一种钕铁硼磁体的烧结方法技术

本发明专利技术提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，本发明专利技术在钕铁硼磁体制备过程中的多个步骤进行分析，从钕铁硼的烧结过程入手，采用分段烧结的方法，可以显著的防止晶粒长大，获得晶粒细小，密度均一的磁体，从而显著的提高磁体的磁性能，尤其是对于低稀土含量的钕铁硼磁体，特别是业内降低重稀土含量的同时，还会降低钕铁硼粉体的粒度以及过程氧含量，导致异常晶粒长大以及磁体的剩磁和方形度达不到要求的问题。本发明专利技术提供的方法能够得到无异常晶粒长大，且具有更好的剩磁和方形度的钕铁硼磁体。

Sintering method of neodymium iron boron magnet

The present invention provides a method for sintering NdFeB magnets, the invention by multiple steps in the process of NdFeB magnet system is analyzed, starting from the sintering process of NdFeB, using the method of segmented sintering, can significantly prevent grain growth, the grain is small, the magnet density is homogeneous. In order to improve the magnetic properties of magnets can be significant, especially for the low content of rare earth NdFeB magnets, especially the industry to reduce the heavy rare earth content at the same time, but also reduce the NdFeB powder granularity and oxygen content, resulting in abnormal grain growth and magnetic remanence and squareness of not up to the requirements of the problem. The method provided by the invention can obtain NdFeB magnets with no abnormal grain growth and better remanence and squareness.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁体制备
，尤其涉及一种钕铁硼磁体的烧结方法。
技术介绍
硬磁体即永磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。20世纪60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BH)max高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、钢锭破碎、制粉、真空保存超细粉、粉末取向压制成型和真空烧结等步骤。随着空调、电动汽车等相关领域的发展，对钕铁硼磁体的需求越来越高，对其性能要求显著提高。在磁体中加入稀土元素是提高磁性能的一种主要手段，但随着重稀土的价格不断上涨，行业在追求高性能的同时，又需要考虑成本因素，降低重稀土的使用量，而对于烧结钕铁硼磁体来说，重稀土的使用量降低，通常会造成晶粒的异常长大，进而影响磁性能。因此，如何在较低的稀土加入量的情况下，有效的控制磁体晶粒的大小，获得更好的磁性能，已成为业内具有前瞻性的钕铁硼磁体生产厂商和研究人员广泛关注的焦点。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的烧结方法，本专利技术提供的烧结方法能够显著防止晶粒长大，能够得到晶粒细小，密度均一的钕铁硼磁体，进而能够有效的提高磁体的磁性能，尤其是对于低稀土含量的钕铁硼磁体。本专利技术提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：A)在真空或保护性气体的条件下，将钕铁硼磁体压坯经过初级阶段阶梯升温烧制后，得到初段烧结中间体；B)将上述步骤得到的初段烧结中间体，进行第一阶段升温恒温烧制后，得到一段烧结中间体；C)将上述步骤得到的一段烧结中间体，进行第二阶段升温恒温烧制后，得到二段烧结中间体；D)将上述步骤得到的二段烧结中间体，进行第三阶段降温后，得到三段烧结中间体；E)将上述步骤得到的三段烧结中间体，进行第四阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。优选的，所述初级阶段阶梯升温烧制依次包括脱脂烧制、第一次脱气烧制和第二次脱气烧制。优选的，所述脱脂烧制的升温速率为5～6℃/min；所述脱脂烧制的恒温温度为200～300℃；所述脱脂烧制的恒温时间为1～2h；所述第一次脱气烧制的升温速率为5～6℃/min；所述第一次脱气烧制的恒温温度为500～700℃；所述第一次脱气烧制的恒温时间为2～3h；所述第二次脱气烧制的升温速率为4～5℃/min；所述第二次脱气烧制的温度为800～900℃；所述第二次脱气烧制的恒温时间为3～5h。优选的，所述第一阶段升温恒温烧制的升温速率为2～3℃/min；所述第一阶段升温恒温烧制的恒温温度为(烧结温度-20℃)；所述第一阶段升温恒温烧制的恒温时间为0～1h；所述钕铁硼磁体的烧结温度为1000～1100℃。优选的，所述第二阶段升温恒温烧制的升温速率为2～3℃/min；所述第二阶段升温恒温烧制的恒温温度为烧结温度；所述第二阶段升温恒温烧制的恒温时间为3～6h。