一种从含钒溶液中萃取钒的方法技术

本发明专利技术涉及一种从含钒溶液中萃取钒的方法。其技术方案是：将表面活性剂、载体、液态石蜡、膜溶剂混匀，得到混匀有机相；再将反萃剂加入所述混匀有机相中，搅拌，制得乳液；将含钒溶液与所述乳液混合，搅拌，静置，分相，得到负载钒乳液和一段萃余液；将所述负载钒乳液破乳，分相，得到贫有机相和富钒液；将所述贫有机相与所述一段萃余液混合，搅拌，静置，分相，得到负载钒有机相和二段萃余液，所述负载钒有机相直接返回重新制乳。本发明专利技术具有萃取剂用量少、工艺流程短、钒回收率高、生产效率高和连续生产性强的特点。

Method for extracting vanadium from vanadium containing solution

The invention relates to a method for extracting vanadium from vanadium containing solution. The technical scheme is as follows: surfactant, carrier, liquid paraffin, membrane solvent mixing, get mixed organic phase; then the stripping agent is added to the mixed organic phase, stirring, emulsion; vanadium containing solution and the emulsion mixing, stirring, standing, phase, negative vanadium emulsion and a raffinate; the supported vanadium emulsion demulsification, phase, organic phase and get poor vanadium rich liquid; the organic phase and the poor a raffinate mixing, stirring, standing, phase, organic phase and two supported vanadium raffinate, the load vanadium organic directly returned dairy. The invention has the advantages of small amount of extractant, short process flow, high vanadium recovery rate, high production efficiency and strong continuous production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石煤提钒
具体涉及一种从含钒溶液中萃取钒的方法。
技术介绍
从石煤中提取V2O5已经成为我国获得钒资源的一种重要途径。由于钒赋存状态复杂、品位较低，需要采用浓酸或强酸浸出，导致浸出液pH值在0以下、杂质离子中的Al浓度为10~20g/L和Fe浓度为4~8g/L，使后续净化富集工序难以正常进行。在处理这种高酸多杂质浸出液时，离子交换工艺存在分离效率低，树脂易中毒等问题（Li W.Comparison of ion exchange and solvent extraction in recovering vanadium from sulfuric acid leach solutions of stone coal[J]. Hydrometallurgy,2013,131-132:1-7）。而溶剂萃取以其适应性强、选择性高、平衡速度快等优点在工业中受到广泛应用。“一种从石煤钒矿浸出液中控制铁被萃取的萃取钒的方法”（CN102560115A）专利技术，采用2.5mol/LP204有机相，正萃4~6次，反萃3~4次。在萃取之前，先对萃原液进行还原处理，将三价铁离子还原为二价铁离子，从而降低了萃取剂对杂质铁离子的萃取率，降低了有机相再生的难度，但是存在萃取剂耗量大，正萃、反萃级数长的缺点。