纯氩回收的方法和装置制造方法及图纸

从空气中回收纯氩的方法和装置。精馏体系包含至少一个空气分离柱（９）和纯氩柱（２５）。将气相空气的富氩混合物引入纯氩柱（２５）中，并在其下部回收基本不含氮的氩产物（２６）。通过使用蒸发冷却介质（１１，３０）的间接热交换，至少使纯氩柱（２５）的上端馏分部分液化。由此形成的冷凝物（２８ａ）返回至纯氩柱中。借助氧含量至少为１０％的冷却介质进行间接热交换（２９）。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
纯氩回收的方法和装置本专利技术涉及纯氩回收的方法和装置，其中，在使用至少一个空气分离柱和纯氩柱的精馏体系中分离空气；其中，将气相空气的富氩混合物引入该纯氩柱，并从该纯氩柱的下部提取基本不含氮的氩产品。在Hausen/Linde，Tieftemperaturtechnik(low temperaturetechnology)1985第二版，第332—334页中已描述了纯氩回收的原理。并且，在该介绍中所涉及的这类方法和装置为专利申请EP—B—377117，EP—A—171711和EP—A—331028所已知。狭义地说，在那些情况下，空气分离通常是在从其低压部分提取用于粗氩柱的进料馏分的双柱中进行的。在另外的精馏柱即纯氩柱中，除去贫氧粗氩中易挥发的杂质，特别是氮。此外，在粗氩柱和纯氩柱之间可例如通过用氢的催化氧化(Deoxo apparatus，例如参见EP—A—171711或EP—A—331028)提供用于除氧工段。然而，本专利技术基本上不被常规氩提纯的工序所限制(在除氮前先除氧)。因此，在此使用的常规措词的粗氩柱(在用于除氧的柱的意义上)和纯氩柱(在氩和氮之间分离的意义上)没被安置成上述的顺序。-->为了在纯氩柱中进行精馏，必须在柱的上部(通常是在上端)以及其下部(通常是其底槽)与环境换热。借助上端的冷却装置取出热量，以便产生液体回流；在这情况下，借助与挥发冷却介质的间接热交换，纯氩柱上端馏分至少部分被液化，并且将由于间接热交换形成的冷凝物循环入该纯氩柱中。借助纯氩柱下部的液体馏分与载热体进行间接热交换，使底槽加热而引入热量，以提供上升的蒸汽。狭义地说，纯氩柱上端的冷却通常是通过与来自空气分离器加压柱的液氮的间接热交换而进行的。以这种方式，通过使冷却介质达到很低的温度而使之可以使用。因此，使得纯氩柱上端富氮残留馏分的冷凝不成问题。另一方面，在操作故障或错误操作的场合，有时可能会出现十分严重的困难。更准确地说，在这种场合如果纯氩柱上端的氩含量上升，那么固体氩将沉积并阻塞上端冷凝器，并由此造成很大的费用。迄今为止，一直是通过控制和调节装置来避免这种危险的；所述装置用来保证纯氩柱上端的温度不降到氩的熔点以下。然而，这样的装置并不完全令人满意。特别是它们将使成本大大提高。狭义地说，通常是通过使用来自例如空气分离器加压柱气态氮的冷凝气态馏分的间接热交换而完成纯氩柱低部的加热。通常这将使得载热体一般至少部分液化。为了能合理使用该液态的冷凝物(例如作为分离柱的回流或作为冷凝一蒸发器的冷却剂)，在只是部分冷凝的场合，必须在纯氩柱的底槽加热装置中放入分离器，或者-->必须借助适当的调节装置，小心地使用于纯氩柱底槽加热所需的准确量的载热体通过底槽蒸发器，并且在其过程中，载热体基本上完全冷凝。这两者都涉及很大的开支。因此，本专利技术的目的是，以更有效的方式，特别是通过设计特别优良的具有不同工艺流程的纯氩柱的热交换，从而设计在介绍中所涉及的这类方法和装置。根据本专利技术的第一方面实现该目的，其中热交换是用氧含量至少为10％的冷却介质来进行的。在本专利技术中，业已发现，在不使产品质量和数量大大地下降的同时，能不用作为冷却介质并用于纯氩柱的氮，并且还能代之以使用含氧的气相空气混合物。后者的成分可这样选择：甚至在大气压或零点几巴以上，它具有氩三相点以上的沸点，不过它仍适用于上端馏分的冷凝。