一种用于碘酸制备的复合催化剂制造技术

本发明专利技术公开了一种用于碘酸制备的复合催化剂，由一种无机化合物和一种有机化合物构成，无机化合物与有机化合物的质量比为１∶１～５。无机化合物为钼酸盐或高锰酸盐，而有机化合物为对苯二酚或蒽醌二磺酸。复合催化剂的用量为初始所投精碘量的０．０１～０．８％。本发明专利技术在双氧水氧化碘制取碘酸中，能缩短反应时间且催化剂用量少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，具体地说是涉及一种催化剂。
技术介绍
碘酸，分子式：HIO3；分子量：175.91。其为有光泽的白色晶体、或无色或浅黄色斜方结晶、或结晶粉末、或无色正交晶体。其见光色变深，不吸湿。它是强酸，其浓溶液具有强氧化性。用作化学试剂、氧化剂、制药、有机合成。用作消毒剂。工业上用作医药合成、中间体、催化剂、化学试剂。目前，报道的碘酸的制备方法有氯气氧化法、浓硝酸氧化法、氯酸氧化法、臭氧氧化法、双氧水氧化法等五类。上述的方法中，浓硝酸氧化法、氯酸氧化法中会逸出有害气体；臭氧氧化法对设备要求高，收率也不高；有的反应速度太慢，反应时间过长；有的过氧化氢过高，生产的爆炸危险性增大；其中，只有双氧水氧化法有工业化报道。其必须采用硝酸、卤酸(如氯酸、溴酸、碘酸)作为氧化反应的催化剂。相关的专利如下：ArthurB.Lamb和William C.Bray在“Process of Making Iodic Acid”(US1519381-1924)专利中提出采用氯酸氧化碘得到碘酸；中国专利公开号CN1117943，公开了“一种制备纯碘酸溶液及其盐类的工业方法”，其采用双氧水为氧化剂，用少量的硝酸、卤酸(如氯酸、溴酸、碘酸)作为氧化反应的催化剂，将精碘氧化成碘酸；使用硝酸的加入量为所投精碘量的1-10％，使用卤酸的加入量为所投精碘的0.5-50％；反应温度在50-100℃范围内，反应时间为4-8h。Aнтонов Bиктор Рюрикович等在“Cпособ Получения ИодноватойKнслоты и еe Cолей”(UA16178U-2006)专利中提出在碘酸存在下以过氧化氢氧化碘制取碘酸。Ricardo O.Bach和Gastonia N.C.(Lithium Corp.ofAmerica)在“Preparation of iodic acid and derivatives thereof”(US3378337-1968)专利中和中野正明、柳沼隆夫与绿川庄一(伊势化学工业株式会社)在“沃数酸の制造方法”(昭53-108096-1978)专利中都分别提出在少量碘酸存在下以采用浓度70％的过氧化氢氧化碘制取碘酸。Г.М.Cepeбpeнниковa等.在“Cпосов получения иодноватой кислоты”(SU831723-1981)专利中提出一种在硝酸水溶液中以过氧化氢氧化碘制取碘酸的方法。以上的双氧水氧化法，都必须采用硝酸、卤酸(如氯酸、溴酸、碘酸)作为氧化反应的催化剂，而且反应时间长，催化剂用量少。
技术实现思路
-->本专利技术的目的在于提供一种能缩短反应时间、催化剂用量少的用于碘酸制备的复合催化剂。本专利技术的一种用于碘酸制备的复合催化剂，是由一种无机化合物和一种有机化合物构成。无机化合物与有机化合物的质量比为1:1～5。无机化合物为钼酸盐或高锰酸盐，而有机化合物为对苯二酚或蒽醌二磺酸。复合催化剂的用量为初始所投精碘量的0.01～0.8％，最好是0.05～0.4％。本专利技术与现有技术的相比，本专利技术的催化剂用在双氧水氧化碘制取碘酸中，能缩短反应时间、催化剂用量少、催化效果显著且工艺操作简单。以下通过具体实施方式，进一步说明本专利技术的有益效果。具体实施方式实施例1：在初始碘量为3g下，加入复合催化剂量(高锰酸钾：对苯二酚的质量比为1:1)为0.03g、硫酸量为1ml、水量为40ml和双氧水量为20ml，置于恒温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每半小时加入3g碘，每10min加入10ml双氧水，直到碘总量为35g左右。温度从初始的45℃开始，逐渐提升，至后期为50℃。消耗双氧水量为427ml。