一种3‑环已胺‑1‑丙磺酸制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑环已胺‑1‑丙磺酸制备方法，其制备的催化剂采用稀土铈参杂的纳米二氧化钛催化剂，这种催化剂催化性能高，能够在无需红外光照射下即可实现反应的进行，所述步骤（1）亚硫酸盐和亚硫酸氢盐为亚硫酸钙、亚硫酸氢钙，这种盐来源广泛，在反应中便于去除，所述（5）中丙酮洗涤的丙酮和3‑环已胺‑1‑丙磺酸粗品的比例为5:8，在该比例下，聚醚醚酮能够得到有效的清洗，同时能够保证最大程度的节约丙酮，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，特别涉及一种3-环已胺-1-丙磺酸制备方法。
技术介绍
3-环已胺-1-丙磺酸是一种用于酶化学及HPLC分离碱性药物的生物缓冲液。现代生产该种缓冲剂中为了降低反应条件，一般采用催化剂加红外光照射条件下进行，这样使得生产成本提高，同时由于反应条件的不稳定造成制剂的精纯度难以提高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种3-环已胺-1-丙磺酸制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种3-环已胺-1-丙磺酸制备方法，包括如下步骤：（1）亚硫酸盐、亚硫酸氢盐与丙烯醇在特制催化剂作用下反应制备1，3-丙磺酸盐，反应温度为65-90℃，pH值为6-6.5，反应时间为4-12小时，反应摩尔浓度比为：丙烯醇∶亚硫酸氢盐∶亚硫酸盐＝1∶1.1-1.7∶0.1-0.6；（2）将得到的1，3-丙磺酸盐与碳酸反应，在温度为30-50℃，反应1-2h，得到1,3-丙磺酸；（3）将得到的1,3-丙磺酸与环已胺在温度70-90℃下，水浴反应2-5h，即可得到3-环已胺-1-丙磺酸的粗产品；（4）将3-环已胺-1-丙磺酸粗产品运用分子蒸馏技术在温度为140-150℃、压力为13-266Pa条件进行脱水；（5）采用丙酮洗涤3-7次除去环已胺，最后用蒸馏水洗涤3-环已胺-1-丙磺酸粗品3-7次，每次使用500ml蒸馏水，得到精制3-环已胺-1-丙磺酸；优选的，所述步骤（1）特制催化剂为稀土参杂的纳米二氧化钛催化剂。优选的，所述步骤（1）特制催化剂参杂的稀土为铈轻稀土。优选的，所述步骤（1）特制催化剂制备方法为：将钛粉与铈轻稀土按照重量比为10:1进行混合，在温度为650℃的马弗炉中煅烧15h，然后溶解于蒸馏水中，在水浴震荡其中，以65℃震荡混合60min，最后过滤干燥。优选的，所述步骤（1）亚硫酸盐和亚硫酸氢盐为亚硫酸钙、亚硫酸氢钙。优选的，所述步骤（5）中丙酮洗涤的丙酮和3-环已胺-1-丙磺酸粗品的体积比例为5:8。有益效果：本专利技术提供了一种3-环已胺-1-丙磺酸制备方法，其制备的催化剂采用稀土铈参杂的纳米二氧化钛催化剂，这种催化剂催化性能高，能够在无需红外光照射下即可实现反应的进行，所述步骤（1）亚硫酸盐和亚硫酸氢盐为亚硫酸钙、亚硫酸氢钙，这种盐来源广泛，在反应中便于去除，所述（5）中丙酮洗涤的丙酮和3-环已胺-1-丙磺酸粗品的比例为5:8，在该比例下，聚醚醚酮能够得到有效的清洗，同时能够保证最大程度的节约丙酮，降低生产成本。