制备二氧化钛溶液的方法技术

将二氧化钛溶于过氧化氢溶液以便制备无定形二氧化钛凝胶，然后该无定形二氧化钛凝胶和过氧化氢溶液一起混合以便制备无定形二氧化钛溶胶，然后向含有无定形二氧化钛溶胶的溶液提供碱性溶液以便调节该溶液的ｐＨ值为２到１０。即使将所获得的含有无定形二氧化钛溶液，例如在常温下长时间放置，也可以抑制二氧化钛的凝胶作用或凝聚作用。也就是说，有可能获得可以长期维持二氧化钛微粒在该溶液中高度分散的状态的二氧化钛溶液。

【技术实现步骤摘要】
本申请是申请日为2004年6月15日、申请号为200410068453.4、专利技术名称为“制备二氧化钛溶液的方法”的中国专利申请的分案申请。
本专利技术涉及一种制备含有非晶状二氧化钛和/或晶状二氧化钛的二氧化钛溶液的方法，该二氧化钛溶液，例如，用作一种显示光催化活性的涂层的原料。专利技术背景二氧化钛，也就是，二氧化钛(TiO2)，当对其进行光等照射时，显示光催化活性，并且已经用作在各种基体材料，诸如陶瓷、陶器、金属、纤维、树脂、和建筑材料的表面上形成涂层的原料，用于保护该基体材料表面，并且通过其优良的光催化活性防止该基体材料变脏。作为一种在基体材料表面上形成二氧化钛涂层的方法，已经使用的有，例如，一种在该基体材料表面上应用含有非晶状二氧化钛的溶液，干燥，然后焙烧的方法，或一种在该基体材料表面上应用含有晶状二氧化钛的溶液，然后在低温下加热以便干燥的方法。上述含有非晶状二氧化钛的溶液是已知的，例如，这种溶液是通过将具有无颗粒边界特性的无定形二氧化钛微粒分散到过氧化氢水溶液而获得。另一方面，含有晶状二氧化钛的溶液是已知的，例如，这种溶液是通过将锐钛矿型二氧化钛微粒分散到水中而获得。以下简要地描述制备这些溶液的常规方法的实施例。首先，将说明的是制备含有无定形二氧化钛，也就是非晶状二氧化钛溶液的方法。通过将四异丙醇钛(TIP)和异丙醇(IPA)以预定摩尔比一起混合，并且搅拌该混合物，然后向该混合物中加入预定量的IPA和水的液体混合物并且搅拌而制备二氧化钛。然后，所制备的二氧化钛从母液中分离，然后进行通风干燥，因此获得二氧化钛粉末。此后，所获得的粉末溶于过氧化氢水溶液以便制备二氧化钛凝胶(二氧化钛的凝胶)，然后进一步添加作为分散剂的过氧化氢水溶液以便使二氧化钛凝胶转变为二氧化钛溶胶-->(二氧化钛的溶胶)，因此获得含有无定形二氧化钛微粒的二氧化钛溶液(例如，见专利文献1)。如此获得的含有无定形二氧化钛的溶液，以薄膜形式应用到基体材料，诸如陶瓷或金属的表面上，并且干燥，然后在预定温度，诸如在500℃下焙烧，以便使无定形二氧化钛转变为锐钛矿型二氧化钛，从而在基体材料表面上，形成显示光催化活性的二氧化钛涂层(例如见专利文献2)。另一方面，例如，使用分散着氢二氧化钛的溶液作为原料制备含有锐钛矿型二氧化钛也就是晶状二氧化钛的溶液。在开始时，向无机钛化合物，诸如氯化钛或硫酸钛的水溶液中添加氨水和氢氧化钠以便制备氢二氧化钛凝胶。充分洗涤所制备的氢二氧化钛凝胶之后，添加过氧化氢水溶液，因此获得钛酸性溶液。未反应的过氧化氢经放置分解。然后，通过在预定温度下、预定时间内将所获得的溶液热处理，生成锐钛矿型的晶核从而获得含有锐钛矿型二氧化钛的溶液。如此获得的含有锐钛矿型二氧化钛的溶液，与无定形二氧化钛相对比，由于所含有的锐钛矿型二氧化钛已经具有显示光催化活性的特性，因此不需要进行焙烧。因此，通过将含有锐钛矿型二氧化钛的溶液应用到基体材料表面上，然后干燥或在低温下加热，形成一种显示光催化活性的二氧化钛涂层(例如，见专利文献3)。[专利文献1]JP-A-H10-167728[专利文献2]JP-A-H10-46317[专利文献3]JP-A-H10-67516然而，上述含有二氧化钛的溶液具有以下问题。特别地，如果，例如，该含有无定形二氧化钛或锐钛矿型二氧化钛的溶液长时间放置，在溶液中，二氧化钛可能凝聚，因此不能维持二氧化钛的高分散状态。例如，在含有无定形二氧化钛的溶液的情况下，由于无定形二氧化钛分散在如上所述过氧化氢水溶液中，该溶液具有pH值为，例如约1的强酸性。由于这种强酸性，无定形二氧化钛可能进行缩聚以便被胶凝或凝聚。特别地，如果，例如，该溶液在常温下放置，该溶液的粘度数天内可变高，并且二氧化钛进一步被胶凝或团聚。另一方面，在含有锐钛矿型二氧化钛的溶液情况下，二氧化钛颗粒可能互相吸引而凝聚。进一步，由于在该二氧化钛溶液的制备过程中，二氧化钛分散在过氧化氢水溶液里，如果用于结晶的热处理在-->具有过氧化氢剩余的状态下进行，二氧化钛在结晶以前，特别是在热处理的最初阶段中，可能发生凝胶或凝聚。