一种帕布昔利布原料有关物质的检测方法技术

本发明专利技术提供一种帕布昔利布原料有关物质的检测方法，该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括下述步骤：（1）配制帕布昔利布样品溶液；和（2）将步骤（1）所得样品溶液注入高效液相色谱仪，采用流动相A和流动相B作为流动相进行梯度洗脱，并记录色谱图；其中，所述高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂为氟苯基键合硅胶或苯基键合硅胶；流动相A的配制为酸性缓冲液的浓度为0.05%~0.3%去离子水溶液；流动相B的配制为酸性缓冲液体积：甲醇体积=0~10：100~90甲醇。本发明专利技术的检测方法在同一液相条件下测定帕布昔利布原料测定的有关物质，所述检测方法操作简便、分离度高、测定方法专属性强、检测结果准确可信。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物分析领域。具体的说，本专利技术涉及一种采用高效液相色谱法测定帕布昔利布原料有关物质的检测方法。技术背景帕布昔利布（Palbociclib）是由美国辉瑞制药有限公司研发的一种高选择性的细胞周期蛋白依赖性激酶CDK4和CDK6可逆性拮抗剂。其化学名为6-乙酰基-8-环戊基-5-甲基-2-{[5-（1-哌嗪基）-2-吡啶基]氨基

【技术保护点】
一种帕布昔利布原料中的有关物质的检测方法，其中所述帕布昔利布原料中的有关物质包括PF‑00447880、PF‑06651464、PF‑00310864一种或多种，该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括下述步骤：（1）配制帕布昔利布样品溶液，所述帕布昔利布样品溶液包括供试品溶液；（2）将步骤（1）所得样品溶液注入高效液相色谱仪，采用流动相A 和流动相B 作为流动相进行梯度洗脱，并记录色谱图；其中，所述供试品溶液的制备方法包括下述步骤：精密称取帕布昔利布原料样品，加稀释液溶解并稀释至帕布昔利布的浓度为0.2mg/ml～2.0mg/ml，得到供试品溶液；所述高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂为氟苯基键合硅胶或苯基键合硅胶，优选固定相填充剂为氟苯基键合硅胶；流动相A 的配制为0.05%~0.5%的酸性缓冲液；流动相B的配制0.05%~0.3%的酸性缓冲液体积：甲醇体积=0~10：100~90。

【技术特征摘要】
1.一种帕布昔利布原料中的有关物质的检测方法，其中所述帕布昔利布原料中的有关物质包括PF-00447880、PF-06651464、PF-00310864一种或多种，该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括下述步骤：（1）配制帕布昔利布样品溶液，所述帕布昔利布样品溶液包括供试品溶液；（2）将步骤（1）所得样品溶液注入高效液相色谱仪，采用流动相A 和流动相B 作为流动相进行梯度洗脱，并记录色谱图；其中，所述供试品溶液的制备方法包括下述步骤：精密称取帕布昔利布原料样品，加稀释液溶解并稀释至帕布昔利布的浓度为0.2mg/ml～2.0mg/ml，得到供试品溶液；所述高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂为氟苯基键合硅胶或苯基键合硅胶，优选固定相填充剂为氟苯基键合硅胶；流动相A 的配制为0.05%~0.5%的酸性缓冲液；流动相B的配制0.05%~0.3%的酸性缓冲液体积：甲醇体积=0~10：100~90。2.根据权利要求1 所述的检测方法，其中流动相A的配制为0.05%酸性缓冲液。3.根据权利要求1 或2 所述的检测方法，其中流动相B的配制为0.05%缓冲液体积：甲醇体积=0:100。4.根据权利要求3 中任一项所述的检测方法，其中所述高效液相色谱法的梯度洗脱顺序如下：0 分钟时流动相为：90～100 体积% 流动相A+0～10 体积% 流动相B ；0-30分钟时流动相为：45～55 体积% 流动相A+45～55 体积% 流动相B ；30-45分钟时流动相为：0～10 体积% 流动相A+90～100 体积% 流动相B ；45-55分钟时流动相为：90～100 体积% 流动相A+0～10 体积% 流动相B ；优选地，所述高效液相色谱法的梯度洗脱顺序如下：0分钟时流动相为：97 体积% 流动相A+3 体积% 流动相B ；0-30分钟时流动相为：50 体积% 流动相A+50 体积% 流动相B ；30-45分钟时流动相为：3 体积% 流动相A+97 体积% 流动相B ；45- 55分钟时流动相为：97 体积% 流动相A+3 体积% 流动相B。5.根据权利要求1 至4 中任一项所述的检测方法，其中所述的酸性缓冲液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁青竹，刘斐，岳娟，
申请(专利权)人：合肥远志医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34