一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法技术

本发明专利技术公开了一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法，包括如下步骤：S1执行纳米压痕测试；S2根据所述纳米压痕测试获取的载荷位移曲线计算出压头的接触深度hc和接触面积Aop；S3根据计算压头实际接触面积Atrue，其中，k1为卸载过程中压痕变形系数，k1＝1.1～1.2，k2为实际压头与理想压头的偏差系数，k2＝61～62，f(P)为纳米压痕过程中的尺寸效应表征系数，f(P)＝0.30-0.01P，P为最大载荷，单位为mN；S4在Atrue的基础上计算所述压入凸起材料的杨氏模量E和硬度H。本发明专利技术方法能准确快速获知压入凸起类材料压头实际接触面积，无需使用额外的昂贵设备，成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料微观力学性能表征领域，更具体地，涉及一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法。
技术介绍
随着现代制造进入微观领域，材料的微观力学性能表征一直是基础研究的热点，由于试样尺寸和装夹等原因，常规的力学试验方法如拉、压、弯扭等在微观尺度上的应用受到很大的限制。纳米压痕方法自上世纪九十年代由Oliver和Pharr等人提出以来就受到广泛的关注，该方法是一种微区域、微损伤的测试方法，能在微米尺度的样品上进行测试，这对于微小型结构和系统的力学性能测试有重大的意义。纳米压痕力学测试得到的载荷位移数据需要经过分析计算才能获得直接表征该材料微观力学性能的参数值，现有的纳米压痕力学测试数据处理方法均采用Oliver和Pharr等人提出的纳米压痕载荷位移曲线分析方法，简称OP方法(W.C.Oliver,G.M.Pharr,An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments,J Mater Res,7(1992)1564-1583.)。该方法对于压入凹陷材料的分析效果良好，得到了广泛的应用。但是，OP方法应用到具有压入凸起特征的材料时，由于未考虑材料发生压入凸起时凸起部分对压头的支撑面积，因而分析计算得到的压头与材料接触面积比实际接触面积要小，材料杨氏模量和硬度被高估，严重时分
别可达30％和50％，测量误差较大。对于纳米压痕过程中压入凸起现象导致误差的校正在国外已经有学者进行了相关的研究。为了校正压入凸起的影响，关键在于对压头与材料在最大载荷下的实际接触面积A的正确计算。2001年，Saha等人提出了一种圆形模型来计算接触面积(R.Saha,W.D.Nix,Soft films on hard substrates—nanoindentation of tungsten films on sapphire substrates,Materials Science and Engineering:A,319–321(2001)898-901.)。该方法假设压入凸起发生时，最大载荷下材料的凸起部分与压头的接触边缘在加载方向上的投影曲线是60°圆弧。其具体校正步骤如下，首先进行纳米压痕实验获得载荷位移曲线，然后采用原子力显微镜(AFM)等方法对压头在材料表面留下的残余压痕进行扫描，从扫描图像中提取出压痕对角点到材料凸起部分最高点的水平距离作为圆弧半径，进而使用圆弧面积公式来计算凸起部分增加的接触面积，并将该面积与OP方法计算得到面积直接相加的结果作为压头与材料的实际接触面积。该方法需要用到额外的设备，且准确性有待验证。2004年，K.Kese等人提出了一种类似的半椭圆模型来计算接触面积(K.O.Kese,Z.C.Li,B.Bergman,Influence of residual stress on elastic modulus and hardness of soda-lime glass measured by nanoindentation,J Mater Res,19(2004)3109-3119.)，与前面方法的不同在于该方法假设最大载荷下材料的凸起部分与压头的接触边缘在加载方向上的投影曲线是椭圆。该方法的同样需要用到额外的设备，成本高，不具有通用性。2011年，Jae-il Jang等人采用扫描电子显微镜(SEM)对纳米压痕实验的残余压痕进行拍摄，通过图像处理的方法提取出残余压痕角点与中心的平均距离a，根据公式计算残余压痕的面积作为实际接触面积(J.Jang,B.Yoo,Y.Kim,J.Oh,I.Choi,H.Bei,Indentation size effect in bulk metallic glass,Scripta Mater,64(2011)753-756)。该方法实际上等同于将残余压痕形貌作为三角形来计算接触面积。该方法的准确性有待验证。2013年，Cabibbo.M等人提出了一种直接根据卸载曲线计算接触面积的方法(M.Cabibbo,R.P,True Hardness Evaluation of Bulk Metallic Materials in the Presence of Pile Up:Analytical and Enhanced Lobes Method Approaches,Metallurgical and Materials Transactions A,44(2013)531-543.)