一种形状记忆合金奥氏体和马氏体相弹性模量的纳米压痕测试方法技术

一种形状记忆合金奥氏体和马氏体相弹性模量的纳米压痕测试方法，包括进行多次不同深度的压痕实验，结合Oliver-Pharr方法的数据处理方法，最后利用赫兹接触理论和参数分析获得的经验公式进行回归分析获得奥氏体和马氏体两相的弹性模量。该测试方法原理简单、步骤简单，仅需要不同深度的纳米压痕试验，结合提出的计算公式即可快速获得形状记忆合金两相的弹性模量。计算过程中涉及的公式均有理论依据，实验结果可靠性强，且数据处理算法过程清晰易实现程序化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米压痕测试新方法，用于测量形状记忆合金奥氏体和马氏体两相的弹性模量。
技术介绍
形状记忆合金是一种智能材料，其中镍钛基形状记忆合金是超弹性和形状记忆性能最为优越的一类。该材料已广泛应用于微机电、医疗、航空和汽车等行业。形状记忆合金的超弹性性能源自立方晶格结构的奥氏体相和斜立方晶格结构的马氏体相之间的转变：合金在加载荷过程中，一旦响应的应力超过奥氏体向马氏体转变开始应力时，奥氏体即开始相变为马氏体；卸载时首先发生马氏体的弹性卸载，一旦应力低于马氏体向奥氏体转变开始应力时，马氏体逐渐转变回初始的奥氏体相。通过文献调研发现，奥氏体和马氏体相的弹性模量差异较大，而他们是准确描述形状记忆合金合金的力学行为的两个重要力学参数，在宏观尺度下，可以通过单调-卸载试验拟合获取；然而，在微纳米尺度下，形状记忆合金奥氏体和马氏体相弹性模量的测量目前还没有成熟的方法。纳米压痕法是一种能够快速、便捷得获取小尺度材料样本的硬度和弹性模量的一种测试方法。近年来，纳米压痕法被广泛应用于微纳米尺度下金属材料、智能材料和生物材料等的力学性能测试。采用Oliver-Pharr方法对载荷-位移曲线进行分析，很容易获得材料弹性模量和硬度，具有便于实现、快速和准确的优点。传统的纳米压痕方法主要用于测量单相材料的力学性能，对于形状记忆合金这种相变材料，若直接采用Oliver-Pharr方法来获取弹性模量，它将是奥氏体和马氏体两相的混合弹性模量，无法作为有效的力学参数。
技术实现思路
鉴于Oliver-Pharr方法在相变材料微小尺度下的力学性能测试方面的局限性，本专利技术的目的在于提出一种新的纳米压痕测试方法，用于确定形状记忆合金奥氏体和马氏体两相的弹性模量。一种形状记忆合金奥氏体和马氏体弹性模量的压痕测试方法，包括以下五个步骤：步骤1、进行一次小深度球形压痕实验，要求hm/R≤0.001，通过公式一计算奥氏体弹性模量Ea；Ea=3Pm(1-va2)4hmRhm]]>(公式一)其中，Pm为压痕实验中的最大载荷值；hm是最大压痕深度；va＝0.33是奥氏体相的泊松比；R是球形压头半径；步骤2、进行不同深度的多次压痕实验，要求最大深度处材料已进入马氏体相变阶段，判断依据是响应的载荷-位移曲线呈现不封闭的滞回环，如图2所示；步骤3、利用步骤2中多次实验的实验数据以及步骤1中的奥氏体弹性模量Ea，通过公式二可以求出正相变开始应力最后通过公式三可以得出奥氏体弹性深度h0；σas=Ea(P017.92EaR2)13]]>(公式二)h0=5.31R(σasEa)2]]>(公式三)其中，P0是弹性极限荷载；h0是开始发生马氏体相变的临界压痕深度；是正相变开始应力。