本发明专利技术公开了一种淀粉基炭微球的制备方法，属于炭微球的制备技术。该方法过程包括：以粒径为２－１２０μｍ的禾谷类淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉以及香蕉和芭蕉的果实类淀粉为原料；将原料加入加热炉中，在氧化气氛（如：空气、氧气、臭氧等）中，以一定升温速率加热至６０－３００℃，恒温２－７２小时进行氧化处理。将氧化后的淀粉放入炭化炉中，在惰性气体的保护下，以一定升温速率升至６００℃－３０００℃，恒温热处理０．５－４８小时，之后冷却至室温，制得保持原淀粉颗粒形状的淀粉基炭微球。本发明专利技术的优点在于：原料可再生、来源广泛、价格低廉；制备过程简单；生产成本低，易于大规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于炭微球的制备技术。
技术介绍
炭微球材料是20世纪70年代后期由日本、美国、联邦德国和苏联等工业发 达的国家研制开发成功的一种高档炭材料的新品种。按原料不同可将其分为三类煤基、高分子基和沥青基炭微球。目前炭微球的制备方法主要有热缩聚法、 乳液法、直接热解法、悬浮法、电弧放电法、模板法、化学气相沉积法等。乳液 法是以中间相沥青等为原料，经粉碎、倒入高温硅油中加热搅拌形成乳液，再通 过冷却、离心分离、沉降、过滤、干燥和碳化等手段，得到沥青基炭微球。宋怀河等在"一种聚合物基炭球的制备方法"(ZL200510000055.3)中详细阐述了其他 制备方法。王庆等在"热解硬碳材料及其制备方法和用途"(ZL01807830.3)中，将硬炭 前驱体(如纤维素、淀粉等)与溶剂混合配制成均相分散体系后置于压力容器 中液相脱水，经洗涤、过滤、干燥、炭化得到热解硬炭微球材料。上述工艺一般存在着工艺复杂、对设备要求严格等问题，且所用原材料均为不可再生资源(如石油、沥青等)和对环境污染严重的有机化合物，不能满足"绿色化工"的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。该方法具有原料来源 广泛、制备过程简单、生产成本低的特点。 本专利技术是通过下述技术方案加以实现的， 一种，其特征在于包括以下过程(1) 以粒径为2-120拜的禾谷类淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉以及香蕉和芭 蕉等的果实类淀粉为原料；将原料加入加热炉中，在空气、氧气、臭氧、二氧化 硫、二氧化氮或三氧化硫的气氛中，以升温速率为0.5-50°C/min加热至60-300°C ， 恒温2-72小时进行氧化处理。(2) 将步骤(1)经过氧化的淀粉加入炭化炉中，在氮气或氦气的保护下， 以0.5-50°C/min的升温速率升至600°C-3000°C,恒温热处理0.5-48小时，之后以 l-5(TC/min的降温速率冷却至室温，制得淀粉基炭微球。本专利技术具有如下优点制备原料来源广泛，淀粉是绿色植物积累能量和贮存 碳水化合物的普遍形式，是一种可再生性资源，最终可替代日渐枯渴的石油、天 然气等有限资源。目前用于淀粉生产的农作物主要有玉米、木薯、马铃薯、小麦 等。我国是农业生产大国，所以淀粉资源非常丰富、且价格低廉。本专利技术的生产 工艺简单，省时，省力，易实现大规模制备；而且不同品种的淀粉在颗粒大小和 形状方面存在着差异，所以可根据要求，选用不同种类淀粉制备出不同形态的微 球炭材料。 附图说明图1-是本专利技术实施例1所采用的玉米淀粉原料的扫描电镜照片。 图2-是本专利技术实施例1制得的淀粉基炭微球的扫描电镜照片。具体实施例方式实施例l在加热炉中，在空气气氛中，加入13.5g玉米淀粉(呈球形或多角形)，以 0.5TVmin的升温速率将加热炉升至12CTC后，恒温氧化处理48h;然后将经氧化 处理后的淀粉加入炭化炉中，在N2保护下，氮气流量为25ml/min，以2'C/min 的升温速率将炭化炉加热至600°C ，恒温2h后，再以0.2°C/min的速率将炭化炉 冷却至室温，得到平均粒径为15pm的淀粉基炭微球，炭微球的收率为21.0%， 用BET方法测定炭微球的比表面积为350.3m2/g;真密度为1.591g/cm3。 