超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于润滑剂的超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法，本发明专利技术的方法是以四硫代钨酸铵为原料，在隔绝空气的条件下，加热分解四硫代钨酸铵，加热时以１００－２００℃／小时的温度梯度从室温升至７００－１２００℃，并在此温度下保温２４－４８小时后，再以３０－１１０℃／小时的温度梯度降至室温，出料粉碎，本法的工艺设备简单，不污染环境，操作安全可靠，可生产出质量稳定高纯超细的，晶体结构为六方晶系的二硫化钨。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法本专利技术涉及一种钨化合物的制备方法，更确切地说是一种用于润滑剂的超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法。    二硫化钨的生产方法有四硫代钨酸铵氧化焙烧分解法、酸化热分解法，但是上述二种方法生产出来的二硫化钨纯度低，晶体结构不呈六方晶系，满足不了市埸上对高纯度、晶体结构呈六方晶系的超细鳞状的二硫化钨的需求。美国专利文献US3,725,276介绍了一种制备用于润滑的结晶二硫化钨的方法，其方法是将2-8mol的硫和1mol的金属钨粉相混合，形成硫和金属钨粉的混合物，使该混合物在硫的熔点至250℃的温度下进行反应，再将反应物在550-650℃的温度下于非氧化气氛中进行结晶，最后蒸发除去过剩的硫，日本专利文献特开昭47-462293也介绍了一种固体超细润滑剂二硫化钨的制造方法，其方法是将金属钨粉和硫磺的混合物，在硫磺的沸点以下的温度加热，在液相硫磺中硫磺与金属钨粉反应，然后将生成的二硫化钨注入到予热至550-650℃的容器中，此时发生放热反应，使生成的二硫化钨再结晶，同时将硫磺蒸发除去。由于上述二篇专利文献是一个技术方案在二个不同的国家申请专利的专利申请文件，所叙述的制备用于润滑剂的结晶状二硫化钨的制备方法是相同的，所用的原料钨、硫磺的纯度要求的高，原料钨的纯度高达99.98％，原料硫磺的纯度-->在99.95％以上，原料纯度高价格贵，工艺比较复杂，生产出的产品成本高。本专利技术的目的是研究出一种新的由钨的化合物为原料，制出用于润滑的超细鳞状六方晶系的二硫化钨的工艺，使得工艺简单，易于操作，产品成本低廉。本专利技术的一种超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法，以四硫代钨酸铵为原料，在隔绝空气的条件下，加热分解四硫代钨酸铵，加热时以100-200℃/小时的温度梯度从室温升温至700℃-1200℃，并在700-1200℃的温度下保持恒温24-48小时，再以30-110℃/小时的温度梯度降至室温，而制成本专利技术的超细鳞状晶体二硫化钨。所用的原料四硫代钨酸铵可以是市售的，也可以用本领域所属的普通技术人员均知的方法，在钨酸铵的溶液中通入硫化氢而生成四硫代钨酸铵，再将四硫代钨酸铵干燥粉碎，所用的四硫代钨酸铵的粒度小于460mμ(小于40目)，杂质总含量小于0.08％(重量百分数，下同)，水分小于12％为好，又以四硫代钨酸铵的粒度为50μm-300μm，杂质总含量小于0.05％，水份小于10％为更佳，其原料的粒度越细越好，杂质的总含量越低越好，水份小于8％最佳，加热分解四硫代钨酸铵时，以100-200℃/小时的温度梯度，从室温升温至700℃-1200℃，又以升温至900-1200℃，在900-1200℃保持恒温的时间30-48小时为好，再以30-110℃/小时的温度梯度降至室温，又以50-110℃/小时的温度梯度降至室温为更好，-->对生产出的晶体结构为六方晶体的超细鳞状二硫化钨产品进行粉碎，使其粒度为2-20μm，其纯度为99.50-99.99％，产品经X光衍射分析证明为六方晶体，见图1。用本专利技术的方法制出的超细鳞状晶体二硫化钨具有更高的耐热性，耐高压性，润滑性，完全可适用于高转速，高压力，高真空以及高温或低温突变部分的润滑剂的需要。本专利技术的工艺中所用的设备为电焙解炉(市售)，密闭要可靠只排出焙烧时所产生的气体，不准漏进空气。本专利技术的超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法的优点在于：1.本专利技术的方法工艺设备简单，设备只需要电焙解炉，建厂投资少，工艺条件可以采用自控制装置控制，操作安全可靠，又可生产出质量稳定的高纯超细晶体结构为六方晶系的二硫化钨。