一种利用液相色谱纯化木香黄酮的方法技术

技术编号:13955372 阅读:44 留言:0更新日期:2016-11-02 11:58
本发明专利技术涉及一种利用液相色谱纯化木香黄酮的方法,工艺步骤是:a.将干燥的木香粉碎,加8‑10倍量的乙醇回流提取;b.将提取液过滤、浓缩,浓缩液上大孔树脂,水洗除杂,乙醇洗脱,收集洗脱液;c.洗脱液浓缩,经制备型液相色谱分离纯化,收集流分;d.流分减压浓缩,放置结晶,低温干燥晶体得木香黄酮。本发明专利技术工艺简单、污染少、产品纯度高,适合中小规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物分离领域,涉及一种利用液相色谱纯化木香黄酮的方法
技术介绍
木香为菊科植物木香的根,云木香生产于我国云南丽江地区,川木香主产于四川安县、阿坝藏族自治州、凉山彝族自治州;广木香过去曾由印度、缅甸等地经广州进口,故称“广木香”。秋、冬二季采挖,除去泥沙及须根,切段,纵剖成瓣,干燥后撞去粗皮,以香气浓郁者为佳,生用或煨用。木香味辛、苦,性温;归脾、胃、肝、大肠经,芳香行散,可升可降。木香具有行气止痛,用于脾胃气滞所致的脘腹胀痛、食少呕吐;理气疏肝,用于肝胆气滞引起的胁痛;健脾消滞,可调胃肠滞气,治疗腹痛、腹泻、里急后重等功效。木香辛温香散,能升能降,通理三焦之气,尤其善行胃肠之气而止痛,兼有健脾消食之功,凡脾胃大肠气滞所致诸证均为常用之品。行气滞宜生用,止泻痢宜煨用,芳香不宜久煎。用于脾胃气滞所致的脘腹胀痛、食少呕吐,常配砂仁、陈皮同用;用于肝胆气滞引起的胁痛,可配川楝、枳壳同用;健脾消滞,可调胃肠滞气,治疗腹痛、腹泻、里急后重,可配人参、白术、砂仁、半夏、附子、赤茯芩等同用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用液相色谱纯化木香黄酮的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种利用液相色谱纯化木香黄酮的方法,其特征在于包含以下步骤:a.干燥的木香粉碎,加8-10倍量的80%的乙醇回流提取;b.将提取液过滤、浓缩,上大孔树脂,3-5BV水洗除杂,60~70%的乙醇洗脱,收集洗脱液;c.洗脱液浓缩,经制备型液相色谱分离纯化,收集流分;d.流分减压浓缩,放置结晶,低温干燥晶体得木香黄酮。2.如权利要求1所述的一种利用液相色谱纯化木香黄酮的方法,其特征在于,所述步骤a中,提取时间为2-4h,提取1-2次。所述步骤a中,提取时间为2-4h,提取1-2次。所述步骤b中,大孔树脂可选用AB-8型、HPD-100型或D101型大孔树脂。所述步骤c中,制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为V(乙醇): V(水)为70:30的混合液,流速80ml/min,柱温30℃,检测波长:250nm。本专利技术的积极效果是:采用乙醇回流提取,提高了原料利用率,缩减成本;采用制备型液相色谱分离速度快,效率高,溶剂损耗小。本专利技术克服了传统工艺中污染重、原料利用率低、产品纯度低等缺点,适合工业化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述,但本专利技术的实施方式不限于此。制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为V(乙醇): V(水)为70:30的混合液,流速80ml/min,柱温30℃,检测波长:250nm。实施例1:将干燥的木香,粉碎,称取1kg,加入8L的80%的乙醇回流提取2h,提取2次。将提取液过滤,减压浓缩,浓缩液上AB-8型大孔树脂柱,先用3BV水洗除杂,再用5BV70%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,洗脱液浓缩,经制备型液相色谱分离纯化,收集流分,浓缩至原体积的1/4,放置结晶,低温干燥结晶,得木香黄酮8.2g,含量68.6%。实施例2:将干燥的木香,粉碎,称取5kg,加入45L的80%的乙醇回流提取3h,提取2次。将提取液过滤,减压浓缩,浓缩液上HPD100型大孔树脂柱,先用5BV水洗除杂,再用7BV65%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,洗脱液浓缩,经制备型液相色谱分离纯化,收集流分,浓缩至原体积的1/4,放置结晶,低温干燥结晶,得木香黄酮37.6.3g,含量72.4%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用液相色谱纯化木香黄酮的方法,其特征在于包含以下步骤:a.干燥的木香粉碎,加8‑10倍量的80%的乙醇回流提取;b.将提取液过滤、浓缩,上大孔树脂,3‑5BV水洗除杂,60~70%的乙醇洗脱,收集洗脱液;c.洗脱液浓缩,经制备型液相色谱分离纯化,收集流分;d.流分减压浓缩,放置结晶,低温干燥晶体得木香黄酮。

【技术特征摘要】
1.一种利用液相色谱纯化木香黄酮的方法,其特征在于包含以下步骤:a.干燥的木香粉碎,加8-10倍量的80%的乙醇回流提取;b.将提取液过滤、浓缩,上大孔树脂,3-5BV水洗除杂,60~70%的乙醇洗脱,收集洗脱液;c.洗脱液浓缩,经制备型液相色谱分离纯化,收集流分;d.流分减压浓缩,放置结晶,低温干燥晶体得木香黄酮。2.如权利要求1所述的一种利用液相色谱纯化木香黄酮的方法,其特征在于,所述步骤a中,提取时间为2-...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨成东
申请(专利权)人:南京泽朗医药技术有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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