。这样，只需在这四条制备反应通道同时取样，通过对比四组样品的形态、质量，就可以消除实验结果的偶然性，增强实验的可信度与说服力；也可以在发生故障时，快速找出反应器中出现问题的部位；此外还节约了重复性实验的取样等待时间，极大地提高了效率。由于外围火焰通道处于大气环境中，故在要求的火焰温度不是特别高时，无需向其中输入空气，只需固定或改变输入的燃料气体的流量即可维持外围火焰的燃烧或调节外围火焰的温度。虽然中心火焰通道的四周均被制备反应通道所包围，但其上方仍然是完全敞开的，有足够的空气可以维持中心火焰的燃烧，若要调节中心火焰的温度，可以向中心火焰通道输入适量的空气。外围火焰通道与制备反应通道并没有固定在一起，它们之间的相对高度可以随意变化，这样有利于控制和调节碳原子的解离温度与碳纳米管的生成温度。将碳原子的解离反应与碳纳米管的生成反应分别加以控制，可以更好、更快地控制碳纳米管的生成过程，同时有利于对实验结果进行分析与讨论。同时，中心火焰通道与外围火焰通道的上端出口处均位于制备反应通道高度的5％～50％之处，并且它们之间的相对高度可根据需要进行调整，有利于分别控制碳原子解离反应区与碳纳米管生成反应区的温度。本专利技术中，制备反应通道内的反应气体为CO、H2和He。CO提供碳源，它可以通过竞争活性点阻止催化剂表面被无定形碳覆盖，并使大颗粒的铁破碎，产生更多的活性表面。H2使CO氢化析出碳，并促进离解的碳被铁颗粒吸附，有利于碳纳米管生长，还能保持催化剂的活性。He主要起到局部稀释和降温的作用，携带雾状催化剂进入反应器的氦气还影响到催化剂的供应速度。另外，H2和He还具有对碳纳米管表面吹扫和净化的作用，同时也能有效地维持催化剂的活性。在具体实施例中，可以用其它碳源来替代CO。在九宫格型反应器顶端的四个角上各安装有一片肋片，它们一方面可以造成外围火焰燃烧后所产生的CO2气体的绕流，以便与中心火焰燃烧后所产生的CO2气体汇合，使大量CO2气体包围制备反应通道顶端，阻碍氧气的进入，从而形成相对缺氧的环境，降低制备反应通道顶端的火焰温度，防止制备的碳纳米管被烧掉，有助于提高碳纳米管的产量；另一方面促进外围火焰回流，以强化燃烧，提高燃料气体的利用率，节省燃料。本专利技术中，碳原子解离反应区与碳纳米管制备反应区所需的温度均较高，无法使用一般的温度计来测量。同时，考虑到测量准确度的因素，故选用高精度的热电偶与其它非接触式温度计来测量温度。本专利技术提供的火焰反应器可以连续制备碳纳米管，并具有成本低、产量高、设备与操作方法简单的优点。附图说明图1为九宫格型反应器的俯视图；图2为九宫格型反应器的3D示意图(侧向俯视)；图3为九宫格型反应器的3D示意图(侧向仰视)；图中标号：1-外围火焰通道，2-中心火焰通道，3-制备反应通道，4-肋片，5-九宫格火焰反应器，6-反应气体输入，7-火焰燃料输入。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步的说明。图1所示为一种制备碳纳米管的九宫格火焰反应器，反应器的主体结构对称，横截面形状为九宫格；位于正中央格子的是中心火焰通道，位于四个角上的是四条完全相同且呈中心对称的外围火焰通道；每两条相邻的外围火焰通道之间，布置有四条完全相同且呈中心对称的制备反应通道。由图2、图3可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备碳纳米管的系统，其特征在于，所述系统为九宫格火焰反应器(5)，反应器的主体结构对称，横截面形状为九宫格；位于正中央格子的是中心火焰通道(2)，位于四个角上的是四条完全相同且呈中心对称的外围火焰通道(1)；每两条相邻的外围火焰通道(1)之间，布置有四条完全相同且呈中心对称的制备反应通道(3)。

【技术特征摘要】
1.一种制备碳纳米管的系统，其特征在于，所述系统为九宫格火焰反应器(5)，反应器的主体结构对称，横截面形状为九宫格；位于正中央格子的是中心火焰通道(2)，位于四个角上的是四条完全相同且呈中心对称的外围火焰通道(1)；每两条相邻的外围火焰通道(1)之间，布置有四条完全相同且呈中心对称的制备反应通道(3)。2.根据权利要求1所述的九宫格火焰反应器，其特征在于，中心火焰通道(2)与外围火焰通道(1)的上端出口处均位于制备反应通道(3)高度的5％～50％之处，并且火焰通道与制备反应通道(3)之间的相对高度可根据需要进行调整。3.根据权利要求1所述的九宫格火焰反应器，其特征在于，在反应器顶端的四个角上各安装有一片肋片(4)。4.利用权利要求1-3任一项所述的系统制备碳纳米管的方法，其特征在于，燃料气体与空气从中心火焰通道(2)和四条外围火焰通道(1)的下端输入，在上端出口处被点燃，形成竖直向上的中心火焰和外围火焰；反应气体从四条制备反应通道(3)的下端输入，未完全反应的残余碳源气体及其它可燃的反应气体在上端出口处被点燃；在中心火焰与外围火焰的双重加热作用下，反应气体中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王阳，郭永红，孙保民，汪涛，贾小伟，
申请(专利权)人：华北电力大学，
类型：发明
国别省市：北京;11