2.由于所采用的设备为密闭的，便于对焙烧时产生的有害气体的处理，操作环境好，不污染环境。图1产品二硫化钨X射线衍射谱图横坐标为2θ角，纵坐标为计数(cps)用下述实施例对本专利技术的超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法作进一步的说明，将有助于对本专利技术及其优点的理解，而不作为对本专利技术的保护范围的限定，本专利技术的保护范围由权利要求来决定。实施例1以含水份5％，杂质总含量为0.03％的四硫代钨酸铵为原料，-->四硫代钨酸铵的粒度小于460mμ(过40目)，将原料四硫代钨酸铵置于电焙解炉中，隔绝空气进行密闭培烧，以114.5℃/小时的温度梯度，从室温升温至1120℃，在1120℃保持恒温27小时后，再以47.3℃/小时的温度梯度降至室温，出料粉碎，生产出的二硫化钨纯度为99.63％，粒度为2-20μm，为呈六方晶系二硫化钨。实施例2其操作方法及条件基本同实施例1，唯不同的是四硫代钨酸铵中水份为5％，杂质总含量为0.003％，其粒度为小于460mμ(过40目)，以120℃/小时的温度梯度，从室温升温至1050℃，在1050℃保持恒温27小时，再以35℃/小时的温度梯度降至室温，出料粉碎，生产出的二硫化钨纯度为99.93％，粒度为2-20μm，为呈六方晶系的二硫化钨。实施例3其操作方法及条件基本同实施例1，唯不同的是四硫代钨酸铵中水份为7.2％，杂质总含量为0.001％，其粒度为小于460mμ(过40目)，以185℃/小时的温度梯度升温至960℃，在960℃保持恒温32小时后，再以65℃/小时的温度梯度降至室温，出料粉碎，产品纯度为99.97％，粒度为2-20μm，为呈六方晶系的二硫化钨。实施例4其操作方法及条件基本同实施例1，唯不同的是四硫代钨酸铵中水份为7.2％，杂质总含量为0.041％，其粒度为小于-->460mμ(过40目)，以168.6℃/小时的温度梯度升温至1180℃，在1180℃保持恒温32小时后，再以42.1℃/小时的温度梯度降至室温，出料粉碎，产品纯度为99.58％，粒度为2-20μm，为呈六方晶系的二硫化钨。实施例5    其操作方法及条件基本同实施例1，唯不同的是四硫代钨酸铵中水份为8％，杂质总含量为0.027％，其粒度为小于460mμ(过40目)，以116.7℃/小时的温度梯度升温至1050℃，在1050℃保持恒温43小时后，再以42℃/小时的温度梯度降至室温，出料粉碎；产品纯度为99.96％，粒度为2-20μm，为呈六方晶系的二硫化钨。实施例6其操作方法及条件基本同实施例1，唯不同的是四硫代钨酸铵中水份为8％，杂质总含量为0.017％，其粒度为小于460mμ(过40目)，以152℃/小时的温度梯度升温至840℃，在840℃保持恒温43小时后，再以80℃/小时的温度梯度降至室温，出料粉碎，产品纯度为99.98％，粒度为2-20μm，为呈六方晶系的二硫化钨。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法，其特征是，以四硫代钨酸铵为原料，在隔绝空气的条件下，加热分解四硫代钨酸铵，加热时以１００－２００℃／小时的温度梯度从室温升至７００－１２００，并在７００－１２００℃的温度下保持恒温２４－４８小时，再以３０－１１０℃／小时的温度梯度降至室温。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种超细鳞状晶体二硫化钨的制备方法，其特征是，以四硫代钨酸铵为原料，在隔绝空气的条件下，加热分解四硫代钨酸铵，加热时以100-200℃/小时的温度梯度从室温升至700-1200，并在700-1200℃的温度下保持恒温24-48小时，再以30-110℃/小时的温度梯度降至室温。    2.根据权利要求1的一种二硫化钨的制备方法，其特征是，四硫代钨酸铵的粒度小于460μm。3.根据权利要求1的一种二硫化钨的制备方法，其特征是，四硫代钨酸铵杂质总含量小于0.08％(重量百分数，下同)，水份小于12％。4、根据权利要求2的一种二硫化...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈常识，李长青，杨万军，薛军，林君，
申请(专利权)人：吉林冶炼厂，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]