因此，固体氩的冻结基本上是不可能的；这可完全省去这方面的限制作用。这种操作方式能以合理的成本、特别是包括很低管理费用保证纯氩柱的可靠操作。各种液体过程液流可用作冷却介质。冷却介质最好是取自空气分离柱的下部或中部，或其中之一的部位，特别是双柱的加压段。特别有益的是使用加压段的底槽液作为纯氩柱的冷却介质。在本申请中限定的冷却介质的使用并不意味着排除同样有助于纯氩柱上端冷却的其它一些馏分的使用，例如可以这样使用，就是将其它一些馏分-->与冷却介质在与上端馏分进行间接热交换的上游进行混合；不过，对于在纯氩柱上端产生回流而言，特意被称为冷却介质的那个馏分的作用仍然是决定性因素。根据本专利技术方法的另一实施方案，将含氩馏分引入粗氩柱，并在其上端回收贫氧的氩，通过使用与纯氩柱上端馏分的部分冷凝的间接热交换中使用的相同的冷却介质的间接热交换，使一部分贫氧的氩液化，而且该间接热交换是在冷凝蒸发器中进行的，将该冷却介质供入冷凝蒸发器的蒸发侧，相对该冷却介质，上端馏分以及纯氩柱的上端馏分至少部分液化。在通常情况下，都有粗氩柱，其上端同样也必须冷却以产生回流，因此，本专利技术的这方面提供了用于粗氩柱的上端冷却以及纯氩柱的上端冷却、特别是取自加压柱的底槽液的相同的冷却介质。在本文中，如果使冷却介质在进料点的上游进入冷凝蒸发器，而与纯氩柱的上端馏分进行间接热交换，从加工工艺的观点看，那么这是有益的。因此，在冷却介质经过冷凝蒸发器之前，该冷却介质或一部分冷却介质首先流经用作纯氩柱上端冷凝器的热交换器。在这情况下，与粗氩柱的上端冷凝器相比，几乎没有冷却介质蒸发掉，因此，进入冷却蒸发器的冷却介质的液体组份的成分和沸点不会明显地改变。(如果根据本专利技术的上述方面基本上完全取自加压柱的底槽液通过冷凝蒸发器，那以这是特别适用的)。然而，最有效的实施方案归属于使用用于粗氩柱和纯氩柱的常-->用的冷凝蒸发器，因此，纯氩柱的冷却介质和上端馏分间的间接热交换是在冷凝蒸发器内进行的，对于此场合，可能例如将一热交换器单元装入包含用于粗氩柱和纯氩柱的上端馏分的独立通道的冷凝蒸发器中(也可能包含有例如用于无氮氩产品的通道)，所有这些通道与蒸发的冷却介质呈热交换的关系。可将冷凝蒸发器的蒸发侧产生的冷却介质的蒸汽取出，并送至与其成分相对应的低压柱的中间位置。因此，还要进一步回收在此所包含的成分，特别是氮、氧和惰性气体。    如果通入冷却蒸发器的冷却介质的量大于液化粗氩柱和纯氩柱的上端馏分所需的量(例如大部分底槽液取自加压柱)，并且如果仍处于液态的这样的冷却介质取自冷却蒸发器的蒸发侧，并通至与其成分相应的低压柱的中间位置的话，那么这将是特别有益的。仍处于液态的冷却介质优选在蒸发的冷却介质的进料位置上面送入该低压柱。其理由是，当与冷凝蒸发器中实际总的蒸发相比，由于剩余的冷却介质具有相当高的氮含量，因而可在低压柱的大部分区域用作回流。这将对分离效果的改善作出贡献。如果将加压柱下部形成的几乎所有的底槽液用作冷却介质，那么这将是有益的。仍是液体的冷却介质可通过溢流装置从冷凝蒸发器中取出。该溢流装置可取自任意已知的装置，例如，在蒸发空间中装备的向上开口管，在所需液位处加接的导管或虹吸管状的导管(向下开口-->的U形管，最高部分在所需液位处)。    根据有本专利技术构思的进一步展开，通过隔板将冷凝蒸发器的蒸发侧再分成第一和第二分空间，该两个分空间的气液空间是相互连通的，将冷却介质送入与纯氩柱上端馏分成热交换关系的第一分空间，而第二空间与来自粗氩柱的贫氧氩成热交换关系。可以各种方式形成热交换关系。另外，热交换器可安装在适当的分空间内；此外，来自分空间的液体可排入外侧安装的热交换器中。