制取碘酸溶液量为491g，密度为1.09g/ml，碘酸浓度为9.8％，碘收率为91.4％。实施例2：在初始碘量为3g下，加入复合催化剂量(钼酸钠：对苯二酚的质量比为1:2)为0.03g、硫酸量为1ml、水量为50ml和双氧水量为20ml，置于恒温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每半小时加入3g碘，每10min加入10ml双氧水，直到碘总量为39g左右。温度从初始的45℃开始，逐渐提升，至后期为50℃。消耗双氧水量为415ml。制取碘酸溶液量为550g，密度为1.10g/ml，碘酸浓度为10.4％，碘收率为96.4％。实施例3：在初始碘量为5g下，加入复合催化剂量(钼酸钠：蒽醌二磺酸的质量比为1:3)为0.06g、硫酸量为2ml、水量为80ml和双氧水量为20ml，置于恒温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每半小时加入5g碘，每6～7min加入10ml双氧水，直到碘总量为60g左右。温度从初始的45℃开始，逐渐提升，至后期为50℃。消耗双氧水量为815ml。制取碘酸溶液量为1001g，密度为1.08g/ml，碘酸浓度为8.8％，碘收率为98.2％。实施例4：在初始碘量为3g下，加入复合催化剂量(钼酸钠：对苯二酚的质量比为1:5)为0.06g、硫酸量为2ml、水量为60ml和双氧水量为20ml，置于恒温-->水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每半小时加入5g碘，每5min加入10ml双氧水，直到碘总量为60g左右。温度从初始的35℃开始，逐渐提升，至后期为50℃。消耗双氧水量为587ml。制取碘酸溶液量为705g，密度为1.10g/ml，碘酸浓度为11.9％，碘收率为91.4％。实施例5：在初始碘量为3g下，加入复合催化剂量(钼酸钠：对苯二酚的质量比为1:2)为0.06g、硫酸量为2ml、水量为60ml和双氧水量为20ml，置于恒温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每20～30min加入5g碘，每3～5min加入5ml双氧水，直到碘总量为60g左右。温度从初始的38℃开始，逐渐提升，至后期为50℃。消耗双氧水量为396ml。制取碘酸溶液量为500g，密度为1.16g/ml，碘酸浓度为15.7％，碘收率为96.0％。实施例6：在初始碘量为10g下，加入复合催化剂量(钼酸钠：对苯二酚的质量比为1:2)为0.06g、硫酸量为2ml、水量为40ml和双氧水量为5ml，置于恒温水浴中，以磁力搅拌器进行搅拌反应，每20～30min加入10g碘，每3min加入5ml双氧水，直到碘总量为140g左右。温度从初始的42℃开始，逐渐提升，至后期为46℃。消耗双氧水量为850ml。制取碘酸溶液量为1074g，密度为1.18g/ml，碘酸浓度为17.8％，碘收率为98.0％。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，任何未脱离本专利技术技术方案内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围内。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于碘酸制备的复合催化剂，其特征在于：由一种无机化合物和一种有机化合物构成，无机化合物与有机化合物的质量比为１∶１～５。

【技术特征摘要】
1、一种用于碘酸制备的复合催化剂，其特征在于：由一种无机化合物和一种有机化合物构成，无机化合物与有机化合物的质量比为1:1～5。2、如权利要求1所述的用于碘酸制备的复合催化剂，其特征在于：无机化合物为钼酸盐或高锰酸盐。3、如权利要求1或2所述的用于碘酸制备的复合催化剂，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤德元，杨三可，张翠微，傅亚男，刘辉，李江华，汤正河，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]