实施例2在加热炉中，在空气气氛中，加入14.0g玉米淀粉，以5'C/min的升温速率 将加热炉升至18(TC后，恒温氧化处理20h;然后将经氧化处理后的淀粉加入炭 化炉中，在N2保护下，氮气流量为50ml/min，以5°C/min的升温速率将炭化炉 加热至1000'C，恒温1.5h后，再以TC/min的速率将炭化炉冷却至室温，得到 平均粒径为12pm的淀粉基炭微球，炭微球的收率为16.5%，用BET方法测定炭 微球的比表面积为110.8m2/g;真密度为1.617g/cm3。 实施例3在加热炉中，在空气气氛中，加入20.0g玉米淀粉(呈球形或多角形)，以 20'C/min的升温速率将加热炉升至26(TC后，恒温氧化处理12h;然后将经氧化 处理后的淀粉加入炭化炉中，在N2保护下，氮气流量为40ml/min,以1(TC/min的升温速率将炭化炉加热至2600°C，恒温lh后，再以20'C/min的速率将炭化炉 冷却至室温，得到平均粒径为10pm的淀粉基炭微球，炭微球的收率为13.4%， 真密度为1.497g/cm3。 实施例4操作条件同实施例l，不同之处在于淀粉原料为绿豆淀粉(呈球形或椭球形)。制得的淀粉基炭微球产物的平均粒径为15pm，收率为22.7%，真密度为1.885g/cm3。实施例5操作条件同实施例l，不同之处在于淀粉原料为马铃薯淀粉(呈球形或卵形)。制得的淀粉基炭微球产物的平均粒径为25pm，收率为20.9%，真密度为 1.875g/cm3。权利要求1.一种，其特征在于包括以下过程(1)以粒径为2-120μm的禾谷类淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉以及香蕉和芭蕉的果实类淀粉为原料；将原料加入加热炉中，在空气、氧气、臭氧、二氧化硫、二氧化氮或三氧化硫的气氛中，以升温速率为0.5-50℃/min加热至60-300℃，恒温2-72小时进行氧化处理；(2)将经步骤(1)氧化的淀粉加入炭化炉中，在氮气或氦气的保护下，以0.5-50℃/min的升温速率升至600℃-3000℃，恒温热处理0.5-48小时，之后以1-50℃/min的降温速率冷却至室温，制得淀粉基炭微球。全文摘要本专利技术公开了一种，属于炭微球的制备技术。该方法过程包括以粒径为2-120μm的禾谷类淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉以及香蕉和芭蕉的果实类淀粉为原料；将原料加入加热炉中，在氧化气氛(如空气、氧气、臭氧等)中，以一定升温速率加热至60-300℃，恒温2-72小时进行氧化处理。将氧化后的淀粉放入炭化炉中，在惰性气体的保护下，以一定升温速率升至600℃-3000℃，恒温热处理0.5-48小时，之后冷却至室温，制得保持原淀粉颗粒形状的淀粉基炭微球。本专利技术的优点在于原料可再生、来源广泛、价格低廉；制备过程简单；生产成本低，易于大规模化生产。文档编号C01B31/00GK101181987SQ20071015025公开日2008年5月21日 申请日期2007年11月21日 优先权日2007年11月21日专利技术者时志强, 王成扬, 朔 赵, 陈明鸣 申请人:天津大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种淀粉基炭微球的制备方法，其特征在于包括以下过程：（１）以粒径为２－１２０μｍ的禾谷类淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉以及香蕉和芭蕉的果实类淀粉为原料；将原料加入加热炉中，在空气、氧气、臭氧、二氧化硫、二氧化氮或三氧化硫的气氛中，以升温速率为０．５－５０℃／ｍｉｎ加热至６０－３００℃，恒温２－７２小时进行氧化处理；（２）将经步骤（１）氧化的淀粉加入炭化炉中，在氮气或氦气的保护下，以０．５－５０℃／ｍｉｎ的升温速率升至６００℃－３０００℃，恒温热处理０．５－４８小时，之后以１－５０℃／ｍｉｎ的降温速率冷却至室温，制得淀粉基炭微球。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈明鸣，赵朔，王成扬，时志强，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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