具体实施方式实施例1：一种3-环已胺-1-丙磺酸制备方法，其加工工艺包括如下步骤：（1）将钛粉与铈轻稀土按照重量比为10:1进行混合，在温度为650℃的马弗炉中煅烧15h，然后溶解于蒸馏水中，在水浴震荡其中，以65℃震荡混合60min，最后过滤干燥，得到特制催化剂；（2）亚硫酸钙、亚硫酸氢钙与丙烯醇在特制催化剂作用下反应制备1，3-丙磺酸盐，反应温度为65℃，pH值为6，反应时间为8小时，反应摩尔浓度比为：丙烯醇∶亚硫酸氢钙∶亚硫酸钙＝1∶1.1∶0.3；（3）将得到的1，3-丙磺酸盐与碳酸反应，在温度为35℃，反应2h，得到1,3-丙磺酸；（4）将得到的1,3-丙磺酸与环已胺在温度75℃下，水浴反应5h，即可得到3-环已胺-1-丙磺酸的粗产品；（5）将3-环已胺-1-丙磺酸粗产品运用分子蒸馏技术在温度为140℃、压力为95Pa条件进行脱水；（6）采用丙酮洗涤3次除去环已胺，丙酮和3-环已胺-1-丙磺酸粗品的体积比例为5:8，最后用蒸馏水洗涤3-环已胺-1-丙磺酸粗品3次，每次使用500ml蒸馏水，得到精制3-环已胺-1-丙磺酸；实施例2：一种3-环已胺-1-丙磺酸制备方法，其加工工艺包括如下步骤：（1）将钛粉与铈轻稀土按照重量比为10:1进行混合，在温度为650℃的马弗炉中煅烧15h，然后溶解于蒸馏水中，在水浴震荡其中，以65℃震荡混合60min，最后过滤干燥，得到特制催化剂；（2）亚硫酸钙、亚硫酸氢钙与丙烯醇在特制催化剂作用下反应制备1，3-丙磺酸盐，反应温度为65℃，pH值为6.5，反应时间为12小时，反应摩尔浓度比为：丙烯醇∶亚硫酸氢钙∶亚硫酸钙＝1∶1.5∶0.5；（3）将得到的1，3-丙磺酸盐与碳酸反应，在温度为50℃，反应1h，得到1,3-丙磺酸；（4）将得到的1,3-丙磺酸与环已胺在温度85℃下，水浴反应2h，即可得到3-环已胺-1-丙磺酸的粗产品；（5）将3-环已胺-1-丙磺酸粗产品运用分子蒸馏技术在温度为150℃、压力为266Pa条件进行脱水；（6）采用丙酮洗涤5次除去环已胺，丙酮和3-环已胺-1-丙磺酸粗品的体积比例为5:8，最后用蒸馏水洗涤3-环已胺-1-丙磺酸粗品5次，每次使用500ml蒸馏水，得到精制3-环已胺-1-丙磺酸；实施例3：一种3-环已胺-1-丙磺酸制备方法，其加工工艺包括如下步骤：（1）将钛粉与铈轻稀土按照重量比为10:1进行混合，在温度为650℃的马弗炉中煅烧15h，然后溶解于蒸馏水中，在水浴震荡其中，以65℃震荡混合60min，最后过滤干燥，得到特制催化剂；（2）亚硫酸钙、亚硫酸氢钙与丙烯醇在特制催化剂作用下反应制备1，3-丙磺酸盐，反应温度为90℃，pH值为6.5，反应时间为4小时，反应摩尔浓度比为：丙烯醇∶亚硫酸氢钙∶亚硫酸钙＝1∶1.7∶0.6；（3）将得到的1，3-丙磺酸盐与碳酸反应，在温度为50℃，反应1.5h，得到1,3-丙磺酸；（4）将得到的1,3-丙磺酸与环已胺在温度90℃下，水浴反应2h，即可得到3-环已胺-1-丙磺酸的粗产品；（5）将3-环已胺-1-丙磺酸粗产品运用分子蒸馏技术在温度为145℃、压力为247Pa条件进行脱水；（6）采用丙酮洗涤5次除去环已胺，丙酮和3-环已胺-1-丙磺酸粗品的体积比例为5:8，最后用蒸馏水洗涤3-环已胺-1-丙