液膜萃取正萃、反萃一步进行，富集比高，理论上可以实现对目的离子的一级完全萃取，可以弥补溶剂萃取级数长、萃取剂耗量大的缺点，在废水处理领域得到广泛应用，但是在处理高浓度浸出液时存在萃取时间长、溶胀大的问题。“一种加压酸浸-乳状液膜法提取红土镍矿中的镍的方法”（CN104232891A），采用乳状液膜法处理红土镍矿酸浸液，通过将酸浸液加水稀释3倍的方法将萃取搅拌时间缩短至20min，达到了良好的萃取效果。但是浸出液稀释后单位乳液的处理能力下降，同时也降低了生产效率。综上所述，在萃取含钒溶液时，现有工艺存在萃取剂用量大、萃取级数长、生产效率低的缺点。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足，目的在于提供一种萃取剂用量少、工艺流程短和生产效率高的从含钒溶液中萃取钒的方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是：步骤一、制备混匀有机相按体积百分含量，将5~15%的载体、8~12%的液态石蜡、2~8%的表面活性剂和余量为膜溶剂混匀，得到混匀有机相。步骤二、制备乳液再按所述混匀有机相∶反萃剂的体积比为1∶(1~1.3)，将所述反萃剂加入所述混匀有机相中，在转速为2000~3000r/min条件下搅拌5~20min，得到乳液。所述反萃剂的浓度为0.2~2mol/L。步骤三、液膜萃取按所述乳液∶含钒溶液的体积比为1∶(2~8)，将所述乳液和所述含钒溶液混合，搅拌10~60min，静置，分相，得到负载钒乳液和一段萃余液。所述含钒溶液的pH值为1~10，含钒溶液中的钒浓度为0.5~6g/L。步骤四、破乳对所述负载钒乳液进行破乳，静置，分相，得到贫有机相与富钒液。步骤五、溶剂萃取按所述贫有机相∶所述一段萃余液的体积比为1∶(4~18.4)，将所述贫有机相和所述一段萃余液混合，搅拌1~15min，静置，分相，得到负载钒有机相和二段萃余液；所述负载钒有机相直接返回步骤二重新制乳。所述载体为酸性萃取剂、或为碱性萃取剂、或为中性萃取剂、或为酸性萃取剂和中性萃取剂的混合物、或为碱性萃取剂和中性萃取剂的混合物。所述表面活性剂为脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚胺类表面活性剂中的一种以上。所述膜溶剂为煤油、醇类、酮类有机溶剂中的一种以上。所述反萃剂为硫酸溶液、或为氢氧化钠溶液、或为碳酸钠溶液。本专利技术采用液膜萃取与溶剂萃取相结合萃取钒的方法，与现有技术相比，具有如下积极效果：(1)本专利技术克服了溶剂萃取正萃与反萃级数长、萃取剂用量大的缺点，正萃与反萃一步进行，具有萃取剂用量少和工艺流程短的特点。(2)本专利技术利用破乳后得到的贫有机相的较强萃取能力对萃余液中的钒进行回收，总萃取率达99.9%以上，具有钒回收率高的特点。(3)本专利技术采用液膜萃取与溶剂萃取相结合萃取钒的方法，降低了液膜萃取的处理压力，保证了乳液的低溶胀率及破裂率，并且将溶剂萃取得到的负载钒有机相不经反萃直接返回制备乳液进行液膜萃取，具有生产效率高、连续生产性强的特点。因此，本专利技术具有萃取剂用量少、工艺流程短、钒回收率高、生产效率高和连续生产性强的特点。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述，并非对其保护范围的限制：实施例1一种从含钒溶液中萃取钒的方法。所述方法的具体步骤是：步骤一、制备混匀有机相按体积百分含量，将5~9%的载体、8~9%的液态石蜡、2~5%的表面活性剂和余量为膜溶剂混匀，得到混匀有机相。步骤二、制备乳液再按所述混匀有机相∶反萃剂的体积比为1∶(1~1.１)，将所述反萃剂加入所述混匀有机相中，在转速为2000~3000r/min条件下搅拌5~20min，得到乳液。所述反萃剂的浓度为0.2~1mol/L。步骤三、液膜萃取按所述乳液∶含钒溶液的体积比为1∶(2~5)，将所述乳液和所述含钒溶液混合，搅拌10~30min，静置，分相，得到负载钒乳液和一段萃余液。所述含钒溶液的pH值为1~10，含钒溶液中的钒浓度为0.5~3g/L。步骤四、破乳对所述负载钒乳液进行破乳，静置，分相，得到贫有机相与富钒液。步骤五、溶剂萃取按所述贫有机相∶所述一段萃余液的体积比为1∶(4~10.5)，将所述贫有机相和所述一段萃余液混合，搅拌1~9min，静置，分相，得到负载钒有机相和二段萃余液；所述负载钒有机相直接返回步骤二重新制乳。