一种改性两相离子液体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性两相离子液体的制备方法，属于离子液体技术领域。本发明专利技术取磺胺醋酰钠与硝酸银反应得磺胺醋酰银，再取1‑甲基咪唑进行油浴后再滴加溴代正丁烷，通过磺胺醋酰阴离子置换出溴离子，然后加入去离子水、磺胺醋酰银避光搅拌，加入对甲基苯磺酸酸化，再使用过硫酸铵进行改性，即得改性两相离子液体，本发明专利技术通过合成新物质1‑甲基‑3‑甲基咪唑溴盐，并对其改性，经实例证明，本发明专利技术制得的离子液体粘度适当，在使用过程中不需要稀释，在高温高压条件下，性质稳定，不易被氧化，具有较佳的使用效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种改性两相离子液体的制备方法，属于离子液体

技术介绍
传统的化学反应多是在溶剂中发生的，而有机溶剂是常用的反应介质，它们能很好地溶解各种化合物，但其毒性和挥发性又成为对环境有害的因素。随着科学技术的不断发展，人们对化学化工的要求也越来越高。作为绿色替代溶剂，室温离子液体受到化学界各个领域的广泛关注。室温离子液体是指在室温或近室温下完全由阴、阳离子组成的液体，一般由含氮、磷的有机阳离子和大的无机阴离子组成，最常用的是咪唑盐、吡啶盐、烷基磷酸盐等。离子液体是指由有机阳离子和阴离子构成的在室温下呈液态的盐类化合物，具有蒸汽压低、熔点低、液程宽、易操作、可溶性好和稳定性高等特性，倍广泛地应用于有机合成、生物催化、萃取分离、电化学等领域。并且离子液体满足以下要求：1）离子液体虽然有极性，但因为它有很低的表面张力，可以与其他相很好的融合，而低的表面张力可以使无机材料的成核率较高，所以可得到较小的粒子；2）离子液体低的表面张力可以使物质在其中具有很好的稳定性，也增强了多种分子在其中的溶解能力，离子液体可以提供憎水基和高导向性的极性，这种极性使它们能够平行或垂直于被溶解物质的表面；3）离子液体具有较高的稳定性；4）在离子液体中反应，可避免氢氧化物以及一些无定形物的生成，从而导致晶体的产生；5）离子液体可以作为熵驱动来自发地形成组织良好、长程有序的纳米结构。但是传统的离子液体都存在粘度大，热稳定性和抗氧化性能都较差的缺陷，导致其作为溶剂过程中反应条件和范围都得以限制。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前传统的离子液体具有粘度较大，热稳定性和抗氧化性能较差的问题，本专利技术取磺胺醋酰钠与硝酸银反应制得磺胺醋酰银，再取1-甲基咪唑进行油浴后再滴加溴代正丁烷，通过磺胺醋酰阴离子置换出溴离子，然后加入去离子水、磺胺醋酰银避光搅拌，加入对甲基苯磺酸酸化，再使用过硫酸铵进行改性，即得改性两相离子液体，本专利技术通过合成新物质1-甲基-3-甲基咪唑溴盐，并对其改性，经实例证明，本专利技术制得的离子液体粘度适当，在使用过程中不需要稀释，在高温高压条件下，性质稳定，不易被氧化，具有较佳的使用效果。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）分别称取8.6～9.0g磺胺醋酰钠，6.9～7.0g硝酸银，各自加入30～50mL去离子水中，以200～300r/min搅拌至固体溶解完全，得磺胺醋酰钠溶液和硝酸银溶液，将硝酸银溶液以1～2mL/min滴加入磺胺醋酰钠溶液中，继续搅拌5～8min后，真空抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次，将滤饼置于避光盒后转入干燥箱中，在105～110℃下干燥2～3h，得磺胺醋酰银，备用；（2）量取7.5～8.0mL1-甲基咪唑，在70～75℃恒温油浴下加热5～10min，以0.5～1.0mL/min滴加10～12mL溴代正丁烷，继续加热10～15min，加入50～60mL乙酸乙酯，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合液，将混合液加入旋转蒸发仪中，在70～80℃下蒸发浓缩至原液体积的25～30%，随后转入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得1-甲基-3-甲基咪唑溴盐；（3）称取6.5～7.0g上述1-甲基-3-甲基咪唑溴盐加入30～40mL去离子水中，以200～300r/min搅拌至1-甲基-3-甲基咪唑溴盐溶解完全，加入步骤（1）制备的15.5～16.0g磺胺醋酰银，在避光处继续搅拌30～40min，随后过滤，滤液装入旋转蒸发仪中，在70～80℃下蒸发浓缩至原液体积的30～40%，随后转入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得1-甲基-3-甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体；（4）称取0.09～0.12g对甲基苯磺酸，加入10～12mL上述1-甲基-3-甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体中，以200W超声波超声分散5～8min，加入5～10mL质量分数为5%过硫酸铵，静置5～10min，得改性两相离子液体。本专利技术所得的离子液体在常温常压下，密度为1.20～1.53g/cm3，粘度为14×10-3～30×10-3Pa·s，pH为6.0～8.5，分解温度为180～220℃。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术所得离子液体可以多次循环使用，可以避免使用有毒、有害、易挥发的有机溶剂；（2）所得离子液体粘度适当，较传统离子液体粘度降低0.5～1.0倍，高温状态下性质稳定，不易被氧化，适合大规模生产应用。