【技术实现步骤摘要】
(一)
本专利技术涉及一种活性炭负载型复合金属催化剂及其制备方法与应用,该催化剂可用于苯环、吡啶环上含有供电子基团的硝基催化加氢还原反应。(二)技术背景硝基还原成氨基过程是一类重要的基础有机合成反应,广泛应用于颜料、染料、医药、农药和橡胶助剂、树脂、感光材料等精细化学品合成中。传统的合成路线通常采用化学还原法,该法使用硫化碱、铁粉等在酸性介质中与硝基发生氧化还原反应生成氨基。此工艺操作简便,反应过程平稳波动小,反应物转化彻底。但还原产物混杂于硫化物废渣或铁泥中,分离困难、能耗高。同时产生的大量含有机物废渣不易处理、污染严重。液相催化加氢还原法因其具有三废少、产品品质好和能耗低等优点而备受关注,是一条环境友好的绿色工艺。目前,硝基的还原过程已普遍采用催化加氢法。硝基直接与苯环相连时,硝基的π轨道与苯环的π轨道构成离域轨道,由于氮和氧原子较强的电负性,电子的离域偏向硝基基团。因此,相对于其他还原性基团,硝基是一个较易被还原的基团,通常在反应温度为100℃、氢气压力2.0MPa以下即可发生还原反应。另外,硝基是两个相等的极限结构的共轭杂化体,电子离域的结果使负电荷平 ...
【技术保护点】
一种活性炭负载型复合金属催化剂,其特征在于,所述的催化剂由载体、活性组分、助剂组成,所述的载体为活性炭,所述的活性组分为铂、钯、铑中的至少一种,所述的助剂为铁、锌、钴、铜中的至少一种;基于载体的质量,所述活性组分中各金属的负载量为:钯0wt%~10.0wt%、铂0wt%~10.0wt%、铑0wt%~5.0wt%,且钯、铂、铑的负载量不均为0;所述助剂中铁、锌、钴、铜的负载量均为0wt%~5.0wt%,且铁、锌、钴、铜的负载量不均为0。
【技术特征摘要】
1.一种活性炭负载型复合金属催化剂,其特征在于,所述的催化剂由载体、活性组分、助剂组成,所述的载体为活性炭,所述的活性组分为铂、钯、铑中的至少一种,所述的助剂为铁、锌、钴、铜中的至少一种;基于载体的质量,所述活性组分中各金属的负载量为:钯0wt%~10.0wt%、铂0wt%~10.0wt%、铑0wt%~5.0wt%,且钯、铂、铑的负载量不均为0;所述助剂中铁、锌、钴、铜的负载量均为0wt%~5.0wt%,且铁、锌、钴、铜的负载量不均为0。2.如权利要求1所述的活性炭负载型复合金属催化剂,其特征在于,所述的催化剂中,所述的活性组分及其负载量选自下列组合之一:钯0.5wt%~8.0wt%、铂0.5wt%~8.0wt%;钯0.5wt%~8.0wt%、铑0.1wt%~3.0wt%;铂0.5wt%~8.0wt%、铑0.1wt%~3.0wt%;所述的助剂为铁、锌、钴、铜中的任意两种,且该任意两种金属助剂的负载量均为0.1wt%~4.0wt%。3.一种如权利要求1所述的活性炭负载型复合金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:将活性组分金属的可溶性盐和柠檬酸盐加入乙二醇A中,搅拌至完全溶解,得到体系A;将活性炭与乙二醇B混合,于35~150℃搅拌0.5~5h,得到体系B;向体系B中滴加体系A,滴完后于35~150℃搅拌1~10h;接着加入助剂金属的可溶性盐,继续于35~150℃搅拌1~10h;然后调节pH至7~14,加入还原剂进行还原反应,之后经过滤、洗涤,即得到所述的活性炭负载型复合金属催化剂。4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述活性组分金属的可溶性盐为氯化钯、硝酸钯、氯钯酸、醋酸钯、二氯化铂、四氯化铂、氯铂酸、硝酸铂、氯铂酸钠、氯化铑、硝酸铑、醋酸铑中的至少一种。5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的柠檬酸盐为柠檬酸钠和/或柠檬酸钾,所述柠檬酸盐的质量用量为活性组分金属的可溶性盐中金属单质质量的0.5~5倍。6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述助剂金属的可溶性盐为铁、锌、钴、铜对应的盐酸盐、硝酸盐中的至少一种。7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述还原反应的方法为湿法还原,所述的还原剂选自甲醛、甲酸、次磷酸盐、水合肼或氢气;还原反应的条件为:温度35~100℃,时间1~10h,当还原剂为甲醛、甲酸、次磷酸盐或水合肼时,还原剂的用量为活性...
【专利技术属性】
技术研发人员:卢春山,王梦君,张群峰,马磊,丰枫,李小年,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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