本实施例中：所述载体为酸性萃取剂；所述表面活性剂为脱水山梨糖醇脂肪酸酯；所述膜溶剂为煤油；所述反萃剂为硫酸溶液。实施例２一种从含钒溶液中萃取钒的方法。除下述组分外其余同实施例1：所述载体为碱性萃取剂和中性萃取剂的混合物；所述表面活性剂为聚胺类表面活性剂；所述膜溶剂为醇类和酮类有机溶剂的混合物；所述反萃剂为碳酸钠溶液。实施例3一种从含钒溶液中萃取钒的方法。所述方法的具体步骤是：步骤一、制备混匀有机相按体积百分含量，将7~11%的载体、9~10%的液态石蜡、3~6%的表面活性剂和余量为膜溶剂混匀，得到混匀有机相。步骤二、制备乳液再按所述混匀有机相∶反萃剂的体积比为1∶(1.1~1.2)，将所述反萃剂加入所述混匀有机相中，在转速为2000~3000r/min条件下搅拌5~20min，得到乳液。所述反萃剂的浓度为0.6~1.4mol/L。步骤三、液膜萃取按所述乳液∶含钒溶液的体积比为1∶(3~6)，将所述乳液和所述含钒溶液混合，搅拌20~40min，静置，分相，得到负载钒乳液和一段萃余液。所述含钒溶液的pH值为1~10，含钒溶液中的钒浓度为1.5~4g/L。步骤四、破乳对所述负载钒乳液进行破乳，静置，分相，得到贫有机相与富钒液。步骤五、溶剂萃取按所述贫有机相∶所述一段萃余液的体积比为1∶(6.3~13.2)，将所述贫有机相和所述一段萃余液混合，搅拌3~11min，静置，分相，得到负载钒有机相和二段萃余液；所述负载钒有机相直接返回步骤二重新制乳。本实施例中：所述载体为碱性萃取剂；所述表面活性剂为聚胺类表面活性剂；所述膜溶剂为醇类；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含钒溶液中萃取钒的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：步骤一、制备混匀有机相按体积百分含量，将5~15%的载体、8~12%的液态石蜡、2~8%的表面活性剂和余量为膜溶剂混匀，得到混匀有机相；步骤二、制备乳液再按所述混匀有机相∶反萃剂的体积比为1∶(1~1.3)，将所述反萃剂加入所述混匀有机相中，在转速为2000~3000r/min条件下搅拌5~20min，得到乳液；所述反萃剂的浓度为0.2~2mol/L；步骤三、液膜萃取按所述乳液∶含钒溶液的体积比为1∶(2~8)，将所述乳液和所述含钒溶液混合，搅拌10~60min，静置，分相，得到负载钒乳液和一段萃余液；所述含钒溶液的pH值为1~10，含钒溶液中的钒浓度为0.5~6g/L；步骤四、破乳对所述负载钒乳液进行破乳，静置，分相，得到贫有机相与富钒液；步骤五、溶剂萃取按所述贫有机相∶所述一段萃余液的体积比为1∶(4~18.4)，将所述贫有机相和所述一段萃余液混合，搅拌1~15min，静置，分相，得到负载钒有机相和二段萃余液；所述负载钒有机相直接返回步骤二重新制乳。

【技术特征摘要】
1.一种从含钒溶液中萃取钒的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：步骤一、制备混匀有机相按体积百分含量，将5~15%的载体、8~12%的液态石蜡、2~8%的表面活性剂和余量为膜溶剂混匀，得到混匀有机相；步骤二、制备乳液再按所述混匀有机相∶反萃剂的体积比为1∶(1~1.3)，将所述反萃剂加入所述混匀有机相中，在转速为2000~3000r/min条件下搅拌5~20min，得到乳液；所述反萃剂的浓度为0.2~2mol/L；步骤三、液膜萃取按所述乳液∶含钒溶液的体积比为1∶(2~8)，将所述乳液和所述含钒溶液混合，搅拌10~60min，静置，分相，得到负载钒乳液和一段萃余液；所述含钒溶液的pH值为1~10，含钒溶液中的钒浓度为0.5~6g/L；步骤四、破乳对所述负载钒乳液进行破乳，静置，分相，得到贫有机相与富钒液；步骤五、溶剂萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：张一敏，刘红，艾军，郝文彬，刘涛，黄晶，包申旭，
申请(专利权)人：武汉科技大学，陕西五洲矿业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42