一种海胆状Nb2O5电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种海胆状Nb2O5电极材料的制备方法，具体包括步骤：配制由异丙醇和丙三醇组成的混合液，搅拌0.2‑26小时；将铌源加入到所述混合液中，其中铌的浓度为0.015‑17mol/L；将所得溶液转移至不锈钢反应釜中，在恒温干燥箱中在预定加热温度下加热反应，得到沉淀物；将所得的所述沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于真空干燥箱中在预定干燥温度下真空干燥，得到粉状前驱物；将所得的所述粉状前驱物置于管式炉中，在预定焙烧温度下焙烧0.5‑50小时，即得海胆状Nb2O5电极材料。本发明专利技术还提供一种根据上述方法制备的海胆状Nb2O5电极材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池电极材料领域，具体地说，涉及一种海胆状Nb2O5电极材料及其制备方法。
技术介绍
五氧化二铌(Nb2O5)属于层状“剪切面ReO3结构”，在嵌脱锂过程中，材料内部结构基本不发生变化，具有良好的循环稳定性。该材料的的嵌脱锂电位较高(1-2.0V)，避免了锂枝晶和固体电解质氧化膜(SEI膜)的生成，具有高的安全性。Nb2O5是一种n型半导体材料，其低的固有电子电导率，导致其电化学性能不理想。为了改善Nb2O5的电化学性能，当前研究者们主要通过制备纳米级Nb2O5材料，比如，纳米粒子、纳米球、纳米片、纳米棒等。电极材料纳米化不仅可以缩短锂离子的扩散距离，而且还可以增加电极材料与电解液的接触面积，有利于锂离子的快速扩散。近年来人们研究发现，电极材料的形貌结构对其电化学性能有很大影响，通过设计合成具有特殊形貌结构的电极材料可以大幅提高材料的电化学性能。例如，Lu等人利用水热法合成出类海胆状Nb2O5微球表现出较好的电化学性能(H.Lu,K.Xiang,N.Bai,W.Zhou,S.Wang,H.Chen,Urchin-shaped Nb2O5microspheres synthesized by the facile hydrothermal method and their lithium storage performance.Materials Letters,167(2016)106-108)。但是依照上述方法合成出的样品形貌不规则，并且分散性差。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题是提供了一种海胆状Nb2O5电极材料及其制备方法，所制备的Nb2O5电极材料形貌规则，分散性好；在用作锂离子电池负极材料时表现出优异的电化学性能。本专利技术提供一种海胆状Nb2O5电极材料的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1)：配制由异丙醇和丙三醇组成的混合液，搅拌0.2-26小时；步骤2)：将铌源加入到所述混合液中，其中铌的浓度为0.015-17mol/L；步骤3)：将步骤2)所得溶液转移至不锈钢反应釜中，在恒温干燥箱中在预定加热温度下加热反应，得到沉淀物；步骤4)：将步骤3)所得的所述沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于真空干燥箱中在预定干燥温度下真空干燥，得到粉状前驱物；步骤5)：将步骤4)所得的所述粉状前驱物置于管式炉中，在预定焙烧温度下焙烧0.5-50小时，即得海胆状Nb2O5电极材料。进一步的，所述步骤1)中所述异丙醇和所述丙三醇的比例为1:15-15:1。进一步的，所述步骤2)中所述铌源为乙醇铌、草酸铌、五氯化铌、氟化铌、碘化铌中的一种或几种。进一步的，所述步骤3)中所述预定加热温度为70-260℃。进一步的，所述步骤3)中所述预定干燥温度为45-120℃。进一步的，所述步骤5)中的焙烧温度为300-950℃。进一步的，所述步骤5)中的焙烧温度为200-1000℃。本专利技术还提供一种根据上述的海胆状Nb2O5电极材料的制备方法制得的海胆状Nb2O5电极材料。与现有技术相比，本专利技术可以获得包括以下技术效果：1)本专利技术制备的海胆状Nb2O5电极材料形貌规则，平均尺寸约为0.5微米，且分散性好。2)本专利技术制备的海胆状Nb2O5电极材料是由Nb2O5纳米线组装形成的，既能发挥纳米材料优良的电化学反应动力学，又具有微米材料稳定性好的特性，用作锂离子电池负极材料表现出优异的电化学性能。3)本专利技术提供的海胆状Nb2O5电极材料制备方法具有工艺简单，易于工业化生产等优点，可推广制备其它无机功能材料。当然，实施本专利技术的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术实施例1制备海胆状Nb2O5电极材料的X-射线衍射图；图2是本专利技术实施例1制备海胆状Nb2O5电极材料的扫描电镜(SEM)照片；图3是本专利技术实施例1制备的海胆状Nb2O5电极材料在100mA/g电流密度下的前50次循环性能曲线图。具体实施方式以下将配合附图及实施例来详细说明本专利技术的实施方式，藉此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。