碳纳米管制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳纳米管制备方法，其包括步骤：提供一基底，其具有两相对表面；旋涂一磁性流体在该基底的两相对表面以在该两相对表面分别形成一催化剂层；将该两相对表面形成有催化剂层的基底装载于一化学气相沉积反应腔内；向该反应腔内通入碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管。本发明专利技术通过旋涂磁性流体在碳纳米管生长用基底上以形成催化剂层，由于旋涂法的工艺简单，且成本低，其可实现碳纳米管制备的低成本化。另外，在基底的双面均形成催化剂层，可增加碳纳米管生长有效面积以提高产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，尤其是指一种利用磁性流体进行化学气相沉积制备碳纳米管的方法。
技术介绍
碳纳米管是由日本NEC公司研究人员饭岛澄男(S.Iijima)于1991年首先发现的，其是一种准一维量子结构。碳纳米管因具有优异的机械性能、化学稳定性及潜在的导电性或半导体特性，而具有广阔的应用前景，例如平板显示器、晶体管、储能器件以及其它各种纳米尺寸电子器件。根据碳纳米管的制备方法及条件，可将其分为单壁碳纳米管及多壁碳纳米管。目前，碳纳米管的制备方法包括电弧放电法、激光消融法(LaserAblation Method)及化学气相沉积法等。其中，电弧放电法一般是利用相对设置的高纯度石墨棒分别作为阴极电极及阳极电极；当在阴极电极与阳极电极之间发生电弧放电时，阳极电极尖端因瞬间电弧放电所产生的高温而气化，气化的碳分解生成七角环或五角环结构后组合成碳纳米管而沉积在阴极电极尖端部分。但是，利用电弧放电法制备的碳纳米管因其纯度低而不适用于量产，且其必须进行后续的纯化工艺。激光消融法一般是利用激光束轰击过渡金属与石墨合成靶材而使碳气化，气化的碳再在惰性气体的携带作用下沉积在圆锥型水冷铜管表面而形成碳纳米管。激光消融法可用于制备较高纯度的单壁碳纳米管；但是，其产率较低而不适用于大规模量产。化学气相沉积法一般是将一表面沉积有一催化剂金属膜层的基底装载于一反应腔内，向反应腔内通入碳源气，利用高温或电浆能量使碳源气分解而在催化剂金属膜层位置沉积生长碳纳米管。其中，催化剂金属膜层的材质可选用铁、钴、镍等过渡金属及其合金；碳源气可选用乙炔、乙烯及甲烷等碳氢化合物气体。目前，化学气相沉积法因其具有可控性强，可大面积生长等特点而得到广泛的研究与应用。但是，在现有技术中，化学气相沉积法要求必要的真空溅镀法(Sputtering)或真空蒸镀法(Evaporation)沉积催化剂金属膜层以作为碳纳米管生长用触媒层，而该种催化剂金属膜层的制作所需的沉积系统成本较高，且操作复杂；故其不利于碳纳米管制备的低成本化。有鉴于此，有必要提供一，其可实现碳纳米管制备的低成本化。
技术实现思路
下面将以实施例说明一种，其可实现碳纳米管制备的低成本化。一种，包括以下步骤(1)提供一基底，其具有两相对表面；(2)旋涂一磁性流体在该基底的两相对表面以在该两相对表面分别形成一催化剂层；(3)将该两相对表面形成有催化剂层的基底装载于一化学气相沉积反应腔内；(4)向该化学气相沉积反应腔内通入碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管。所述步骤(2)进一步包括步骤提供一旋涂装置，其包括一转盘及一对垂直该转盘表面的定位栓；将基底固定在该定位栓上，对该基底的一表面旋涂磁性流体以形成一催化剂层；将该基底翻转固定在该定位栓上，对相对的另一表面旋涂磁性流体以形成另一催化剂层。进一步的，基底数可为多个，并以一定间距重叠装载在该化学气相沉积反应腔内。相较于现有技术，所述，其通过旋涂磁性流体在碳纳米管生长用基底上以形成催化剂层，由于旋涂法的工艺简单，且成本低，其可实现碳纳米管制备的低成本化。另外，在基底的双面都形成催化剂层，可增加碳纳米管生长有效面积以提高产率。进一步来说，其通过以一定间距重叠装载多个该两相对表面上形成有催化剂层的基底进行碳纳米管生长，其可实现碳纳米管的量产。附图说明图1是本专利技术实施例在基底的一表面上旋涂磁性流体以形成催化剂层的示意图。图2是本专利技术实施例在基底的相对的另一表面上旋涂磁性流体以形成催化剂层的示意图。图3是本专利技术实施例两相对表面旋涂有磁性流体以作为催化剂层的基底剖面示意图。图4是本专利技术实施例将一基底装载于一化学气相沉积反应腔内进行碳纳米管制备的示意图。