优选的，所述第三阶段降温的方式为自然冷却；所述第三阶段降温后的温度为700～800℃。优选的，所述第四阶段升温恒温烧制的升温速率为5～7℃/min；所述第四阶段升温恒温烧制的恒温温度为烧结温度～(烧结温度+20℃)；所述第四阶段升温恒温烧制的恒温时间为5～8h。优选的，所述第四阶段升温恒温烧制后还包括冷却步骤；所述冷却步骤具体为在氮气或惰性气体的条件下风冷，所述冷却的速率为0.1～0.5℃/min。优选的，所述冷却步骤后还包括回火步骤；所述回火步骤包括一级回火和二级回火；所述一级回火的温度为850～950℃；所述一级回火的时间为4～6h；所述二级回火的温度为460～600℃；所述二级回火的时间为3～6h。本专利技术还提供了一种钕铁硼磁体，由钕铁硼磁体压坯经过分段烧结后得到；所述分段的段数为四段或五段；所述钕铁硼磁体原料，按质量百分比组成包括：Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；Al：0～1％；B：0.5％～2.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Gd：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；余量为Fe。本专利技术提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤，首先在真空或保护性气体的条件下，将钕铁硼磁体压坯经过初级阶段阶梯升温烧制后，得到初段烧结中间体；然后将上述步骤得到的初段烧结中间体，进行第一阶段升温恒温烧制后，得到一段烧结中间体；再将上述步骤得到的一段烧结中间体，进行第二阶段升温恒温烧制后，得到二段烧结中间体；随后将上述步骤得到的二段烧结中间体，进行第三阶段降温后，得到三段烧结中间体；最后将上述步骤得到的三段烧结中间体，进行第四阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。与现有技术相比，本专利技术针对现有的烧结方法存在晶粒异常长大和磁体密度差异大的缺陷，进而影响毛坯一致性和磁性能的问题，本专利技术在钕铁硼磁体制备过程中的多个步骤进行分析，从钕铁硼的烧结过程入手，采用本专利技术提供的烧结方法，可以显著的防止晶粒长大，获得晶粒细小，密度均一的磁体，从而显著的提高磁体的磁性能，尤其是对于低稀土含量的钕铁硼磁体，特别是业内降低重稀土含量的同时，还会降低钕铁硼粉体的粒度以及过程氧含量，导致异常晶粒长大以及磁体的剩磁和方形度达不到要求的问题；本专利技术提供的方法能够得到无异常晶粒长大，且具有更好的剩磁和方形度的钕铁硼毛坯。实验结果表明，本专利技术提供的钕铁硼磁体的烧结方法，生产同种配方时，晶粒尺寸均匀，无异常晶粒长大，相比常规方法方形度能提高2％～8％，矫顽力能提高1％～5％。附图说明图1为本专利技术提供的分段烧结方法的烧结曲线图；图2为本专利技术实施例1制备的钕铁硼磁体毛坯的金相图；图3为本专利技术实施例2制备的钕铁硼磁体毛坯的金相图；图4为本专利技术实施例3制备的钕铁硼磁体毛坯的金相图；图5为本专利技术对比例2制备的钕铁硼磁体毛坯的金相图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对专利技术权利要求的限制。本专利技术所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：A)在真空或保护性气体的条件下，将钕铁硼磁体压坯经过初级阶段阶梯升温烧制后，得到初段烧结中间体；B)将上述步骤得到的初段烧结中间体，进行第一阶段升温恒温烧制后，得到一段烧结中间体；C)将上述步骤得到的一段烧结中间体，进行第二阶段升温恒温烧制后，得到二段烧结中间体；D)将上述步骤得到的二段烧结中间体，进行第三阶段降温后，得到三段烧结中间体；E)将上述步骤得到的三段烧结中间体，进行第四阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：A)在真空或保护性气体的条件下，将钕铁硼磁体压坯经过初级阶段阶梯升温烧制后，得到初段烧结中间体；B)将上述步骤得到的初段烧结中间体，进行第一阶段升温恒温烧制后，得到一段烧结中间体；C)将上述步骤得到的一段烧结中间体，进行第二阶段升温恒温烧制后，得到二段烧结中间体；D)将上述步骤得到的二段烧结中间体，进行第三阶段降温后，得到三段烧结中间体；E)将上述步骤得到的三段烧结中间体，进行第四阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。2.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述初级阶段阶梯升温烧制依次包括脱脂烧制、第一次脱气烧制和第二次脱气烧制。3.根据权利要求2所述的烧结方法，其特征在于，所述脱脂烧制的升温速率为5～6℃/min；所述脱脂烧制的恒温温度为200～300℃；所述脱脂烧制的恒温时间为1～2h；所述第一次脱气烧制的升温速率为5～6℃/min；所述第一次脱气烧制的恒温温度为500～700℃；所述第一次脱气烧制的恒温时间为2～3h；所述第二次脱气烧制的升温速率为4～5℃/min；所述第二次脱气烧制的温度为800～900℃；所述第二次脱气烧制的恒温时间为3～5h。4.根据权利要求1～4任意一项所述的烧结方法，其特征在于，所述第一阶段升温恒温烧制的升温速率为2～3℃/min；所述第一阶段升温恒温烧制的恒温温度为(烧结温度-20℃)；所述第一阶段升温恒温烧制的恒温时间为0～1h；所述钕铁硼磁体的烧结温度为1000～1100℃。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：余远，
申请(专利权)人：京磁材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11