实施例11)将异丙醇和丙三醇按体积比10:1混合得到混合液，搅拌16小时；2)将五氯化铌加入到上述混合液中，其中铌的浓度为7.9mol/L，五氯化铌为铌源的一种；3)将步骤2)所得溶液转移至不锈钢反应釜中，在恒温干燥箱中240℃加热反应，得到沉淀物；其中240℃为预定的加热温度；4)将步骤3)所得的沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于真空干燥箱中80℃真空干燥，得到粉状前驱物；其中80℃为预定的干燥温度；5)将步骤4)所得粉体前驱物置于管式炉中，在420℃下焙烧30小时，即得海胆状Nb2O5电极材料；其中420℃为预定的焙烧温度。如图1所示，根据实施例1的方法所制得的海胆状Nb2O5电极材料样品的衍射峰与标准PDF卡片中Nb2O5(JCPDS：30-0873)的衍射峰相吻合，无其它杂质峰，并且衍射峰较宽。如图2所示，根据实施例1的方法所制得的海胆状Nb2O5电极材料样品呈现出形貌规则的海胆状，尺寸约为0.5微米，仔细观察可以发现，海胆是由大量纳米线组装形成的。如图3所示，根据实施例1的方法所制得的海胆状Nb2O5电极材料样品具有较好的循环稳定性，在100mA/g电流密度下经过100次循环后的放电比容量保持在228.1mAh/g，容量保持率为92.4％。实施例21)将异丙醇和丙三醇按体积比1:1混合得到混合液，搅拌20小时；2)将乙醇铌加入到上述混合液中，其中铌的浓度为0.9mol/L，乙醇铌为铌源的一种；3)将步骤2)所得溶液转移至不锈钢反应釜中，在恒温干燥箱中150℃加热反应，得到沉淀物；其中150℃为预定的加热温度；4)将步骤3)所得的沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于真空干燥箱中68℃真空干燥，得到粉状前驱物；其中68℃为预定的干燥温度；5)将步骤4)所得粉体前驱物置于管式炉中，在910℃下焙烧0.5小时，即得海胆状Nb2O5电极材料；其中910℃为预定的焙烧温度。实施例31)将异丙醇和丙三醇按体积比1:3混合得到混合液，搅拌26小时；2)将碘化铌加入到上述混合液中，其中铌的浓度为0.015mol/L，碘化铌为铌源的一种；3)将步骤2)所得溶液转移至不锈钢反应釜中，在恒温干燥箱中260℃加热反应，得到沉淀物；其中260℃为预定的加热温度；4)将步骤3)所得的沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于真空干燥箱中45℃真空干燥，得到粉状前驱物；其中45℃为预定的干燥温度；5)将步骤4)所得粉体前驱物置于管式炉中，在300℃下焙烧50小时，即得海胆状Nb2O5电极材料；其中300℃为预定的焙烧温度。实施例41)将异丙醇和丙三醇按体积比15:1混合得到混合液，搅拌3小时；2)将氟化铌加入到上述混合液中，其中铌的浓度为1.7mol/L，氟化铌为铌源的一种；3)将步骤2)所得溶液转移至不锈钢反应釜中，在恒温干燥箱中70℃加热反应，得到沉淀物；其中7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种海胆状Nb2O5电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1)：配制由异丙醇和丙三醇组成的混合液，搅拌0.2‑26小时；步骤2)：将铌源加入到所述混合液中，其中铌的浓度为0.015‑17mol/L；步骤3)：将步骤2)所得溶液转移至不锈钢反应釜中，在恒温干燥箱中在预定加热温度下加热反应，得到沉淀物；步骤4)：将步骤3)所得的所述沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于真空干燥箱中在预定干燥温度下真空干燥，得到粉状前驱物；步骤5)：将步骤4)所得的所述粉状前驱物置于管式炉中，在预定焙烧温度下焙烧0.5‑50小时，即得海胆状Nb2O5电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种海胆状Nb2O5电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1)：配制由异丙醇和丙三醇组成的混合液，搅拌0.2-26小时；步骤2)：将铌源加入到所述混合液中，其中铌的浓度为0.015-17mol/L；步骤3)：将步骤2)所得溶液转移至不锈钢反应釜中，在恒温干燥箱中在预定加热温度下加热反应，得到沉淀物；步骤4)：将步骤3)所得的所述沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤数次，然后置于真空干燥箱中在预定干燥温度下真空干燥，得到粉状前驱物；步骤5)：将步骤4)所得的所述粉状前驱物置于管式炉中，在预定焙烧温度下焙烧0.5-50小时，即得海胆状Nb2O5电极材料。2.根据权利要求1所述的一种海胆状Nb2O5电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述异丙醇和所述丙三醇的比例为1:15-15:1。3.根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘光印，季晓广，李政道，刘小娣，赵强，柳文敏，谢海泉，张瑞雪，郭佳莉，魏铭，
申请(专利权)人：南阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南;41