M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法技术

本发明专利技术涉及钢铁材料中微观组织分类显示和定量检测技术，属钢铁材料领域，特别是一种低合金粒状贝氏体钢马氏体/奥氏体岛(M-A岛)中马氏体与残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，(1)使用磨制、机械抛光方式制备低合金粒状贝氏体钢金相试样；(2)用电解抛光方法去除金相试样表面应力层，然后利用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，最后用无水酒精超声波清洗10～20分钟；(3)将超声波清洗后的金相试样置于150～300℃无气氛保护炉子内保温2～6小时，出炉后置于干燥器中空冷至室温；(4)在金相显微镜下观察显微组织：多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色；(5)对组织中各相的分布以及定量分析。

【技术实现步骤摘要】
M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法
本专利技术涉及钢铁材料中微观组织分类显示和定量检测技术，属钢铁材料领域，特别是一种低合金粒状贝氏体钢马氏体/奥氏体岛(M-A岛)中马氏体与残余奥氏体的分类显示和定量检测方法。
技术介绍
低合金粒状贝氏体钢由于具有较好强韧性、优异抗氢脆性能和适当的抗高温蠕变性能，被广泛应用与大型加氢反应器，核电缸体以及某些对材料强度和耐高温性能有一定要求的部件上。但是，随着加氢装置规模的不断扩大和核电功率的不断增大，加氢反应器壁厚和核电压力容器壁厚显著增加。因此，在实际热处理过程中由于冷速的限制，容易得到粒状贝氏体或粒状组织，这种粒状贝氏体中的马氏体/奥氏体岛(M-A岛)的含量、形貌、尺寸、分布对钢的力学性能产生重要影响，特别是低温冲击性能。因此，准确观察、分辨粒状贝氏体或粒状组织中的M-A岛，以及M-A岛中马氏体和残余奥氏体，对于认识材料的显微组织、优化材料的性能十分重要。采用定量金相分析技术对粒状贝氏体钢组织分析的难点在于：对特征组织的识别和提取，运用传统的金相腐蚀方法，只能得到显微组织的灰度图像，各相之间由于衬度不够明显而难以区分。而利用目前的彩色金相腐蚀技术，也很难区分M-A岛中的马氏体和残余奥氏体，从而造成在组织分析时部分重要细节被忽略，不利于特征组织的定量分析。中国专利申请(公开号CN101382494A，公开日2009-3-11，申请人：武汉钢铁(集团)公司)，提出一种TRIP钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法，主要内容通过传统的彩色金相腐蚀技术，使用LePara试剂(偏重亚硫酸钠溶液和苦味酸酒精溶液按一定比例混合)对抛光后的组织进行腐蚀，对组织中的多边形铁素体、贝氏体铁素体以及M-A岛进行定量金相腐蚀，但使用该腐蚀方法制备的样品在金相显微镜下，M-A岛中的马氏体和残余奥氏体都呈白色，很难在金相上进一步对两者的定量统计。随着研究手段的不断发展，虽然目前有一些手段能够表征清楚组织中的残余奥氏体量(如：利用磁性法测量或XRD测量组织中的残余奥氏体量)，但是上述手段不仅试验过程复杂，且不能对材料组织中的M-A岛的量、分布、大小的综合信息比较直观的观察。而在扫描电镜下使用电子背散射技术(EBSD)可以分辨M-A岛中的马氏体和奥氏体，同时也能观察局部区域的M-A岛分布，但由于M-A岛中的马氏体和基体贝氏体铁素体结构相同，难以分辨M-A岛中的马氏体和贝氏体铁素体。更为重要的是，EBSD技术制样和观察过程复杂，限制了其广泛应用。
技术实现思路
为了克服上述技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种低合金粒状贝氏体钢马氏体/奥氏体岛(M-A岛)中马氏体与残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，该方法为能够明显区分M-A岛中马氏体和残余奥氏体的简单高效方法，便于在科研和产品研发中对粒状贝氏体钢中M-A岛微观组织的鉴别和定量检测。本专利技术的技术方案是：一种M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其步骤如下：(1)按取样标准截取待检测的低合金粒状贝氏体钢试块，使用磨制、机械抛光方式制备金相试样；(2)用电解抛光方法去除金相试样表面应力层，然后使用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，最后将预腐蚀后的试样放入无水乙醇中使用超声波清洗；(3)将超声波清洗后的金相试样置于150～300℃无气氛保护炉子内，保温2～6小时，出炉后置于干燥器中，在空气中冷却至室温；(4)在金相显微镜下观察低合金粒状贝氏体钢的组织：多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色；(5)利用定量分析软件对组织中各相进行观察和定量分析。所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，使用磨制、机械抛光方式制备金相试样后，需要使用无水乙醇-高氯酸-蒸馏水溶液对试样进行电解抛光，以消除制样过程中应力引起残余奥氏体的分解；电解抛光工艺为：电压40～60V，电流4～6mA，电解温度-20℃～-30℃；抛光液：5～10wt％的高氯酸酒精溶液、10～15wt％蒸馏水以及75～85wt％的无水乙醇，抛光时间在30s～60s。所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，使用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，在金相显微镜下能轻微看清组织即可，然后将预腐蚀后的试样放入无水乙醇中使用超声波清洗10～20分钟，去除腐蚀产物。