【技术实现步骤摘要】
纳米氧化钛介孔薄膜的制备方法一、
本专利技术属于纳米氧化钛材料
,特别涉及用添加了分散剂的五组分微乳液体系来制备纳米氧化钛介孔薄膜的方法。二、
技术介绍
以纳米氧化钛颗粒构成的介孔薄膜,具有巨大比表面积和量子尺寸效应等特性,已成为半导体光催化、半导体光电化学、传感器等领域非常重要的功能材料。目前,制备纳米氧化钛介孔薄膜的方法主要有水热合成法、溶胶-凝胶法、微波合成法、微乳液法、聚合物分子模板法、胶体晶体模板法等。这些方法中,微乳液法的制备工艺最为简单。通常是利用水、油、表面活性剂和表面活性助剂四个组分混合在一起形成透明稳定的微乳液,其中所含表面活性剂协同表面活性助剂形成的胶团(或反胶团),由于内部增溶了油相(或水相),形成水包油(O/W)型或油包水(W/O)型小液滴,其尺寸一般在10~100nm范围内,因而可作为制备纳米材料的微型反应器。微乳液方法制备纳米氧化钛介孔薄膜的工艺虽然最为简单,但由于表面活性剂一般都需要比较大的浓度,以获得稳定的胶团(或反胶团),因而在微乳液体系中胶团的数量和浓度通常都很大,相互之间会发生聚积,因此得到的纳米粒子容易团聚形成二次颗粒,导致颗粒形状不好,尺寸分布较宽,所得的介孔薄膜均匀性和成膜性能相对较差,而且容易发生开裂和剥落现象,尤其是当膜厚度较大的时候(如50μm以上),开裂和剥落几乎成了一种普遍现象。因此在制备纳米氧化钛介孔薄膜时,较少采用这种方法。当采用这种方法时,一般都需要对产物作进一步分散处理,并通过洗涤、过滤,再加入成膜剂成膜,这不仅使制膜过程变得复杂,而且对于在反应过程中形成的硬团聚体,后期分散处理效果也 ...
【技术保护点】
一种纳米氧化钛介孔薄膜的制备方法,其特征在于其具体的方法步骤如下:(1)制备前驱液按水∶油∶表面活性剂∶助表面活性剂∶分散剂的质量比为1∶0.1~50∶0.1~30∶0.1~40∶0.1~30的比例,先将水、油、表面活性剂和表面活性助剂混合搅拌均匀制得透明稳定的微乳液后,再加入分散剂搅拌均匀,然后加入质量比为1∶0.1~10的正钛酸丁酯与二乙醇胺混合物,在室温下搅拌30秒~24小时,制备出的前驱液为发蓝色乳光的透明溶胶;(2)制备氧化钛胶体膜将第(1)步制备出的前驱液直接刮涂在基片上,在0~300℃温度下干燥1分钟至24个小时,制得半透明的氧化钛胶体膜;(3)进行煅烧将第(2)步制备出的胶体膜在200~800℃下煅烧1分钟到24个小时,制得半透明纳米氧化钛介孔薄膜;(4)重复制膜在第(3)步完成之后,再重复第(2)、(3)步,直至制备出所需要厚度的纳米氧化钛介孔薄膜为止。
【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化钛介孔薄膜的制备方法,其特征在于其具体的方法步骤如下:(1)制备前驱液按水∶油∶表面活性剂∶助表面活性剂∶分散剂的质量比为1∶0.1~50∶0.1~30∶0.1~40∶0.1~30的比例,先将水、油、表面活性剂和表面活性助剂混合搅拌均匀制得透明稳定的微乳液后,再加入分散剂搅拌均匀,然后加入质量比为1∶0.1~10的正钛酸丁酯与二乙醇胺混合物,在室温下搅拌30秒~24小时,制备出的前驱液为发蓝色乳光的透明溶胶;(2)制备氧化钛胶体膜将第(1)步制备出的前驱液直接刮涂在基片上,在0~300℃温度下干燥1分钟至24个小时,制得半透明的氧化钛胶体膜;(3)进行煅烧将第(2)步制备出的胶体膜在200~800℃下煅烧1分钟到24个小时,制得半透明纳米氧化钛介孔薄膜;(4)重复制膜在第(3)步完成之后,再重复第(2)、(3)步,直至制备出所需要厚度的纳米氧化钛介孔薄膜为止。