一种抛光组合物及其制备、抛光方法技术

本发明专利技术涉及一种抛光组合物及其制备、抛光方法，属于微电子制造技术领域领域，特别涉及超硬材料的超精密加工技术领域。本发明专利技术抛光组合物包括磨粒、氧化剂、光催化剂、腐蚀剂、抛光稳定剂和水；其中，各组分配比为：磨料为10～30wt％，氧化剂为0.5～15wt％，腐蚀剂为0.01～10wt％，光催化剂为0.001～5wt％，抛光稳定剂为0.1～10wt％，水余量。采用本发明专利技术所述含有光催化剂的抛光组合物，在紫外光照射下，对碳化硅晶片进行抛光，显著提高去除速率，循环抛光稳定性好；经其抛光后的碳化硅晶片表面超光滑，无划痕、凹坑等表面缺陷，表面粗糙度低，呈现出清晰规整的原子台阶形貌。

Polishing composition and preparation method thereof

The invention relates to a polishing composition and a preparation method thereof, belonging to the field of microelectronic manufacturing technology, in particular to the ultra precision machining technology field of superhard materials. The present invention includes abrasive polishing composition, oxidizing agent, catalyst, corrosion, polishing agent stabilizer and water; wherein, the distribution ratio of each group: abrasive is 10 ~ 30wt%, the oxidizing agent is 0.5 ~ 15wt%, corrosion agent is 0.01 ~ 10wt%, the photocatalyst is 0.001 ~ 5wt%, 0.1 ~ 10wt% for polishing the water stabilizer. Allowance. The polishing composition containing photocatalyst, under UV irradiation for the polishing of silicon carbide wafer, significantly improve the removal rate, cycle stability by the ultra smooth polishing; the silicon carbide wafer surface after polishing, no scratches, pits and other surface defects, low surface roughness, showing a clear and regular morphology of atomic steps the.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微电子制造
，特别涉及超硬材料的超精密加工