所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，将超声波清洗后的金相试样置于150～260℃无气氛保护炉子内保温2～6小时，使观察表面在肉眼观察下泛蓝色为宜。所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，在金相显微镜下观察，通过颜色衬度来分辨组织中各种相，多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色，通过颜色差别分辨各相并进行定量分析。所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，低合金钢中主合金元素含量不超过5wt.％，材料显微组织以粒状贝氏体为主。所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，低合金粒状贝氏体钢为合金元素含量不超过5wt.％的CrMo系、NiCr系、MnMoNi系、SiMn系、SiMnMo系、CrMnSi系、CrMnMo系或CrNiMo系。所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，磨制试样在金相试样磨平机上进行粗磨，自动磨样机上分别用150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上精磨，肉眼观察未看到明显划痕，为后续机械抛光做准备。所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，机械抛光转速在250～350r/min，采用抛光研磨膏为W2.5粒度的金刚石抛光膏，抛光后试样表面光滑无暇的镜面并在显微镜下观察无细小划痕。所述的M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，随保温时间的延长，试样表面由灰白-橙-蓝紫色变化，当样品呈蓝紫色时即可从恒温箱中取出置于干燥器中，在空气中冷却至室温；根据能产生较好的干涉效应的成膜厚度原理，成膜厚度控制在300～600埃范围。本专利技术的基本原理如下：在使用常规方法制备待检测试样的金相试样后，需要首先对试样进行电解抛光处理，这是因为试样中M-A岛中的残余奥氏体有可能在磨制和抛光试样过程中发生应力/应变导致的分解，从而会对检测结果的精度产生不利影响。而电解抛光过程可以将受影响的应力层去除掉，同时不产生新的应力。电解抛光后，试样需要在2～6wt％的硝酸酒精溶液中轻腐蚀，轻腐蚀的主要作用有两个，一是由于材料中各相的抗腐蚀能力不同，经腐蚀后在材料表面产生高低不平的形貌，从而在金相显微镜下呈现不同的形貌；二是轻腐蚀后的组织，在后续的氧化过程中会产生不同的氧化产物，从而在金相显微镜下呈现不同的色泽。轻腐蚀后，需要使用超声波将腐蚀后附在试样表面的腐蚀产物去除，避免对后续的氧化过程产生不利影响。将轻腐蚀后的试样放在150～300℃无气氛保护的炉子中进行氧化的主要目的是：将轻腐蚀后的显微组织进行氧化着色，因为不同的组织在轻腐蚀过程中产生不同的腐蚀产物，而不同的腐蚀产物经氧化后呈现不同的色泽，从而达到分辨不同组织的目的。氧化的温度不能过高，以避免造成M本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种M‑A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，其步骤如下：(1)按取样标准截取待检测的低合金粒状贝氏体钢试块，使用磨制、机械抛光方式制备金相试样；(2)用电解抛光方法去除金相试样表面应力层，然后使用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，最后将预腐蚀后的试样放入无水乙醇中使用超声波清洗；(3)将超声波清洗后的金相试样置于150～300℃无气氛保护炉子内，保温2～6小时，出炉后置于干燥器中空冷至室温；(4)在金相显微镜下观察低合金粒状贝氏体钢的组织：多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色；(5)利用定量分析软件对组织中各相进行观察和定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种M-A岛中马氏体和残余奥氏体的分类显示和定量检测方法，其特征在于，其步骤如下：(1)按取样标准截取待检测的低合金粒状贝氏体钢试块，使用磨制、机械抛光方式制备金相试样；(2)用电解抛光方法去除金相试样表面应力层，然后使用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，最后将预腐蚀后的试样放入无水乙醇中使用超声波清洗；(3)将超声波清洗后的金相试样置于150～300℃无气氛保护炉子内，保温2～6小时，出炉后置于干燥器中，在空气中冷却至室温；(4)在金相显微镜下观察低合金粒状贝氏体钢的组织：多边形铁素体和贝氏体铁素体呈蓝紫色，马氏体呈棕色，残余奥氏体呈米黄色；(5)利用定量分析软件对组织中各相进行观察和定量分析；使用磨制、机械抛光方式制备金相试样后，需要使用无水乙醇-高氯酸-蒸馏水溶液对试样进行电解抛光，以消除制样过程中应力引起残余奥氏体的分解；电解抛光工艺为：电压40～60V，电流4～6mA，电解温度-20℃～-30℃；抛光液：5～10wt％的高氯酸酒精溶液、10～15wt％蒸馏水以及75～85wt％的无水乙醇，抛光时间在30s～60s；使用2wt％～6wt％的硝酸酒精溶液预腐蚀5～15秒，在金相显微镜下能轻微看清组织即可，然后将预腐蚀后的试样放入无水乙醇中使用超声波清洗10～20分钟，去除腐蚀产物；随保温时间的延长，试样表面由灰白-橙-蓝紫色变化，当样品呈蓝紫色时即可从恒温箱中取出置于干燥器中，在空气中冷却至室温；根据能产生较好的干涉效应的成膜厚度原理，成膜厚度控制在300～600埃范围。2.按照权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋中华，王培，李丛，李殿中，李依依，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21