一种铁酸镁纳米纤维负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池用负极材料铁酸镁纳米纤维的制备方法，属于纳米材料和化学电源技术领域。本发明专利技术通过静电纺丝与煅烧技术制备出MgFe2O4纳米纤维负极材料，制备工艺简单，成本低廉，对环境友好，便于进一步扩大生产。本发明专利技术的锂离子电池负极材料MgFe2O4纳米纤维，具有较高的放电平台，较大的初始放电容量和相对稳定的循环性能，作为新一代锂离子电池负极材料具有广阔的发展前景。

Method for preparing magnesium ferrite nano fiber negative electrode material

The invention discloses a preparation method of a negative electrode material magnesium ferrite nano fiber for a lithium ion battery, which belongs to the technical field of nanometer material and chemical power supply. The invention adopts the technology of electrostatic spinning and calcining to prepare the MgFe2O4 nano fiber negative electrode material, which has the advantages of simple preparation process, low cost and friendly environment. The invention of the lithium ion battery cathode material MgFe2O4 nano fiber, the discharge platform has a high initial discharge capacity, large and relatively stable cycle performance, as a new generation of lithium ion battery anode material has a broad development prospect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种锂离子电池用负极材料铁酸镁纳米纤维的制备方法，属于纳米材料和化学电源