在纯氩柱上端馏分的液化作用在冷凝蒸发器以外进行的场合，也能产生热交换关系，其中，首先将液体冷却介质与纯氩柱的上端馏分进行间接热交换(例如在该冷凝蒸发器外本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯氩的回收方法，其中，在使用至少一个空气分离柱（９）和纯氩柱（２５）的精馏体系中分离空气，其中，将气相空气的富氩混合物（２４）引入该纯氩柱（２５），通过与蒸发冷却介质（１１，１１ｂ，３０）的间接热交换（２９，２１′，２９″），纯氩柱（２５）的上端馏分（２８）至少部分被液化，将由于该间接热交换（２９，２１′，２９″）形成的冷凝物（２６ａ）返回到纯氩柱中，并且从该纯氩柱（２５）的下部取出基本不含氮的氩产物（２６），其特征在于，利用氧含量至少为１０％的冷却介质（１１，１１ｂ，３０）进行该间接热交换（２９，２１′，２９″）。

【技术特征摘要】
DE 1994-2-24 P4406049.1;DE 1994-2-24 P4406069.61.一种纯氩的回收方法，其中，在使用至少一个空气分离柱(9)和纯氩柱(25)的精馏体系中分离空气，其中，将气相空气的富氩混合物(24)引入该纯氩柱(25)，通过与蒸发冷却介质(11，11b，30)的间接热交换(29，21′，29″)，纯氩柱(25)的上端馏分(28)至少部分被液化，将由于该间接热交换(29，21′，29″)形成的冷凝物(26a)返回到纯氩柱中，并且从该纯氩柱(25)的下部取出基本不含氮的氩产物(26)，其特征在于，利用氧含量至少为10％的冷却介质(11，11b，30)进行该间接热交换(29，21′，29″)。2.根据权利要求1的方法，其特征在于，冷却介质(11)取自一个或多个空气分离柱(9)的下部或中部。3.根据权利要求2的方法，其特征在于，精馏体系包含由加压柱(8)和低压柱(9)组成的双柱，冷却介质取自加压柱(8)的低压部或中部。4.根据权利要求3的方法，其中，在加压柱(8)的下部收集的底槽液(11)用作冷却介质。5.根据权利要求1—4任一项的方法，其特征在于，将含氩馏分通入粗氩柱(17)，并在该柱的上端回收贫氧的氩(18)，一部分贫氧的氩(18)在与冷却介质(11)的间接热交换中被液化，所述的冷却介质(11)与纯氩柱(26)上端馏分(28)部分冷凝的间接热交换(29，21′，29″)中使用的相同，其中，该间接热交换(21，21′)是在冷却介质(11)送入其蒸发侧的冷凝蒸发器(35)中进行的，在相对于冷却介质的热交换中，纯氩柱(25)的上端馏分(28)至少也部分被液化。6.根据权利要求5的方法，其特征在于，在进入冷凝蒸发器(35)进料部位的上游，冷却介质(11b)与纯氩柱(25)的上端馏分进行间接热交换(29)。7.根据权利要求5或6的方法，其特征在于，冷却介质(11)和纯氩柱(25)的上端馏分(28)之间的间接热交换(21′，29″)是在冷凝蒸发器(35)内进行的。8.根据权利要求3和5—7任一项的方法，其特征在于，从冷凝蒸发器(35)的蒸发侧取出蒸发的冷却介质(40)，并送入与其成分相应的低压柱(9)的中部。9.根据权利要求3和5—8任一项的方法，其特征在于，将多个粗氩柱(17)和纯氩柱(25)上端馏分(18，28)的液化所需量的冷却介质(11)送入冷凝蒸发器，并从冷凝蒸发器(35)的蒸发侧取出仍是液体的冷却介质(22，22′，22″)，然后再送入与其成分相应的低压柱(9)的中部。10.根据权利要求8和9的方法，其特征在于，将仍是液体的冷却介质(22，22′，22″)在蒸发的冷却介质(40)的引入部位的上面引入到低压柱(9)。11.根据权利要求9或10的方法，其特征在于，将在加压柱(8)下部收集的基本上所有的底槽液都用作冷却介质(11)。12.根据权利要求9—11任一项的方法，其特征在于：通过溢流装置(37，22′，45)取出仍是液体的冷却介质(22，22′，22″)。13.根据权利要求5—12任一项的方法，其特征在于，通过隔板(...

【专利技术属性】
技术研发人员：H高都安，W罗德，
申请(专利权)人：林德股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]