技术介绍
由于其热导率大、击穿场强高、禁带宽度大、电子饱和漂移速率高、耐高温、抗辐射能力强和化学稳定性好等优越的理化性质，碳化硅单晶成为继硅、砷化镓之后第三代关键半导体材料。同时，由于碳化硅与制作大功率电子器件、LED光电子器件的重要外延材料氮化镓之间具有非常小的晶格失配率和热膨胀系数差，使碳化硅成为宽禁带半导体器件的重要衬底材料。无论是碳化硅单晶作为衬底材料，还是作为器件制备材料，碳化硅晶片的表面加工质量直接影响着所制备器件的性能。与此同时，碳化硅单晶的硬度极高，莫氏硬度9.2，仅次于金刚石(10)，且化学性质非常稳定，室温下几乎不与任何物质反应，所以非常难以加工，生产效率低、加工成本高。因此，碳化硅晶片的抛光技术是制约其相关器件制造技术发展的瓶颈问题之一。Y.C.Lin等人在《The International Journal of Advanced Manufacturing Technology》(2005年25期33-40页)上报道了对碳化硅表面抛光的摩擦化学反应机理的研究，认为碳化硅表面在铁氧化物作用下可以实现摩擦化学去除，且抛光速率可达到0.06μm/h。H.Deng等在《International Journal of Advanced Manufacturing Technology》(2012年DOI10.1007/s00170-012-4430-7)通过高温高压下的等离子体抛光，获得亚纳米级碳化硅晶片表面。Y.Sano等在《ECS Journal of Solid State Science and Technology》(2013年2期N3028-N3035页)提出用含氟化氢超强腐蚀酸的无磨粒抛光液结合铂盘，对SiC晶片Si面进行抛光，获得亚纳米级表面，但去除速率低于100纳米/小时。可见，现有的抛光方法，去除速率不高，且表面光滑程度不够，或抛光组合物不环保、抛光方法复杂、条件苛刻。另一方面，为节约生产成本，用于碳化硅晶片的抛光组合物需要循环使用。因此，亟待开发一种实现碳化硅等超硬材料高效去除和光滑表面的抛光方法。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的问题，提供一种实现高效去除、光滑表面的碳化硅抛光组合物及其制备、抛光方法。一种抛光组合物，其特征在于，包括磨料、氧化剂、腐蚀剂、光催化剂、抛光稳定剂、水；其中，各组分配比为：磨料为10～30wt％，氧化剂为0.5～15wt％，腐蚀剂为0.01～10wt％，光催化剂为0.001～5wt％，抛光稳定剂为0.1～10wt％，水余量，所述抛光组合物的pH值为8～12。所述磨料为氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆或金刚石中的一种或几种，其中所述氧化硅的平均粒径为10-150纳米。所述氧化剂为过二硫酸、过二硫酸钠、过二硫酸铵、过乙酸、过苯甲酸、次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸铵、高氯酸、高氯酸钠、高氯酸钾、次溴酸、次溴酸钠、高溴酸、高溴酸钠、次碘酸、次碘酸钠、碘酸、碘酸钠、碘酸钾、高碘酸、高碘酸钠、高碘酸钾、过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、硝酸铝或硝酸铁中的一种或几种。所述腐蚀剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、四甲基氢氧化铵、甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、无水哌嗪、六水哌嗪、氨基丙醇、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、六乙烯七胺、羟乙基乙二胺中的一种或者几种的混合。所述光催化剂为银、氧化钛、氧化锡、氧化铁、氧化锌、氧化钼、硫化锌、硫化镉中的一种或几种。所述抛光稳定剂为乙二胺四乙酸盐、丙二胺四乙酸盐、三乙烯四胺六乙酸盐、1,2-环己二胺四乙酸盐、氨基三亚甲基膦酸盐、羟基亚乙基二膦酸盐、乙二胺四亚甲基膦酸盐、乙二胺四亚乙基膦酸盐、二乙烯三胺五亚甲基膦酸盐、二乙烯三胺五亚乙基膦酸盐、三乙烯四胺六亚乙基膦酸盐、丙二胺四亚乙基膦酸盐、丙二胺四亚甲基膦酸盐、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸盐、羟基亚乙基二磷酸盐、2-羟基膦酸基乙酸盐、己二胺四亚甲基膦酸盐、双1，6-亚己基三胺五亚甲基膦酸盐、多氨基多醚基亚甲基膦酸盐中的一种或几种。上述的组合物适用于碳化硅的抛光。本专利技术的一种抛光组合物的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：先加入氧化剂、腐蚀剂、抛光稳定剂、水，搅拌使其分散均匀；再加入磨料，搅拌使其分散均匀；再加入光催化剂，搅拌使其分散均匀配制完成。上述的搅拌采用搅拌器或超声波混合至物料分散均匀。采用本专利技术抛光组合物的抛光方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将晶片安装在抛光头上；将撰所述抛光组合物引入到抛光垫上；将紫外光照射在抛光垫上的抛光组合物；启动抛光机，抛光垫相对于碳化硅晶片运动进行抛光以实现材料去除。本专利技术提供的抛光组合物及其抛光方法主要适用于半导体照明LED芯片衬底、功率器件、通讯射频器件制造中碳化硅晶片的抛光，经其抛光后的碳化硅晶片表面极其光滑，无划痕、凹坑等表面缺陷，AFM所测的表面粗糙度Ra低，表面呈现原子台阶形貌(如图2所示)；与此同时，具有抛光去除速率高、循环抛光性能好的特点，晶片的循环抛光去除速率可达到300纳米/小时以上。附图说明图1是本专利技术抛光方法所用装置的示意图。图2是本专利技术实施例4抛光碳化硅晶片后的表面原子力显微镜(AFM)图，表面粗糙度Ra：0.054nm，呈现出清晰规整的原子台阶形貌。具体实施方式下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。一种抛光组合物，包含磨料、氧化剂、光催化剂、腐蚀剂、抛光稳定剂和水。实施例1～8及对比例1～2的抛光组合物如表1所示，其制备方法如下：先将氧化剂过二硫酸钠5％、腐蚀剂碳酸钠5％、抛光稳定剂2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸四钠1％加入去离子水，搅拌3min，混合均匀；再加入磨料粒径80nm氧化硅25％，搅拌3min，混合均匀；再加入光催化剂银0.1％，超声5min，分散均匀，配制成本专利技术的抛光组合物pH值为10.86。图1为用于碳化硅晶片抛光的装置示意图。本专利技术的实施例1～8及对比例1～2的抛光组合物对碳化硅晶片的抛光方法如下：将碳化硅晶片安装在抛光头上；实施例1～8将所述含有光催化剂的抛光组合物引入到抛光垫上，比较例1为将不含有光催化剂的抛光组合物引入到抛光垫上；实施例1～8将紫外光照射在抛光垫上的抛光组合物，比较例2没有将紫外光照射在抛光垫上的抛光组合物上；启动抛光机，抛光垫相对于碳化硅晶片运动进行抛光以实现材料去除。抛光条件如下：抛光机：沈阳科晶1000S型单面抛光机；被抛光的晶片：2英寸4H-SiC碳化硅晶片Si面；抛光垫：SUBA600；抛光压力：400克/平方厘米；工件转速：60转/分钟；下盘转速：140转/分钟；抛光液流量：70毫升/分钟抛光液循环抛光时间：1小时循环抛光：是指抛光过程中，将抛光组合物的导出口与导入口相连通，抛光组合物循环反复的对晶片进行抛光加工。抛光后，对碳化硅晶片进行洗涤和干燥，然后测量晶片的去除速率和表面质量。用分析天平测量抛光前后晶片的重量差来求出去除速率；表面粗糙度Ra用原子力显微镜(AFM)测定。测试结果如本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抛光组合物，其特征在于，包括磨料、氧化剂、腐蚀剂、光催化剂、抛光稳定剂、水；其中，各组分配比为：磨料为10～30wt％，氧化剂为0.5～15wt％，腐蚀剂为0.01～10wt％，光催化剂为0.001～5wt％，抛光稳定剂为0.1～10wt％，水余量，所述抛光组合物的pH值为8～12。

【技术特征摘要】
1.一种抛光组合物，其特征在于，包括磨料、氧化剂、腐蚀剂、光催化剂、抛光稳定剂、水；其中，各组分配比为：磨料为10～30wt％，氧化剂为0.5～15wt％，腐蚀剂为0.01～10wt％，光催化剂为0.001～5wt％，抛光稳定剂为0.1～10wt％，水余量，所述抛光组合物的pH值为8～12。2.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，所述磨料为氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆或金刚石中的一种或几种，其中所述氧化硅的平均粒径为10-150纳米。3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述氧化剂为过二硫酸、过二硫酸钠、过二硫酸铵、过乙酸、过苯甲酸、次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸铵、高氯酸、高氯酸钠、高氯酸钾、次溴酸、次溴酸钠、高溴酸、高溴酸钠、次碘酸、次碘酸钠、碘酸、碘酸钠、碘酸钾、高碘酸、高碘酸钠、高碘酸钾、过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、硝酸铝或硝酸铁中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述腐蚀剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、四甲基氢氧化铵、甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、无水哌嗪、六水哌嗪、氨基丙醇、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、六乙烯七胺、羟乙基乙二胺中的一种或者几种的混合。5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述光催化剂为银、氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘国顺，周艳，龚桦，邹春莉，徐莉，
申请(专利权)人：清华大学，深圳清华大学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11