一种聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法技术
Polyimide composite film and preparation method thereof
The invention relates to a preparation method of a polyimide composite film, the method for layered silicate prepolymer added to the polyimide modified, polymerized polyimide polymer solution, after coating on the substrate, heating and curing, obtain polyimide composite films; the layered silicate modified layered silicate surface with amino groups the. The thermal stability of polyimide composite film provided by the invention has been greatly improved, can improve the thermal decomposition temperature of 25 DEG C, its mechanical performance has been greatly improved, the tensile strength can reach 113.7MPa, the young's modulus can be increased to 2536MPa; the invention provides a polyimide composite film modified modified process is simple, low cost of raw materials.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚酰亚胺改性领域，尤其涉及一种聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物，由于聚酰亚胺特定的分析结构，决定了优越的物理性质和化学性质，具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性、阻燃性能、电绝缘性能和机械性能，是综合性能最佳的有机高分子材料之一。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。聚酰亚胺薄膜是聚酰亚胺最早的商品之一，用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。随着现代工业的不断发展，对聚酰亚胺膜的各项性能要求也越来越高，不仅需要聚酰亚胺膜耐更高温，同时要高强度及高模量。同时，应用领域的扩大迫切需要对聚酰亚胺进行改性，以获得兼具有耐更高温、高强度和高模量性能的聚酰亚胺薄膜。为了进一步提高聚酰亚胺薄膜的物理和化学性能，近期对聚酰亚胺复合薄膜做了大量的研究，主要是将无机粒子改性后添加到聚酰亚胺膜中，提高其性能。文献1：(\High-performance polyimide–clay nanocomposite materials based on a dual intercalating agent system\Huang,Polymer International,2008,57(4),605-611.)报道了利用改性的蒙脱土作为添加剂改性聚酰亚胺膜的方法，其将二氨基二苯醚和十六烷基二甲基溴化铵两种插层剂插层到蒙脱土层间，长链的十六烷基二 甲基溴化铵增大了蒙脱土的层间距离，使得蒙脱土容易分散到聚酰亚胺中，二氨基二苯醚插层到层间后，其带有的...
【技术保护点】
一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法为向聚酰亚胺预聚物中添加改性的层状硅酸盐，聚合得到聚酰亚胺聚合物溶液，之后涂覆在衬底上，升温固化，获得聚酰亚胺复合薄膜；所述改性的层状硅酸盐为表面带有氨基官能团的层状硅酸盐。
【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法为向聚酰亚胺预聚物中添加改性的层状硅酸盐，聚合得到聚酰亚胺聚合物溶液，之后涂覆在衬底上，升温固化，获得聚酰亚胺复合薄膜；所述改性的层状硅酸盐为表面带有氨基官能团的层状硅酸盐。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述层状硅酸盐选自高岭土、埃洛石、蒙脱土、滑石或云母中的任意1种或至少2种的组合；优选高岭土和/或埃洛石；优选地，所述层状硅酸盐经过活化后使用，所述活化方法优选自焙烧活化和/或湿法球磨活化。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述表面带有氨基官能团的层状硅酸盐通过用带有氨基的长链偶联剂将层状硅酸盐改性获得；优选地，所述带有氨基的长链偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意1种或至少2种的组合；优选地，所述带有氨基的长链偶联剂和层状硅酸盐的质量比为(0.05～0.5):1。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述表面带有氨基官能团的层状硅酸盐通过如下方法获得：将层状硅酸盐分散在醇类溶剂中，加入带有氨基的长链偶联剂水解液，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，得到表面带有氨基官能团的层状硅酸盐；优选地，所述带有氨基的长链偶联剂水解液为带有氨基的长链偶联剂溶于醇水溶液中，调节pH值至3～5，搅拌均匀得到的水溶液；优选地，所述带有氨基的长链偶联剂水解液中，带有氨基的长链偶联剂、醇、水的体积比为(2.0～6.0):(10.0～16.0):1；优选地，所述醇选自甲醇、乙 醇或丙醇中的任意1种或至少2种的组合。5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于，当层状硅酸盐为高岭土和/或埃洛石时，在带有氨基的长链偶联剂改性之前进行短链改性剂改性，包括如下步骤：将高岭土和/或埃洛石分散在醇溶剂中，之后向其中加入氨水，升温，加入短链改性剂，搅拌反应，之后过滤，洗涤，干燥得到表面带有羟基的层状硅酸盐；其中，所述短链改性剂为正硅酸乙酯和/或钛酸乙酯；其中，醇溶剂、氨水和短链改性剂的体积比优选为(14.0～22.0):(2.0～8.0):1；其中，氨水以浓度35％计；其中，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢旭晨，陈世伟，王体壮，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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