技术介绍
锂离子电池是继铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池之后的又一种可充电电池，由于具有比容量高、开路电压高、循环寿命长、无记忆效应和无环境污染等一系列优点，其作为一种新型绿色环保能源逐渐成为便携式电子设备电池的首选，并在动力能源领域中得到广泛应用。负极材料是影响锂离子电池性能优劣的关键材料之一。传统的石墨等碳材料作为锂离子电池负极材料尽管已经商品化，而且在电化学循环稳定性和安全方面比金属锂有了很大的进步，但由于碳材料的嵌锂电位与金属锂很接近，这很容易充电时在负极表面堆积部分锂离子而形成锂枝晶，造成安全隐患。与此同时，由于碳材料在首次充放电过程中，容易在活性物质表面生产固体电解质界面膜，由此产生较大的不可逆容量损失和电极与电解液界面阻抗，增大了锂离子的脱嵌难度。新型过渡金属氧化物，尤其是铁的氧化物，如Fe2O3、Fe3O4、CoFe2O4和MgFe2O4等，由于价格低廉、储量丰富且无环境污染，是一类颇具潜力的锂离子电池负极材料。MgFe2O4具有较高的理论比容量(1072mAh/g)，远远高于其他的锂电池负极材料，其较高的电压平台可抑制金属锂的析出，提高电池的安全性能，并且价廉低毒，对环境友好。目前，关于MgFe2O4锂离子电池负极材料的报道甚少，而且大多通过水热、溶胶-凝胶或共沉淀等方法制得。通过这类方法制得的材料，电化学测试结果显示循环稳定性较差，没有实质性应用价值。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的首要目的是提供一种锂离子电池用负极材料铁酸镁纳米纤维的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供由上述制备方法得到具有高初始放电容量和稳定循环性能的锂离子电池用负极材料MgFe2O4纳米纤维。本专利技术的技术方案如下：一种锂离子电池用负极材料铁酸镁纳米纤维的制备方法，具体包括以下步骤：(1)称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于乙醇和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)
的混合溶剂(质量比为1∶1)中，配制质量分数为10～15％的溶液，放入磁性转子，室温下搅拌8～24小时，待溶液搅拌均匀后，再加入一定量的乙酸镁(C4H6MgO4·4H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)(C4H6MgO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1∶2)，继续室温下搅拌5～10小时至得到褐色均匀溶液。(2)将步骤(1)中的均匀溶液在静电纺丝装置中进行纺丝，得到PVP/C4H6MgO4/Fe(NO3)3复合纳米纤维膜，纺丝电压为16～25kV，接收距离为15～25cm，纺丝速度为0.5～2.0mL/h。(3)将步骤(2)中得到的PVP/C4H6MgO4/Fe(NO3)3复合纳米纤维膜放入管式炉中煅烧，在空气氛中从室温升温至500～900℃，保持温度3～6h，升温速率为0.5～5℃/min，煅烧结束后自然降温至室温。由于采用上述技术方案，本专利技术具有如下优点和效果：(1)本专利技术的锂离子电池负极材料MgFe2O4纳米纤维制备工艺简单，成本低廉，对环境友好，便于进一步扩大生产。(2)本专利技术的锂离子电池负极材料MgFe2O4纳米纤维，具有较高的放电平台，较大的初始放电容量和相对稳定的循环性能。附图说明图1MgFe2O4纳米纤维的X射线衍射图。图2MgFe2O4纳米纤维负极材料的循环性能图。经过X射线衍射仪分析(见图1)，得知所制备样品为纯相的立方体型MgFe2O4纳米纤维，结晶度高，无杂峰。所得样品经过循环充放电性能测试(见图2)，发现循环100次之后，仍能保持高达567mAh/g的放电容量，循环稳定性能较好，说明该材料作为一种锂离子电池负极材料具有一定的应用价值。具体实施方式实施例1称取3.0g的PVP溶解于8.5g DMF和8.5g乙醇混合溶剂中，配制质量分数为15％的溶液，放入磁性转子，室温下搅拌8～24小时，待溶液搅拌均匀后，再加入0.1256g的C4H6MgO4·4H2O和0.4744g的Fe(NO3)3·9H2O(C4H6MgO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1∶2)，继续室温下搅拌5～10小时至得到褐色均匀溶液。然后，将配置的均匀纺丝液在自制静电纺丝装置中进行纺丝，纺丝电压为18kV，接收距离为16cm，纺丝速度为0.5mL/h，得到PVP/C4H6MgO4/Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。再将得到的复合纳米纤维膜放入管式炉中煅烧，
在空气氛中从室温升温至800℃，保持温度3h，升温速率为0.5℃/min，煅烧结束后自然降温至室温。实施例2称取3.0g的PVP溶解于8.5g DMF和8.5g乙醇混合溶剂中，配制质量分数为15％的溶液，放入磁性转子，室温下搅拌8～24小时，待溶液搅拌均匀后，再加入0.1884g的C4H6MgO4·4H2O和0.7116g的Fe(NO3)3·9H2O(C4H6MgO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1∶2)，继续室温下搅拌5～10小时至得到褐色均匀溶液。然后，将配置的均匀纺丝液在自制静电纺丝装置中进行纺丝，纺丝电压为20kV，接收距离为18cm，纺丝速度为0.5mL/h，得到PVP/C4H6MgO4/Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。再将得到的复合纳米纤维膜放入管式炉中煅烧，在空气氛中从室温升温至800℃，保持温度3h，升温速率为1.0℃/min，煅烧结束后自然降温至室温。实施例3称取2.4g的PVP溶解于8.8g DMF和8.8g乙醇混合溶剂中，配制质量分数为12％的溶液，放入磁性转子，室温下搅拌8～24小时，待溶液搅拌均匀后，再加入0.1884g的C4H6MgO4·4H2O和0.7116g的Fe(NO3)3·9H2O(C4H6MgO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1∶2)，继续室温下搅拌5～10小时至得到褐色均匀溶液。然后，将配置的均匀纺丝液在自制静电纺丝装置中进行纺丝，纺丝电压为18kV，接收距离为20cm，纺丝速度为0.5mL/h，得到PVP/C4H6MgO4/Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。再将得到的复合纳米纤维膜放入管式炉中煅烧，在空气氛中从室温升温至600℃，保持温度3h，升温速率为0.5℃/min，煅烧结束后自然降温至室温。实施例4称取2.4g的PVP溶解于8.8g DMF和8.8g乙醇混合溶剂中，配制质量分数为12％的溶液，放入磁性转子，室温下搅拌8～24小时，待溶液搅拌均匀后，再加入0.1256g的C4H6MgO4·4H2O和0.4744g的Fe(NO3)3·9H2O(C4H6MgO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1∶2)，继续室温下搅拌5～10小时至得到褐色均匀溶液。然后，将配置的均匀纺丝液在自制静电纺丝装置中进行纺丝，纺丝电压为18kV，接收距离为15cm纺丝速度为0.5mL/h，得到PVP/C4H6MgO4/Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。再将得到的复合纳米纤维膜放入管式炉中煅烧，在空气氛中从室温升温至900℃，保持温度5h，升温速率为1.0℃/min，煅烧结束后自然降温至室温。实施例5称取2.4g的PVP溶解于8.8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁酸镁纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于通过如下具体步骤制得：(1)称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于乙醇和N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂(质量比为1∶1)中，配制质量分数为10～15％的溶液，放入磁性转子，室温下搅拌8～24小时，待溶液搅拌均匀后，再加入一定量的乙酸镁(C4H6MgO4·4H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)(C4H6MgO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1∶2)，继续室温下搅拌5～10小时至得到褐色均匀溶液。(2)将步骤(1)中的均匀溶液在静电纺丝装置中进行纺丝，得到PVP/C4H6MgO4/Fe(NO3)3复合纳米纤维膜，纺丝电压为16～25kV，接收距离为15～25cm，纺丝速度为0.5～2.0mL/h。(3)将步骤(2)中得到的PVP/C4H6MgO4/Fe(NO3)3复合纳米纤维膜放入管式炉中煅烧，在空气氛中从室温升温至500～900℃，保持温度3～6h，升温速率为0.5～5℃/min，煅烧结束后自然降温至室温。

【技术特征摘要】
1.一种铁酸镁纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于通过如下具体步骤制得：(1)称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于乙醇和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂(质量比为1∶1)中，配制质量分数为10～15％的溶液，放入磁性转子，室温下搅拌8～24小时，待溶液搅拌均匀后，再加入一定量的乙酸镁(C4H6MgO4·4H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)(C4H6MgO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1∶2)，继续室温下搅拌5～10小时至得到褐色均匀溶液。(2)将步骤(1)中的均匀溶液在静电纺丝装置中进行纺丝，得到PVP/C4H6MgO4/Fe(NO3)3复合纳米纤维膜，纺丝电压为16～25kV，接收距离为15～25cm，纺丝速度为0.5～2.0mL/h。(3)将步骤(2)中得到的PVP/C4H6MgO...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔辉，罗磊，陈克，费雅倩，魏取福，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32