一种溴代碳酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公布了一种新的化合物溴代碳酸酯的制备方法，本工艺是以碳酸乙烯酯与溴为原料采用催化剂或光催化的手段进行卤素取代反应生成溴代碳酸酯化合物的过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种聚碳酸酯单体的制备方法，具体为溴代碳酸酯的制备方法。
技术介绍
碳酸酯作为最良好的聚合物单体，得到广泛的关注，聚碳酸酯已经成为当前五大塑料产品中增长速度最快的工程塑料，为获得更优异的性能，围绕着碳酸酯单体的研究开发逐渐深入。本专利技术阐述了一种新的碳酸酯单体，具有优良的耐热性能，特别是参与聚合后，得到的聚碳酸酯，具有良好的阻燃性能。本单体被认为在阻燃材料中有广泛的潜在应用。
技术实现思路
本专利技术是公开了一种以碳酸酯及溴为原料，在催化作用下合成溴代碳酸酯的方法。如上所述的碳酸酯结构特征如下：其中R1、R2、R3、R4为H或C1～C12的烷烃基或C1～C6的烷氧基。如上所述的溴为纯的液体溴或者纯溴蒸汽。如上所述的催化作用包括采用光源催化或单质铁、溴化铁作为催化剂进行催化。所用光源的波长介于800～100nm之间的连续或非连续的光源。本专利技术所述的合成方法，其特征在于使用有机溶剂或不使用溶剂的条件下进行。如上所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、呋喃、吡啶、吡咯烷酮、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、二氯亚砜、二甲基亚砜等并不限于此。其中优选四氯化碳、氯仿、乙腈。如上所述的合成方法，其特征在于反应温度维持在0～120℃。其中优选50～100℃。如上所述的合成方法，其特征在于原料碳酸酯与溴之间的摩尔比为10～0.001。其中优选1～0.01。具体实施方式下面的实施实例是对该专利技术进行的一些实例阐述。实施例1在带有磁力搅拌的2000ml的三口瓶中加入原料碳酸乙烯酯1321g(约15mol)，预热原料至60℃，并通过其中一个瓶口通入溴蒸汽，通气速度维持在1.25mol/min，保持反应温度为60℃，用波长为400nm的光源持续照射反应液，当连续通入溴蒸汽120分钟后结束通气，并继续保温反应60分钟，结束后，将混合液导入精馏塔，通过减压精馏分离反应液，获得纯度超过99.5％的溴代碳酸乙烯酯1577.8g，反应收率63％。实施例2在带有磁力搅拌的2000ml的三口瓶中加入原料4-甲基-碳酸乙烯酯1021g(约10mol)，同时加入CCl4溶剂900g，将混合物预热至70℃，并通过其中一个瓶口通入溴蒸汽，通气速度维持在1.0mol/min，用白光照射反应液，保持反应温度为70℃，连续通入溴蒸汽120分钟后结束通气，并继续保温反应120分钟，结束后，通过旋转蒸发仪，除去溶剂，将余液导入精馏塔，通过减压精馏获得纯度超过99.5％的4-甲基-溴代碳酸乙烯酯1176.4g，反应收率65％。实施例3在带有磁力搅拌的2000ml的三口瓶中加入原料碳酸乙烯酯881g(约10mol)，同时加入CCl4溶剂800g，将混合物预热至70℃，加入铁粉3g，并通过其中一个瓶口通入溴蒸汽，通气速度维持在1.0mol/min，升高反应温度至80℃，连续通入溴蒸汽120分钟后结束通气，并继续保温反应60分钟，结束后，通过旋转蒸发仪，除去溶剂，将余液导入精馏塔，通过减压精馏获得纯度超过99.5％的溴代碳酸乙烯酯851.5g，反应收率51％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术是公开了一种溴代碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述的催化作用包括采用光源催化或单质铁、溴化铁作为催化剂进行催化，所用光源的波长介于800～100nm之间的连续或非连续的光源。

【技术特征摘要】
1.本发明是公开了一种溴代碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述的催化作用包括采用光源催化或单质铁、溴化铁作为催化剂进行催化，所用光源的波长介于800～100nm之间的连续或非连续的光源。2.根据权利要求1中所述的一种溴代碳酸酯的制备方法，其特征在于使用有机溶剂或不使用溶剂的条件下进行。3.根据权利要求2中所述的一种溴代碳酸酯的制备方法，其特征在于所述的溶剂为二氯甲烷、氯仿、四...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪源，尚亚平，冯艳文，王艳国，
申请(专利权)人：天津市职业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12