具体实施方式首先分别称取8.6～9.0g磺胺醋酰钠，6.9～7.0g硝酸银，各自加入30～50mL去离子水中，以200～300r/min搅拌至固体溶解完全，得磺胺醋酰钠溶液和硝酸银溶液，将硝酸银溶液以1～2mL/min滴加入磺胺醋酰钠溶液中，继续搅拌5～8min后，真空抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次，将滤饼置于避光盒后转入干燥箱中，在105～110℃下干燥2～3h，得磺胺醋酰银，备用；量取7.5～8.0mL1-甲基咪唑，在70～75℃恒温油浴下加热5～10min，以0.5～1.0mL/min滴加10～12mL溴代正丁烷，继续加热10～15min，加入50～60mL乙酸乙酯，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合液，将混合液加入旋转蒸发仪中，在70～80℃下蒸发浓缩至原液体积的25～30%，随后转入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得1-甲基-3-甲基咪唑溴盐；称取6.5～7.0g上述1-甲基-3-甲基咪唑溴盐加入30～40mL去离子水中，以200～300r/min搅拌至1-甲基-3-甲基咪唑溴盐溶解完全，加入制备的15.5～16.0g磺胺醋酰银，在避光处继续搅拌30～40min，随后过滤，滤液装入旋转蒸发仪中，在70～80℃下蒸发浓缩至原液体积的30～40%，随后转入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得1-烷基-3-甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体；称取0.09～0.12g对甲基苯磺酸，加入10～12mL上述1-烷基-3-甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体中，以200W超声波超声分散5～8min，加入5～10mL质量分数为5%过硫酸铵，静置5～10min，得改性两相离子液体。实例1首先分别称取8.6g磺胺醋酰钠，6.9g硝酸银，各自加入30mL去离子水中，以200r/min搅拌至固体溶解完全，得磺胺醋酰钠溶液和硝酸银溶液，将硝酸银溶液以1mL/min滴加入磺胺醋酰钠溶液中，继续搅拌5min后，真空抽滤，用去离子水洗涤滤饼3次，将滤饼置于避光盒后转入干燥箱中，在105℃下干燥2h，得磺胺醋酰银，备用；量取7.5mL1-甲基咪唑，在70℃恒温油浴下加热5min，以0.5mL/min滴加10mL溴代正丁烷，继续加热10min，加入50mL乙酸乙酯，以300r/min搅拌20min，得混合液，将混合液加入旋转蒸发仪中，在70℃下蒸发浓缩至原液体积的25%，随后转入真空干燥箱中，在50℃下干燥10h，得1-甲基-3-甲基咪唑溴盐；称取6.5g上述1-甲基-3-甲基咪唑溴盐加入30mL去离子水中，以200r/min搅拌至1-甲基-3-甲基咪唑溴盐溶解完全，加入制备的15.5g磺胺醋酰银，在避光处继续搅拌30本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性两相离子液体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取8.6～9.0g磺胺醋酰钠，6.9～7.0g硝酸银，各自加入30～50mL去离子水中，以200～300r/min搅拌至固体溶解完全，得磺胺醋酰钠溶液和硝酸银溶液，将硝酸银溶液以1～2mL/min滴加入磺胺醋酰钠溶液中，继续搅拌5～8min后，真空抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次，将滤饼置于避光盒后转入干燥箱中，在105～110℃下干燥2～3h，得磺胺醋酰银，备用；（2）量取7.5～8.0mL1‑甲基咪唑，在70～75℃恒温油浴下加热5～10min，以0.5～1.0mL/min滴加10～12mL溴代正丁烷，继续加热10～15min，加入50～60mL乙酸乙酯，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合液，将混合液加入旋转蒸发仪中，在70～80℃下蒸发浓缩至原液体积的25～30%，随后转入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得1‑甲基‑3‑甲基咪唑溴盐；（3）称取6.5～7.0g上述1‑甲基‑3‑甲基咪唑溴盐加入30～40mL去离子水中，以200～300r/min搅拌至1‑甲基‑3‑甲基咪唑溴盐溶解完全，加入步骤（1）制备的15.5～16.0g磺胺醋酰银，在避光处继续搅拌30～40min，随后过滤，滤液装入旋转蒸发仪中，在70～80℃下蒸发浓缩至原液体积的30～40%，随后转入真空干燥箱中，在50～60℃下干燥10～12h，得1‑烷基‑3‑甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体；（4）称取0.09～0.12g对甲基苯磺酸，加入10～12mL上述1‑烷基‑3‑甲基咪唑磺胺醋酰盐离子液体中，以200W超声波超声分散5～8min，加入5～10mL质量分数为5%过硫酸铵，静置5～10min，得改性两相离子液体。...

【技术特征摘要】
1.一种改性两相离子液体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取8.6～9.0g磺胺醋酰钠，6.9～7.0g硝酸银，各自加入30～50mL去离子水中，以200～300r/min搅拌至固体溶解完全，得磺胺醋酰钠溶液和硝酸银溶液，将硝酸银溶液以1～2mL/min滴加入磺胺醋酰钠溶液中，继续搅拌5～8min后，真空抽滤，用去离子水洗涤滤饼3～5次，将滤饼置于避光盒后转入干燥箱中，在105～110℃下干燥2～3h，得磺胺醋酰银，备用；（2）量取7.5～8.0mL1-甲基咪唑，在70～75℃恒温油浴下加热5～10min，以0.5～1.0mL/min滴加10～12mL溴代正丁烷，继续加热10～15min，加入50～60mL乙酸乙酯，以300～400r/min搅拌20～30min，得混合液，将混合液加入旋转蒸发仪中，在70～80℃下蒸发浓缩至原...

【专利技术属性】
技术研发人员：仇颖莹，王龙，陆娜，
申请(专利权)人：仇颖莹，
类型：发明
国别省市：江苏;32