磺酸粗品5次，每次使用500ml蒸馏水，得到精制3-环已胺-1-丙磺酸；经过以上工艺后，分别取出样品，测量结果如下：根据上述表格数据可以得出，当实施例3参数时制备后的3-环已胺-1-丙磺酸精纯度为99.99%，生产周期为25h，单位成本为232元/吨，保质期为10年，而现有技术标准为精纯度为99.90%，生产周期为48h，单位成本为307元/吨，保质期为8年，这表明本专利技术的3-环已胺-1-丙磺酸纯度高，生产周期短，成本低，保值时间长，所以本专利技术具有显著的优越性。本专利技术提供了一种3-环已胺-1-丙磺酸制备方法，其制备的催化剂采用稀土铈参杂的纳米二氧化钛催化剂，这种催化剂催化性能高，能够在无需红外光照射下即可实现反应的进行，所述步骤（1）亚硫酸盐和亚硫酸氢盐为亚硫酸钙、亚硫酸氢钙，这种盐来源广泛，在反应中便于去除，所述（5）中丙酮洗涤的丙酮和3-环已胺-1-丙磺酸粗品的比例为5:8，在该比例下，聚醚醚酮能够得到有效的清洗，同时能够保证最大程度的节约丙酮，降低生产成本。以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑环已胺‑1‑丙磺酸制备方法，其特征在于，其制备工艺包括：（1）亚硫酸盐、亚硫酸氢盐与丙烯醇在特制催化剂作用下反应制备1，3‑丙磺酸盐，反应温度为65‑90℃，pH值为6‑6.5，反应时间为4‑12小时，反应摩尔浓度比为：丙烯醇∶亚硫酸氢盐∶亚硫酸盐＝1∶1.1‑1.7∶0.1‑0.6；（2）将得到的1，3‑丙磺酸盐与碳酸反应，在温度为30‑50℃，反应1‑2h，得到1,3‑丙磺酸；（3）将得到的1,3‑丙磺酸与环已胺在温度70‑90℃下，水浴反应2‑5h，即可得到3‑环已胺‑1‑丙磺酸的粗产品；（4）将3‑环已胺‑1‑丙磺酸粗产品运用分子蒸馏技术在温度为140‑150℃、压力为13‑266Pa条件进行脱水；（5）采用丙酮洗涤3‑7次除去环已胺，最后用蒸馏水洗涤3‑环已胺‑1‑丙磺酸粗品3‑7次，每次使用500ml蒸馏水，得到精制3‑环已胺‑1‑丙磺酸。

【技术特征摘要】
1.一种3-环已胺-1-丙磺酸制备方法，其特征在于，其制备工艺包括：（1）亚硫酸盐、亚硫酸氢盐与丙烯醇在特制催化剂作用下反应制备1，3-丙磺酸盐，反应温度为65-90℃，pH值为6-6.5，反应时间为4-12小时，反应摩尔浓度比为：丙烯醇∶亚硫酸氢盐∶亚硫酸盐＝1∶1.1-1.7∶0.1-0.6；（2）将得到的1，3-丙磺酸盐与碳酸反应，在温度为30-50℃，反应1-2h，得到1,3-丙磺酸；（3）将得到的1,3-丙磺酸与环已胺在温度70-90℃下，水浴反应2-5h，即可得到3-环已胺-1-丙磺酸的粗产品；（4）将3-环已胺-1-丙磺酸粗产品运用分子蒸馏技术在温度为140-150℃、压力为13-266Pa条件进行脱水；（5）采用丙酮洗涤3-7次除去环已胺，最后用蒸馏水洗涤3-环已胺-1-丙磺酸粗品3-7次，每次使用500ml蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁雪生，
申请(专利权)人：宿迁远扬生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32