一种利用高温纳米压痕仪实时测量材料氧化速率的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用高温纳米压痕仪实时测量材料氧化速率的方法，包括如下步骤：在目标温度下对试件进行纳米压痕实验，获得试件未被氧化时基体的弹性模量Es，试件被氧化时所形成氧化膜‑基体的实时弹性模量Er，以及试件被氧化所形成氧化膜厚度达到预设值时氧化膜的弹性模量Ef；根据Es、Ef、Er、实时压痕深度值h计算得到试件被氧化时的实时氧化膜厚度d，并利用公式计算得到试件被氧化时的实时氧化速率其中,Δt为时间间隔,Δd为在Δt时间间隔内实时氧化膜厚度的变化值。该方法实现了对试件在微米及纳米尺度下的氧化速率的实时在线测量，对于研究材料在微纳米尺度下的表面氧化行为具有重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工程材料
，具体涉及一种利用高温纳米压痕仪实时测量材料氧化速率的方法。
技术介绍
材料是人类物质文明的基础，它支撑着其他各项新技术的前进，航天航空、海洋工程、生命科学和系统工程等国民经济生产领域都需要各类结构和功能材料。随着科学技术的发展以及某些极端条件的实现，各种新型材料迅速发展并广泛用于高
，这对使用材料的可靠性、实用性能等要求更加严格。例如，在航天航空热防护领域，随着发动机向高推重比发展，发动机的设计进口温度不断提高，涡轮前进口温度也大幅提升，对发动机热端部件高温合金材料提出了更高的要求，研究高温合金材料及热障涂层材料在高温环境下的氧化机理对改善其温度使用极限、提高发动机工作温度具有极其重大的作用。因此，开展对材料在室温及高温情况下的氧化行为的机理研究迫在眉睫。目前研究材料高温氧化可采用多种方法，包括氧化动力学测量和氧化反应产物形貌检测。这些方法基于氧化过程动力学，通过对反应产物的组成和形貌，以及金属或合金基体材料进行仔细检测，探究氧化过程的本质即氧化机制。上述氧化动力学测量方法通过连续称量试件氧化过程中的重量变化，或者通过测量反应气体的消耗速率来测量氧化反应速率；反应产物形貌检测手段则包括使用扫描电子显微镜，X射线光谱仪或者透射电子显微镜来分析反应产物的微小形貌特征或者产物组成。然而，在目前的研究中，缺乏在微米和纳米级别对材料氧化过程(即氧化速率)进行实时监测的方法，导致氧化过程的观测与分析缺乏微观尺度的实时演化数据。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术缺乏在微米和纳米级别对材料氧化速率进行实时监测的方法的缺陷。为此，本专利技术提供了一种利用高温纳米压痕仪实时测量材料氧化速率的方法，该方法包括如下步骤：在目标温度下对试件进行纳米压痕实验，获得所述试件未被氧化时基体的弹性模量Es，所述试件被氧化时所形成氧化膜-基体的实时弹性模量Er，以及所述试件被氧化所形成氧化膜厚度达到预设值时氧化膜的弹性模量Ef；根据Es、Ef、Er、实时压痕深度值h计算得到所述试件被氧化时的实时氧化膜厚度d，并利用公式计算得到所述试件被氧化时的实时氧化速率其中,Δt为时间间隔,Δd为在Δt时间间隔内实时氧化膜厚度的变化值。作为优选，利用公式1和公式2计算得到所述试件被氧化时的实时氧化膜厚度d，公式1为：其中，P为所述试件被氧化时实时载荷值，α为压头形状的特征角，h为所述试件被氧化时实时压痕深度值；公式2为：其中，P为所述试件被氧化时实时载荷值，h为所述试件被氧化时实时压痕深度值，为公式1求导得到的载荷对位移的导数，α为压头形状的特征角，Er为氧化膜-基体的实时弹性模量；根据公式1求导得到载荷P对位移h的导数，将其带入公式2的左端，即可得到一个关于Es、Ef、Er、h、d的等式，而Es、Ef、Er、h都是已知的，即可反推出试件被氧化时的实时氧化膜厚度d。作为优选，获得Es、Er和Ef的步骤包括：将所述试件置于纳米压痕仪的载台室中，并向所述载台室中通入保护气体以使所述试件不被氧化，以及将所述载台室升至所述目标温度，再对所述试件进行纳米压痕实验获得Es；降低所述保护气体的通入量或者停止通入所述保护气体，以使所述试件表面开始被氧化，再对所述试件进行纳米压痕实验获得Er；所述试件被氧化所形成氧化膜厚度达到预设值时，再对所述试件表面的氧化膜进行纳米压痕实验获得Ef。作为优选，所述保护气体包括氩气或氮气。作为优选，将所述试件置于纳米压痕仪的载台室之前，将所述试件表面抛光至满足纳米压痕实验的要求。作为优选，获得所述试件被氧化所形成氧化膜厚度达到预设值时氧化膜的弹性模量Ef的步骤中，所述预设值为d预设,所述纳米压痕实验的压痕深度为h，那么d预设≥10h。作为优选，所述目标温度的范围为20℃到1200℃。本专利技术技术方案，具有如下优点：本专利技术提供的利用高温纳米压痕仪实时测量材料氧化速率的方法，通过纳米压痕仪测量试件在不同状态下的弹性模量Es、Er、Ef，结合纳米压痕的膜-基理论，实现了对试件在微米及纳米尺度下的氧化速率的实时在线测量，对于研究材料在微纳米尺度下的表面氧化行为具有重要的意义。