步骤4、利用步骤2中多次实验的实验数据，通过Oliver-Pharr方法计算压痕模量Eop：首先通过公式四所示的拟合公式计算载荷-位移曲线的卸载刚度S，通过公式五计算接触深度hc，代入公式六计算缩减模量Er，将S和Er代入公式七计算压痕模量Eop；S＝Bm(hm-h'f)m-1(公式四)hc=hm-0.75PmS]]>(公式五)Er=S22Rhc-hc2]]>(公式六)Eop=1-vs21Er-1-vi2Ei]]>(公式七)其中，h'f，B和m为拟合参数，Ei＝1170GPa和vi＝0.07分别为金刚石球形压头的弹性模量和泊松比，vs＝0.33为测试样本形状记忆合金的泊松比。步骤5、通过步骤4的Eop、步骤4中的h0可以做出和之间的关系图，再由公式八进行回归分析可以求出马氏体弹性模量Em和参数γ；EaEop=e-γ(hm-h0)/R)+EaEm(1-e-γ(hm-h0)/R))]]>(公式八)其中，γ是取决于材料属性的一参数。本专利技术采用了多次压痕实验(实验次数与所需曲线拟合精度相关联,拟合精度与实验次数正相关)，设置不同的最大压痕深度获取载荷P-位移h曲线，仍然保留了Oliver-Pharr方法计算压痕模量的方法，通过后续的理论分析和数据分析，分离出奥氏体和马氏体弹性模量。采用的理论公式基于经典赫兹接触理论，获取的奥氏体和马氏体相弹性模量的准确度高和可信度高。附图说明：图1本专利技术纳米压痕测试方法流程图；图2本专利技术形状记忆合金奥氏体和马氏体弹性模量定义图3本专利技术次纳米压痕载荷-深度曲线；图4本专利技术不同压痕深度下的纳米压痕载荷-深度曲线；图5本专利技术无量纲压痕模量-深度回归分析曲线。具体实施方式下面通过附图与实施例对本专利技术进行进一步阐述。图1显示了一种形状记忆合金奥氏体和马氏体弹性模量的纳米压痕测量方法流程，奥氏体弹性模量Ea和马氏体弹性模量Em在应力σ-应变ε曲线上的定义见图2。需要指出的是，本专利技术中涉及的纳米压痕实验均采用球形压头。具体实施方式叙述如下：步骤1、进行一次小深度压痕实验，要求hm/R≤0.001，通过公式一推算奥氏体弹性模量Ea；Pm=4EahmRhm3(1-va2)]]>(公式一)其中，Pm为纳米压痕实验中的最大载荷值，hm是最大压痕深度；va＝0.33是奥氏体相的泊松比；R是球形压头半径；h是压痕深度值；Ea是奥氏体弹性模量；当压痕深度限制在hm/R≤0.001，材料尚未发生马氏体相变，处于奥氏体线弹性变形阶段，应用赫兹接触理论来求解线弹性接触问题，经过数值模拟验证，经过公式一求得的Ea最大的误差不超过1.99％；步骤2、进行不同深度的多次压痕实验，要求最大深度处材料已进入马氏体相变阶段，获得的压痕载荷P-深度h曲线如图3所示。根据卸载曲线可分为三个阶段：弹性卸载混合相、逆相变和奥氏体弹性卸载阶段。当加载曲线和卸载曲线不重合时，表明合金发生了马氏体正相变和逆相变，通过卸载曲线初始段获取的压痕模量即为奥氏体和马氏体的混合模量，否则压痕模量为奥氏体的弹性模量。步骤3、利用步骤2的实验数据以及步骤1中的奥氏体弹性模量Ea，通过公式二可以求出正相变应力最后通过公式三可以得出奥氏体弹性深度h0；σas=Ea(P017.92EaR2)13]]>(公式二)h0=5.31R(σasEa)2]]>(公式三)其中，P0是弹性极限荷载；h0是开始发生相变的临界压痕深度；是正相变开始应力；由于纳米压痕实验的载荷P-深度h曲线光滑，通过公式一绘制弹性加载曲线和实验获得的载荷-深度曲线进行对比，获得两条曲线的分叉点，分叉点对应的载荷即为P0值，代入公式二即可获得最后再由公式三得到开始发生马氏体相变的临界压痕深度h0；公式二和公式三均可由赫兹接触理论获得，并已被相关文献采用；步骤4、利用步骤2中的纳米压痕实验数据提取载荷P-深度h曲线，如图3所示，通过Oliver-Pharr方法计算压痕模量Eop：首先通过公式四所示的拟合公式计算载荷-位移曲线的卸载刚度S本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形状记忆合金奥氏体和马氏体相弹性模量的纳米压痕测试方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、进行一次弹性响应的小深度压痕实验，通过公式一推算奥氏体弹性模量Ea；Ea=3Pm(1-va2)4hmRhm]]>   (公式一)其中，hm是最大压痕深度；Pm为压痕实验中的最大载荷值；va是奥氏体相的泊松比；R是球形压头半径；步骤2、进行多次不同深度的压痕实验，要求最大深度处材料已进入马氏体相变阶段，判断依据是响应的载荷‑位移曲线呈现封闭的滞回环；步骤3、利用步骤2中多次实验的实验数据以及步骤1中的奥氏体弹性模量Ea，通过公式二可以求出正相变应力最后通过公式三可以得出奥氏体弹性压痕深度h0；σas=Ea(P017.92EaR2)13]]>   (公式二)h0=5.31R(σasEa)2]]>   (公式三)其中，P0是弹性极限荷载；h0是开始发生奥氏体向马氏体转变的临界压痕深度；步骤4、利用步骤2中多次实验的实验数据，通过Oliver‑Pharr方法计算压痕模量Eop：首先通过公式四所示的拟合公式计算载荷‑位移曲线的卸载刚度S，通过公式五计算接触深度hc，代入公式六计算缩减模量Er，将S和Er代入公式七计算压痕模量Eop；S＝Bm(hm‑h'f)m‑1   (公式四)hc=hm-0.75PmS]]>   (公式五)Er=S22Rhc-hc2]]>   (公式六)Eop=1-vs21Er-1-vi2Ei]]>   (公式七)其中，h'f，B和m为拟合参数，Ei＝1170GPa和vi＝0.07分别为金刚石球形压头的弹性模量和泊松比，vs＝0.33为测试样本形状记忆合金的泊松比；步骤5、通过步骤4在不同压痕深度下计算压痕模量Eop和临界压痕深度h0，然后绘制出无量纲和之间的关系图，利用公式八进行非线性回归分析即可得出马氏体弹性模量Em；EaEop=e-γ(hm-h0)/R)+EaEm(1-e-γ(hm-h0)/R))]]>   (公式八)其中，Eop是Oliver‑Pharr方法求出的压痕模量；hm是最大压痕深度；γ是取决于材料属性的拟合参数。...

【技术特征摘要】
1.一种形状记忆合金奥氏体和马氏体相弹性模量的纳米压痕测试方法，其特
征在于，包括以下步骤：
步骤1、进行一次弹性响应的小深度压痕实验，通过公式一推算奥氏体弹
性模量Ea；
Ea=3Pm(1-va2)4hmRhm]]>(公式一)
其中，hm是最大压痕深度；Pm为压痕实验中的最大载荷值；va是奥氏体相
的泊松比；R是球形压头半径；
步骤2、进行多次不同深度的压痕实验，要求最大深度处材料已进入马氏
体相变阶段，判断依据是响应的载荷-位移曲线呈现封闭的滞回环；
步骤3、利用步骤2中多次实验的实验数据以及步骤1中的奥氏体弹性模
量Ea，通过公式二可以求出正相变应力最后通过公式三可以得出奥氏体弹
性压痕深度h0；
σas=Ea(P017.92EaR2)13]]>(公式二)
h0=5.31R(σasEa)2]]>(公式三)
其中，P0是弹性极限荷载；h0是开始发生奥氏体向马氏体转变的临界压痕
深度；
步骤4、利用步骤2中多次实验的实验数据，通过Oliver-Pharr方法计算
压痕模量Eop：首先通过公式四所示的拟合公式计算载荷-位移曲线的卸载刚度
S，通过公式五计算接触深度hc，代入公式六计算缩减模量Er，将S和Er代入
...

【专利技术属性】
技术研发人员：阚前华，徐祥，康国政，卢福聪，方涛，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川;51