高氮氮化钽粉末的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种含氮量≥６．８％的氮化钽粉末，以及利用普通真空反应容器制备该粉末的方法。本发明专利技术将钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜０．１Ｐａ后充入纯度≥９９．９９９％的高纯氮气，保持氮气压力为０．０２～０．１６ＭＰａ，同时升温到７００℃～１２００℃并保温５～１２小时，然后冷却到室温后将反应产物破碎、过筛，经酸洗去除杂质，再水洗至溶液ｐＨ值为中性后烘干，所制得的高氮氮化钽粉末中氮含量为６．８～７．３９％。由于采用普通真空反应容器且反应温度在１２００℃以下，大大节约了设备投资和能源成本，操作方便，易于实现工业化生产，制得的氮化钽粉末氮含量≥６．８％，在半导体、集成电路中的应用得到了进一步的扩展。

【技术实现步骤摘要】
氮化钽粉末及其制备方法
本专利技术涉及一种氮化钽粉末及其制备方法。
技术介绍
氮化钽膜具有一系列优良的电学性能，如良好的热稳定性，较低的温度系数，因而在半导体、集成电路中有着重要应用。同时氮化钽薄膜还是一种良好的扩散阻碍膜，在Cu和Si半导体连接处，为了防止Cu原子向Si基体中扩散，用氮化钽膜作为扩散阻碍材料有着广泛的应用。氮化钽薄膜硬度高、化学稳定性好、耐腐蚀性强、耐热和耐冲性能强，使其在工业上有很广的应用前景，现已成功地用于制作传真机上的高速热打印头和一些防腐耐磨材料。Akhil Jain(Kenneth Brezinsky. Journal of American Ceramic Society，2003，86(2)：222～226)等人在沸腾床中，借助于微波燃烧合成Ta2N粉，但该产品的总氮含量低(理论值为3.74％)，且设备复杂，不易产业化；H Wiesenberger(W Lengauer，P Ettmayer.Acta Materials，1998，46(2)：651～666)等人对金属钽块与氮气发生氮化情况进行了研究，认为氮化钽的生成温度必须大于等于1830℃，这样的高温对设备提出了很高的要求，且得到的是氮化钽块。
技术实现思路
本专利技术针对上述不足，提供了一种含氮量≥6.8％的氮化钽粉末，以及利用普通真空反应容器制备该粉末的方法。本专利技术的氮化钽粉末主要由N和Ta组成，其中N含量为6.8～7.39％，杂质总量小于0.0143％，余量为Ta。本专利技术是将钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0.1Pa后充入纯度≥99.999％的高纯氮气，升温到700～1200℃，保温5～12小时，并保持氮气压-->力为0.02～0.16Mpa，然后冷却到室温后将反应产物破碎、过筛，经酸洗去除杂质，再水洗至溶液PH值为中性后烘干，即制得本专利技术所述高氮氮化钽粉末。采用本
通常使用的X射线衍射仪(Cu靶，Kα射线)(XRD)测定粉末的晶体结构，证明获得的产品为氮化钽；再以氧/氮联测仪分析氮化钽产品中氮含量，均大于等于6.8％，最高可达7.39％。制备的氮化钽粉末化学成分见表1。由于采用普通真空反应容器且反应温度在1200℃以下，大大节约了设备投资和能源成本，操作方便，易于实现工业化生产，制得的氮化钽粉末氮含量≥6.8％，在半导体、集成电路中的应用得到了进一步的扩展。附图说明附图1是本专利技术的氮化钽粉末的X-射线衍射图谱。具体实施方法下面结合附图和具体实施例对本专利技术进一步说明。实施例1：将25kg钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0.1Pa后充入氮气，升温到1100℃恒温5h，并保持氮气压力在0.05Mpa，然后冷却到室温。将反应产物破碎、过筛，用两个化学当量的盐酸10L进行酸洗，再水洗至PH值为中性后烘干，取样分析，其化学成分见表1。实施例2：将25kg钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0.1Pa后充入氮气，升温到700℃恒温12h，并保持氮气压力在0.16Mpa，然后冷却到室温。将反应产物破碎、过筛，用两个化学当量的硫酸10L进行酸洗，再水洗至PH值为中性后烘干，取样分析，其化学成分见表1。实施例3：将25kg钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0.1Pa后充入氮气，升温到1200℃恒温7h，并保持氮气压力在0.02Mpa，然后冷却到室温。将反应产物破碎、过筛，用两化学当量的盐酸10L进行酸洗，再水洗至PH值为中性后烘干，取样分析，其化学成分见表1。-->             表1本专利技术氮化钽粉末的化学成分(％)元素    N                     杂质                        Ta             Fe     Ni     Cr     Si     K      Na实施例1 7.39 0.0025 0.0035 0.0012 0.0022 0.0018 ＜0.0005  余量实施例2 6.95 0.0027 0.0025 0.0011 0.0023 0.0015 ＜0.0005  余量实施例3 7.06 0.0033 0.0040 0.0009 0.0028 0.0024 ＜0.0005  余量如表所示，本专利技术方法制取的氮化钽粉末的总氮含量均高于6.8％，最高为7.39％，杂质Fe、Ni、Cr、Si、K、和Na等的总量小于0.0143％，余量为Ta。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化钽粉末，主要由Ｎ和Ｔａ组成，其特征在于：Ｎ含量为６．８～７．３９％，杂质总量小于０．０１４３％，余量为Ｔａ。

【技术特征摘要】
1、一种氮化钽粉末，主要由N和Ta组成，其特征在于：N含量为6.8～7.39％，杂质总量小于0.0143％，余量为Ta。2、一种制备如权利要求1所述的氮化钽粉末的方法，包括：将钽粉装入真空反应容器中，抽真空至压力＜0....

【专利技术属性】
技术研发人员：潘泽强，王时光，杨声海，何坤池，
申请(专利权)人：株洲硬质合金集团有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]