，采用公式Atrue＝Aop+(kS2+k1S+k0)hc计算接触面积。该公式是参考K.Kese等人提出的半椭圆模型作为一个经验公式推导出来的，其中的k、k1和k0均为拟合得到的系数。文献中这三个参数对于Cu-H58材料和退火处理后的Cu材料分别给出了完全不同的两组数值，缺乏实际应用价值。该公式拟合中仅考虑了硬度值而没有采用材料的标准值(如杨氏模量)进行验证，同时该方法也没有考虑到纳米压痕载荷卸载过程和卸载结束之后的材料变形情况以及尺寸效应的影响。2014年，L.Charleux等人从AFM扫描结果中提取出完整的接触曲线，直接计算接触曲线围成的面积作为实际接触面积(L.Charleux,V.Keryvin,M.Nivard,J.P.Guin,J.C.Sangleb Uf,Y.Yokoyama.A method for measuring the contact area in instrumented indentation testing by tip scanning probe microscopy imaging.,2014,pp.249-258.)。以上这些方法中除了Cabibbo.M等人提出的直接计算方法，在纳米压痕结束后都需要进行额外的AFM/SEM扫描来获得残余压痕形貌再进行分析，增加了测试成本也降低了效率，而且都没有考虑到纳米压痕载荷卸载过程和卸载结束之后的材料变形情况。总之，以上多种方法均不能快速有效的计算出具有压入凸起特征材料的纳米压痕力学测试中压头实际接触面积Atrue，因此，存在快速有效计算压入凸起材料的纳米压痕力学测试中实际接触面积的技术需求，这对于材料微观力学性能的测试有着重要的意义。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种测量压入凸
起材料微观力学性能参数的方法，其目的在于，提出了一种压头实际接触面积的计算方法，并在准确计算压头实际接触面积的基础上计算获得该压入凸起材料微观力学性能参数，该压头实际接触面积的计算方法准确可信，由此解决现有技术不能快速有效计算压头实际接触面积Atrue，相应无法准确获知压入凸起类材料微观力学性能的问题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法，包括如下步骤：S1：执行纳米压痕测试；S2：根据所述纳米压痕测试获取的载荷位移曲线计算出所压头的接触深度hc和接触面积Aop；S3：根据如下公式计算压头实际接触面积Atrue， 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：执行纳米压痕测试；S2：根据所述纳米压痕测试获取的载荷位移曲线计算出压头的接触深度hc和接触面积Aop；S3：根据如下公式计算压头实际接触面积Atrue，Atrue=k1Aop+k2f2(P)hc2]]>其中，k1为卸载过程中压痕变形系数，k1＝1.1～1.2，k2为实际压头与理想压头的偏差系数，k2＝61～62，f(P)为纳米压痕过程中的尺寸效应表征系数，f(P)＝0.30‑0.01P，P为纳米压痕测试中最大载荷，单位为mN；S4：在步骤S3获得的所述压头实际接触面积Atrue的基础上计算所述压入凸起材料的杨氏模量E和硬度H。

【技术特征摘要】
1.一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：执行纳米压痕测试；S2：根据所述纳米压痕测试获取的载荷位移曲线计算出压头的接触深度hc和接触面积Aop；S3：根据如下公式计算压头实际接触面积Atrue， A true = k 1 A op + k 2 f 2 ( P ) h c 2 ]]>其中，k1为卸载过程中压痕变形系数，k1＝1.1～1.2，k2为实际压头与理想压头的偏差系数，k2＝61～62，f(P)为纳米压痕过程中的尺寸效应表征系数，f(P)＝0.30-0.01P，P为纳米压痕测试中最大载荷，单位为mN；S4：在步骤S3获得的所述压头实际接触面积Atrue的基础上计算所述压入凸起材料的杨氏模量E和硬度H。2.如权利要求1所述的一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法，其特征在于，步骤S1中所述纳米压痕测试使用的压头是玻氏压头，测试载荷在1mN～10mN之间。3.如权利要求1或2所述的一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法，其特征在于，所述压入凸起材料包括非晶材料、铜材料、铝材料以及金材料。4.如权利要求1-3之一所述的一种测量压入凸起材料微观力学性能参数的方法，其特征在于，步骤S4...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖广兰，张贻春，史铁林，洪源，王肖，陈科鹏，文弛，王文东，王金云，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42