另一个问题是，在无定形和锐钛矿型的任何一个二氧化钛溶液的制备中，当二氧化钛溶于过氧化氢水溶液时，由于溶解热，溶液的温度升高，因此过氧化氢可主动地分解生成，例如氧气的气泡。由于这些气泡可成为，例如，涂层变粗糙的原因，所以有必要将它们除去。然而，由于这种除去气泡需要花费时间和劳动，生产效率可能降低。进一步，如果大批量制备该溶液，发热量变大从而使溶液沸腾，这对于操作员是危险的。含有无定形二氧化钛的溶液的另一个问题是，由于如上所述，该溶液显示pH值为，例如约1的酸度，这限制了可应用该涂层的基体材料的选择。特别是，如果选择金属基体原料并且与二氧化钛溶液一起应用，其表面可能被腐蚀。进一步，由于无定形二氧化钛本身不显示光催化活性，当无定形二氧化钛用作涂层的原料时，在该基体材料表面上应用二氧化钛溶液之后需要焙烧，以便使无定形二氧化钛转变为锐钛矿型二氧化钛以便获得光催化活性。因此，存在一些情况，相对于具有低耐热性的基体材料，或大量诸如建筑的基体材料，不能进行充分的焙烧。而且，为了按照专利文献3所述的通过加热含有无定形二氧化钛的溶液制备锐钛矿型二氧化钛，需要长时间热处理，因此难以提高生产力。专利技术概述这种情况下提出本专利技术，并且其目的是为了解决作为一种产品的二氧化钛溶液的稳定性问题，或在该制备过程中使用作为分散剂的过氧化氢水溶液的问题，并且提供一种制备二氧化钛溶液的方法，其中通过抑制二氧化钛的凝胶作用或凝聚作用，使用二氧化钛颗粒具有稳定的分散状态。本专利技术的另一个目的是提供一种容易地制备二氧化钛溶液的方法，其中晶状二氧化钛和非晶状二氧化钛高度分散，以便确保高的生产率。根据本专利技术的一个方面，提供一种制备二氧化钛溶液的方法，包括以下步骤：在第一酸性溶液中溶解二氧化钛以便制备无定形二氧化钛的凝胶；一起混合该无定形二氧化钛的凝胶和第二酸性溶液以便使该无定形二氧化钛凝胶转变为无定形二氧化钛的溶胶；和向含有该无定形二氧化钛溶-->胶的溶液提供一碱性溶液以便调节该溶液的pH值为2到10。制备无定形二氧化钛凝胶的步骤可以是在控制第一酸性溶液温度在20℃或以下时，溶解二氧化钛的步骤。根据本专利技术的另一个方面，提供一种制备二氧化钛溶液的方法，包括以下步骤：一起混合二氧化钛和酸性溶液，和在控制该酸性溶液的温度在20℃或以下时，溶解所说的二氧化钛，以便制备一种无定形二氧化钛凝胶；和一起混合该无定形二氧化钛凝胶和一种酸性溶液以便使该无定形二氧化钛凝胶转变为无定形二氧化钛溶胶。该方法进一步可以包括以下步骤：在预定温度下，将含有无定形二氧化钛溶胶的溶液加热预定时间，以便使无定形二氧化钛结晶，由此制备锐钛矿型二氧化钛。该步骤可以包括：一起混合无定形二氧化钛颗粒和水的步骤，对该混合物应用超声波的步骤，和加热应用了超声波的混合物到预定温度以生成锐钛矿型二氧化钛颗粒，并且一起混合该锐钛矿型二氧化钛颗粒和含有无定形二氧化钛溶胶的溶液，然后加热该溶液以便制备锐钛矿型二氧化钛的步骤。该锐钛矿型二氧化钛可以含有锐钛矿-金红石型二氧化钛。该二氧化钛溶液可以作为在基体材料表面上形成涂层的原料，在这种情况下，该二氧化钛溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备二氧化钛溶液的方法，包括以下步骤：一起混合四烷氧基钛、醇、和相对于所说四烷氧基钛过量的水，以便制备在溶液中的锐钛矿型二氧化钛的细颗粒和无定形二氧化钛的细颗粒；然后从所说溶液中分离所说锐钛矿型二氧化钛的细颗粒和所说无定形二氧化钛的细颗粒并将它们进行干燥；和随后在一种酸性溶液中，溶解所说锐钛矿型二氧化钛的细颗粒和所说无定形二氧化钛的细颗粒，以便获得一种在其中分散着所说锐钛矿型二氧化钛和所说无定形二氧化钛的分散液体。

【技术特征摘要】
JP 2003-12-4 405457/2003;JP 2003-12-4 405458/2003;1.一种制备二氧化钛溶液的方法，包括以下步骤：一起混合四烷氧基钛、醇、和相对于所说四烷氧基钛过量的水，以便制备在溶液中的锐钛矿型二氧化钛的细颗粒和无定形二氧化钛的细颗粒；然后从所说溶液中分离所说锐钛矿型二氧化钛的细颗粒和所说无定形二氧化钛的细颗粒并将它们进行干燥；和随后在一种酸性溶液中，溶解所说锐钛矿型二氧化钛的细颗粒和所说无定形二氧化钛的细颗粒，以便获得一种在其中分散着所说锐钛矿型二氧化钛和所说无定形二氧化钛的分散液体。2.根据权利要求1的方法，其中所说四烷氧基钛相对于所说水的混合摩尔比为1/10～80。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：中野胜之，东英子，早川武，
申请(专利权)人：株式会社三得科，中野胜之，
类型：发明
国别省市：JP[日本]