2.按照权利要求1所述的纳米氧化钛介孔薄膜的制备方法,其特征在于所述的油相为环烷烃,如环己烷或环戊烷或环庚烷或环辛烷;表面活性剂为磺酸盐类或硫酸盐类或羧酸盐类或磷酸盐类阴离子表面活性剂或季铵盐类阳离子表面活性剂或烷基甜菜碱型或烷基酰胺甜菜碱型或烷基羧基磺酸甜菜碱型或咪唑啉型或羧酸型咪唑啉型或磺酸型咪唑啉型或β-氨基丙酸型或α-亚氨基型两性离子表面活性剂或聚氧乙烯型或脂肪酸多元醇酯型非离子表面活性剂;助表面活性剂为碳原子数为2~16的醇类,如乙醇或正丙醇或异丙醇或正丁醇或异丁醇或正戊醇或异戊醇;分散剂为四氢呋喃或呋喃;所述的基片为普通玻璃片或导电玻璃片或硅片或石英片。3.按照权利要求1所述的纳米氧化钛介孔薄膜的制备方法,其特征在于一种制备纳米氧化钛介孔薄膜的方法,其具体步骤如下:(1)制备前驱液按水∶环己烷∶十六烷基三甲基溴化铵∶正丁醇∶四氢呋喃的质量比为1∶4∶2∶2.5∶6的比例,先将水、环己烷、十六烷基三甲基溴化铵和正丁醇混合搅拌均匀制得透明稳定的微乳液后,再加入四氢呋喃搅拌均匀,然后加入质量比为1∶1的正钛酸丁酯与二乙醇胺混合物,在室温下搅拌5分钟,制备出发蓝色乳光的透明溶胶前驱液;(2)制备氧化钛胶体膜将第(1)步制备出的前驱液直接刮涂在普通玻璃基片上,在100℃温度下干燥30分钟,制得半透明的氧化钛胶体膜;(3)进行煅烧将第(2)步制备出的胶体膜在450℃下煅烧30分钟,制得平均颗粒尺寸为29.03nm的半透明纳米氧化钛单层介孔薄膜。4.按照权利要求1所述的纳米氧化钛介孔薄膜的制备方法,其特征在于一种制备纳米氧化钛介孔薄膜的方法,其具体步骤如下:(1)制备前驱液按水∶环己烷∶十六烷基三甲基溴化铵∶正丁醇∶四氢呋喃的质量比为1∶4∶2∶2.5∶6的比例,先将水、环己烷、十六烷基三甲基溴化铵和正丁醇混合搅拌均匀制得透明稳定的微乳液后,再加入四氢呋喃搅拌均匀,然后加入质量比为1∶1的正钛酸丁酯与二乙醇胺混合物,在室温下搅拌5分钟,制备出发蓝色乳光的透明溶胶前驱液;(2)制备氧化钛胶体膜将第(1)步制备出的前驱液直接刮涂在普通玻璃基片上,在100℃温度下干燥30分钟,制得半透明的氧化钛胶体膜;(3)进行煅烧将第(2)步制备出的胶体膜在450℃下煅烧30分钟,制得半透明纳米氧化钛介孔薄膜;(4)重复制膜在第(3)步完成之后,再重复第(2)、(3)步九次,制得平均颗粒尺寸为29.03nm、厚度为140.3μm的纳米氧化钛介孔薄膜。5.按照权利要求1所述的纳米氧化钛介孔薄膜的制备方法,其特征在于一种制备纳米氧化钛介孔薄膜的方法,其具体步骤如下:(1)制备前驱液按水∶环己烷∶十六烷基三甲基溴化铵∶正丁醇∶四氢呋喃的质量比为1∶50∶30∶40∶30的比例,先将水、环己烷、十六烷基三甲基溴化铵和正丁醇混合搅拌均匀制得透明稳定的微乳液后,再加入四氢呋喃搅拌均匀,然后加入质量比为1∶0.8的正钛酸丁酯与二乙醇胺混合物,在室温下搅拌10分钟,制备出发蓝色乳光的透明溶胶前驱液;(2)制备氧化钛胶体膜将第(1)步制备出的前驱液直接刮涂在普通玻璃基片上,在100℃温度下干燥35分钟,制得半透明的氧化钛胶体膜;(...
【专利技术属性】
技术研发人员:钱觉时,唐笑,黄佳木,王华,朱小红,
申请(专利权)人:重庆大学,
类型:发明
国别省市:85[中国|重庆]
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