一种钕铁硼磁体的烧结方法技术

本发明专利技术提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤，首先在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；然后停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。本发明专利技术在钕铁硼磁体制备的众多步骤中，从烧结方法入手，在烧结的过程中停止持续的抽真空，让磁体在自由真空状态下进行后续的烧结步骤，可以有效的降低稀土元素在高温下的挥发，从而提高磁体的磁性能，尤其是降低钕铁硼的温度系数，进而提高钕铁硼在高温下的使用的稳定性，还能降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁体制备
，尤其涉及一种钕铁硼磁体的烧结方法。
技术介绍
无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体即永磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，不易被磁化，都是最常用的强力材料之一。硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。20世纪60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BHmax)高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，一般包括配料、熔炼、钢锭破碎、制粉、真空保存超细粉、粉末取向压制成型、真空烧结、检分和电镀等步骤。这其中，烧结是至关重要的一个环节，钕铁硼永磁体的磁性能对烧结工艺十分敏感，相同成分的合金，由于烧结工艺的不同，其磁性能可几倍、几十倍，甚至上百倍地变化。烧结的目的是在基体相熔点以下某一温度经时处理，使压坯收缩并致密化，并通过后续时效优化晶界，实现相分离以增大畴位移的阻滞力，使磁体具有高永磁性能的显微组织。目前通常采用的烧结方法是液相烧结和固相烧结。随着空调、电动汽车等相关领域的发展，对钕铁硼磁体的多领域应用的需求越来越多，对其性能要求也提出了更多的要求。如电机等一些领域，钕铁硼磁体需要在150～200℃之间服役，而钕铁硼磁体的居里温度仅为300℃，因而，当磁体在有些使用状态下温度超过一定的温度时，就会因热而减磁，使得磁铁在使用过程中失效，这也成为业内近期研究的热点问题之一。因此，如何能够提高磁体的磁性能，尤其是耐高温性能，一直是具有前瞻性的钕铁硼磁体生产厂商和研究人员广泛关注的焦点。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的烧结方法，本专利技术通过磁体制备工序中烧结过程的改进，能够有效的提高钕铁硼磁体的磁性能，从而提高其耐温性。本专利技术提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：A)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；B)停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。优选的，所述持续抽真空的真空压力为小于等于0.5Pa；所述第一阶段阶梯升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述脱气温度为800～900℃。优选的，所述第二阶段升温恒温烧制的升温速率为2～5℃/min；所述第二阶段升温恒温烧制的温度为900～1080℃；所述第二阶段升温恒温烧制的时间为1～15h。优选的，所述脱气包括第一阶段脱气和第二阶段脱气；所述第一阶段脱气的温度为500～650℃；所述第二阶段脱气的温度为800～900℃。优选的，所述步骤A)具体为：A1)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯进行第一次升温和第一次恒温烧制；A2)在持续抽真空条件下，再进行第二次升温烧制和第二次恒温烧制；A3)在持续抽真空条件下，继续进行第三次升温烧制和第三次恒温烧制。优选的，所述第一次升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第一次恒温烧制的温度为200～300℃；所述第二次升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第二次恒温烧制的温度为500～650℃；所述第三次升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述第三次恒温烧制的温度为800～900℃。优选的，所述第一次恒温烧制的和所述第二次恒温烧制的截止条件为真空压力小于等于0.3Pa；所述第三次恒温烧制的截止条件为真空压力恒定或真空压力小于等于0.2Pa。优选的，所述步骤B)具体为：B1)停止持续抽真空，继续进行第四次升温和第四次恒温烧制；B2)再进行第五次升温和第五次恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。优选的，所述第四次升温烧制的升温速率为2～5℃/min；所述第四次恒温烧制的温度为1000～1060℃；所述第四次恒温烧制的时间为0.5～6h；所述第五次升温烧制的升温速率为2～4℃/min；所述第五次恒温烧制的温度为1020～1080℃；所述第五次恒温烧制的时间为0.5～6h。优选的，所述步骤B)中，所述第二阶段升温恒温烧制后还包括冷却；所述冷却具体为在氮气或惰性气体的条件下风冷。本专利技术提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤，首先在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；然后停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。与现有技术相比，本专利技术针对现有磁体制备过程中存在稀土元素挥发烧损严重，磁体成分与配方成分差异大，影响毛坯性能的问题，在钕铁硼磁体制备的众多步骤中，从烧结方法入手，在烧结的过程中停止持续的抽真空，让磁体在自由真空状态下进行后续的烧结步骤，可以有效的降低稀土元素在高温下的挥发，从而提高磁体的磁性能，尤其是降低钕铁硼的温度系数，进而提高钕铁硼在高温下的使用的稳定性，还能降低生产成本。实验结果表明，本专利技术制备的钕铁硼磁体相比现有工艺，内禀矫顽力(Hcj)提高了300～500Oe，方形度(HK/Hcj)提高了0.01～0.02；高温内禀矫顽力(Hcj)提高了300～500Oe，此外本专利技术制备的钕铁硼磁体Hcj的高温温度系数β比现有工艺能提高0.01％～0.02％，剩磁温度系数α基本不变。附图说明图1为本专利技术中钕铁硼磁体压坯烧结工艺温度曲线示意图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对专利技术权利要求的限制。本专利技术所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。本专利技术所有原料，对其纯度没有特别限制，本专利技术优选采用分析纯或烧结钕铁硼磁体领域使用的常规纯度。本专利技术提供了一种钕铁硼磁体的烧结方法，包括以下步骤：A)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；B)停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。本专利技术首先在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温。本专利技术对所述钕铁硼磁体的烧结没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体的烧结概念即可，本专利技术优选为液相烧结或固相烧结，更优选为液相烧结，更优选为将已压制成型的磁体压坯疏松摆放于料舟中在烧结设备中进行烧制。本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：A)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；B)停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：A)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯经过第一阶段阶梯升温烧制后，在脱气温度下恒温；B)停止持续抽真空，继续进行第二阶段升温恒温烧制后，得到钕铁硼磁体毛坯。2.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述持续抽真空的真空压力为小于等于0.5Pa；所述第一阶段阶梯升温烧制的升温速率为4～8℃/min；所述脱气温度为800～900℃。3.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述第二阶段升温恒温烧制的升温速率为2～5℃/min；所述第二阶段升温恒温烧制的温度为900～1080℃；所述第二阶段升温恒温烧制的时间为1～15h。4.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述脱气包括第一阶段脱气和第二阶段脱气；所述第一阶段脱气的温度为500～650℃；所述第二阶段脱气的温度为800～900℃。5.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：A1)在持续抽真空条件下，将钕铁硼磁体压坯进行第一次升温和第一次恒温烧制；A2)在持续抽真空条件下，再进行第二次升温烧制和第二次恒温烧制；A3)在持续抽真空条件下，继续进行第三次升温烧制和第三次恒温烧制。6.根据权利要求5所述的烧结方法，其特征在于，所述第一次升温烧制的升温速率为4～...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜华，
申请(专利权)人：京磁材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11