而且，由于仪器的测量精度可达纳米级，因而能够实现氧化初期对材料氧化速率的评估，也能够研究材料在室温及高温下的氧化行为。本专利技术提供的利用高温纳米压痕仪实时测量材料氧化速率的方法，通过调节保护气体的气流速度控制氧化速率，最后结合纳米压痕的膜-基理论，可以实现试件上氧化层的生长、演化等过程进而实现对材料在微尺度、常温及高温情况下氧化速率的测量。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施方式提供的利用高温纳米压痕仪实时测量材料氧化速率的方法的流程图；图2为所述试件被氧化时所形成氧化膜-基体中氧化膜厚度的示意图。图中：1-基体；2-氧化膜；3-压痕实验前表面轮廓；4-压痕实验后表面轮廓；5-压头示意图；P-试件被氧化时实时载荷值；h-所述试件被氧化时实时压痕深度值；hc-压痕实验的接触深度；a1-压头与基体材料接触区投影半径；a2-压头与氧化膜接触区投影半径。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述。如图1所示，本实施例提供的利用高温纳米压痕仪实时测量材料氧化速率的方法包括以下步骤：(a)将所述试件表面抛光至满足纳米压痕实验的要求。其目的是提高材料表面的光洁度，以保证步骤b的顺利进行。(b)将所述试件置于纳米压痕仪的载台室中，并向所述载台室中通入保护气体以使所述试件不被氧化，以及将所述载台室升至所述目标温度，再对所述试件进行纳米压痕实验获得Es。(c)降低所述保护气体的通入量或者停止通入所述保护气体，以使所述试件表面开始被氧化，再对所述试件进行纳米压痕实验获得Er。(d)停止通入所述保护气体,设定所述试件被氧化所形成氧化膜厚度的预设值，当达到预设值后再对所述试件表面的氧化膜进行纳米压痕实验获得Ef。(e)利用公式1和公式2计算得到所述试件被氧化时的实时氧化膜厚度d，公式1为：其中，P为所述试件被氧化时实时载荷值，α为压头形状的特征角，h为所述试件被氧化时实时压痕深度值。公式2为：其中，P为所述试件被氧化时实时载荷值，h为所述试件被氧化时实时压痕深度值，为公式1求导得到的载荷对位移的导数，α为压头形状的特征角，Er为氧化膜-基体的实时弹性模量。(f)利用公式计算得到所述试件被氧化时的实时氧化速率其中,Δt为时间间隔,Δd为在Δt时间间隔内实时氧化膜厚度的变化值。本实施例提供的上述方法通过调节保护气体的气流速度控制氧化速率，最后结合纳米压痕的膜-基理论，可以实现试件上氧化层的生长、演化等过程进而实现对材料在微尺度、常温及高温情况下氧化速率的测量。上述公式1和公式2是基于膜-基体结构的纳米压痕理论计算而得，其计算过程为：参考图2，图2提供的圆锥形压头中，1为基体，2为氧化膜；3为压痕实验前表面轮廓，4为压痕实验后表面轮廓，5为压头示意图，P为试件被氧化时实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用高温纳米压痕仪实时测量材料氧化速率的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：在目标温度下对试件进行纳米压痕实验，获得所述试件未被氧化时基体的弹性模量Es，所述试件被氧化时所形成氧化膜‑基体的实时弹性模量Er，以及所述试件被氧化所形成氧化膜厚度达到预设值时氧化膜的弹性模量Ef；根据Es、Ef、Er、实时压痕深度值h计算得到所述试件被氧化时的实时氧化膜厚度d，并利用公式计算得到所述试件被氧化时的实时氧化速率其中,Δt为时间间隔,Δd为在Δt时间间隔内实时氧化膜厚度的变化值。

【技术特征摘要】
1.一种利用高温纳米压痕仪实时测量材料氧化速率的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：在目标温度下对试件进行纳米压痕实验，获得所述试件未被氧化时基体的弹性模量Es，所述试件被氧化时所形成氧化膜-基体的实时弹性模量Er，以及所述试件被氧化所形成氧化膜厚度达到预设值时氧化膜的弹性模量Ef；根据Es、Ef、Er、实时压痕深度值h计算得到所述试件被氧化时的实时氧化膜厚度d，并利用公式计算得到所述试件被氧化时的实时氧化速率其中,Δt为时间间隔,Δd为在Δt时间间隔内实时氧化膜厚度的变化值。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用公式1和公式2计算得到所述试件被氧化时的实时氧化膜厚度d，公式1为：其中，P为所述试件被氧化时实时载荷值，α为压头形状的特征角，h为所述试件被氧化时实时压痕深度值；公式2为：其中，P为所述试件被氧化时实时载荷值，h为所述试件被氧化时实时压痕深度值，为根据公式1求导得到的载荷对位移的导数，α为压头形状的特征角，Er为氧化膜-基体的实时弹性模量。3.根据权利要求1所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯雪，李燕，方旭飞，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京;11