图5是本专利技术实施例将多个基底以一定间距装载于一化学气相沉积反应腔内进行碳纳米管制备的示意图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术实施例作进一步的详细说明。参见图1至图3，本专利技术实施例提供的，其包括以下步骤(1)提供一基底40，其具有两相对表面40a及40b。其中，基底40的材质可选用硅、石英及玻璃等。(2)旋涂(spin Coating)一磁性流体302在该基底40的两相对表面40a及40b以在该两相对表面40a及40b分别形成一催化剂层42a及42b。具体步骤可为首先，参见图1，提供一旋涂装置100，其包括转盘140，及一对垂直该转盘140表面的定位栓160a及160b。该转盘140可作离心旋转运动。接着，将基底40固定在该对定位栓160a及160b上，基底40的表面40b面向转盘140一侧。本实施例中，通过螺帽200及定位栓160a及160b的螺纹结构设置，将基底40固定在该定位栓l60a及160b上。开启旋涂装置100使基底40作离心旋转运动，并通过注射器300将磁性流体302注射至基底40的表面40a上；进而在表面40a上均匀涂覆一层磁性流体以形成一催化剂层42a。转盘140的旋转速度范围以设置为1000～5000转/分钟(rpm)为佳。磁性流体302主要由纳米磁性粒子、载液及表面活性剂三部分组成；其中，纳米磁性粒子可选用四氧化三铁(Fe3O4)及MFe2O4(M＝Co、Ni)等铁氧体纳米粒子、及铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)等金属纳米粒子及其混合物；该纳米磁性粒子的粒径大小优选为10～100纳米；载液可选用水、有机溶剂(如庚烷、二甲苯、甲苯及丙酮等)、碳氢化合物(如石油)、合成酯、聚二醇、卤代烃、苯乙烯等；表面活性剂可选用癸酸(CH3(CH2)8COOH)等。催化剂层42a的厚度优选为100～900纳米(nm)。然后，参见图2及图3，将基底40翻转固定在定位栓160a及160b上的与该转盘140具有一定距离的位置处，且使基底40的已形成有催化剂层42a的表面40a面向转盘140一侧以在表面40b上旋涂磁性流体以形成一催化剂层42b，进而可获得一双面旋涂有磁性流体302以作为碳纳米管生长用催化剂层的基底40(如图3所示)。催化剂层42b的厚度优选为100～900纳米。该种将基底40固定在距离转盘140一定距离处的设置，可使已经形成的催化剂层42a在表面40b形成催化剂层42b的过程中因其不与转盘140接触而免受损伤，进而可实现基底40的双面旋涂。另外，为抑制旋涂在基底40表面40a及40b上的磁性流体302发生局部聚集，使磁性流体302更均匀地分布在基底40表面40a及40b上；可在磁性流体302中添加适量聚乙烯醇(Poly(Vinyl Alcohol)，PVA)等结合剂(Binder)以调整磁性流体302的粘度。(3)参见图4及图5，将该两相对表面40a及40b形成有催化剂层42a及42b的基底40装载于一化学气相沉积反应腔12内。具体步骤可为首先，提供一化学气相沉积装置10，其包括一化学气相沉积反应腔12，设于化学气相沉积反应腔12内的基底承载装置14，及供装载于该化学气相沉积反应腔12内的碳纳米管生长用催化剂加热的加热装置18，如高温炉、高频炉等。其中，该化学气相沉积反应腔12包括一对相对设置的进气口122及排气口124，该进气口122与排气口124的设置可使碳源气的气流方向与碳纳米管生长方向垂直；当然，也包括在该垂直方向作小角度偏移的情形。该基底承载装置14包括一对定位栓142a及142b，可用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米管制备方法，包括以下步骤：提供一基底，其具有一第一表面及与该第一表面相对的第二表面；旋涂一磁性流体在该基底的第一表面及第二表面以在该第一表面及第二表面分别形成一催化剂层；将该第一表面及第二表面分别形成有催化 剂层的基底装载于一化学气相沉积反应腔内；向该化学气相沉积反应腔内通入碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何纪壮，
申请(专利权)人：鸿富锦精密工业深圳有限公司，鸿海精密工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]