由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法技术

本发明专利技术公开了一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4‑噁二唑‑2(3H)‑酮衍生物的方法。该方法以二氧化碳、芳香肼、多聚甲醛为原料，在单室电解池中电化学一步合成1,3,4‑噁二唑‑2(3H)‑酮衍生物。本方法以二氧化碳替代光气或CO作为C1原料，不仅可降低成本，而且有利于环境，具有经济、环保双重效益。本发明专利技术为1,3,4‑噁二唑‑2(3H)‑酮衍生物的合成以及二氧化碳的利用提供了一条简单、有价值的途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物合成
，具体涉及以二氧化碳、芳香肼、多聚甲醛为原料，电化学一步合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法。
技术介绍
1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物是一类重要的有机化合物，具有药物活性，在药物合成中有重要应用。例如，5-甲氧基-3-(3-苯氧苯基)-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮(俗称7600化合物)可作为HSL(Hormone Sensitive Lipase)的抑制剂；3-苯-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮的部分衍生物可用作FAAH(Fatty Acid Amide Hydrolase)的抑制剂。已经报道的1,3,4-噁二唑酮衍生物合成工艺，一般涉及两步或三步：以含有吡啶的N-甲基吡咯烷酮为溶剂，用肼类及酰氯合成酰肼类中间产物；用二氯甲烷作溶剂，酰肼类中间产物进一步与光气或CO相互反应得到目标产物。例如，Kiss等人采用两步法制得1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物[L.E.Kiss,H.S.Ferreira,A.Beliaev,L.et al.,Med.Chem.Commun.,2011本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4‑噁二唑‑2(3H)‑酮衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在装有惰性阳极、阴极的无隔膜单室电解池中，依次加入电解溶剂、催化剂、导电盐、芳香肼、多聚甲醛和碱，得混合液；（2）通入二氧化碳，密封；（3）常温下进行电解反应；（4）反应完成后，对电解液进行减压蒸馏、有机溶剂萃取，得到1,3,4‑噁二唑‑2(3H)‑酮衍生物。

【技术特征摘要】
1.一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在装有惰性阳极、阴极的无隔膜单室电解池中，依次加入电解溶剂、催化剂、导电盐、芳香肼、多聚甲醛和碱，得混合液；（2）通入二氧化碳，密封；（3）常温下进行电解反应；（4）反应完成后，对电解液进行减压蒸馏、有机溶剂萃取，得到1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物。2.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法，其特征在于，步骤（1）所述惰性阳极为铂或石墨；所述阴极为镍、银、铜、铂、锡、钛、铁、锌、铝和铬中的一种或两种以上的合金。3.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法，其特征在于，步骤（1）所述电解溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或二甲基亚砜。4.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法，其特征在于，步骤（1）所述催化剂为卤素的钠盐、钾盐、无机铵盐和有机铵盐中的一种以上；所述卤素为氯、溴或碘；所述催化剂与芳香肼的摩尔比为（0.1~0.3）：1。5.根据权利要求1所述的一种由二氧化碳、芳香肼与多聚甲醛电合成1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮衍生物的方法，其特征在于，步骤（1）所述导电盐为四丁基四氟硼酸铵；所述导电盐在混合液中的浓度为0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁高清，杨娜，赖强，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44