本发明专利技术公开了一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤：a、将木材粉碎溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂搅拌反应得原液；b、向原液中加入蒸馏水进行纤维素再生；c、分离得到滤液体系；d、将滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中析出木质素；e、过滤分离得到粗制木质素，溶于有机溶剂Ⅲ中用盐酸酸洗，真空干燥并浓缩；f、浓缩的木质素溶于乙醚‑石油醚的混合液中搅拌生成沉淀，并洗涤，真空干燥得到精制木质素。本发明专利技术提取的木质素经过粗制到精制两个步骤，大大提高了木质素提取的纯度，且木质素提取率高，而且工艺简单，操作方便，有机溶剂均被回收再利用，节约成本，有利于提高经济效益和社会效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工及材料
，尤其涉及一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法。
技术介绍
碳纤维是含碳量在90 ％以上的纤维状材料，具有多种类型，其高强度、高模量制作各种复合材料，可用于结构材料使用，具有广泛用途，然而碳纤维材料的原料主要依赖于化石资源，因此随着人们环保意识的增强及化石资源的逐渐枯竭，研究热点逐渐转向利用可再生资源替代化石资源制备碳纤维的领域。其中木质素为植物中的三大成份之一，在多数植物中含量约占15 ～ 30％，残碳量高，因而可以制作多种碳材料，对国民经济发展具有极为重要的战略意义。但是在现有技术中，木质素的提取率较低，而且得到的木质素也是粗制木质素，其纯度不高，在制备碳纤维前需要预处理，使得工艺流程复杂化，成本投入加大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，能够解决现有技术中木质素提取率较低、纯度不高以及木质素处理复杂繁琐等问题。本专利技术针对上述技术缺陷所采用的技术方案是：一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成50-100目的粉末，将粉末溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂调节pH至3-4.5，在180-200℃下搅拌反应35-60min即得原液；b、向步骤a得到的原液中加入60-100倍体积的蒸馏水，在15-25min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为2-6h；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得有机溶剂Ⅰ、酸性催化剂和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中进行静置，直至木质素全部析出；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于80-120倍体积的有机溶剂Ⅲ中，加入浓度为36-38%的盐酸酸洗，时间为1-2h，然后过滤得到滤液，并将其置于120-150℃下真空干燥并浓缩；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为6000-8000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液进行至少一次的洗涤，最后置于60-80℃下真空干燥得到精制木质素。进一步地，步骤a中所述有机溶剂Ⅰ为多元醇，所述酸性催化剂为盐酸、硫酸或磷酸中的任意一种。进一步地，步骤b中所述原液在纤维再生前冷却至20-55℃。进一步地，步骤d中所述有机溶剂Ⅱ为环己烷或二氯甲烷中的任意一种或其混合物。进一步地，步骤d中所述有机溶剂Ⅲ为苯甲醇、山梨醇、肉桂醇、水杨醇中的任意一种或一种以上的组合。进一步地，步骤f中所述洗涤次数为2-3次。进一步地，步骤a-f中所述的有机溶剂Ⅰ、有机溶剂Ⅱ和有机溶剂Ⅲ均被蒸馏回收再利用。本专利技术的有益效果是：本专利技术提取的木质素经过粗制到精制两个步骤，大大提高了木质素提取的纯度，且木质素提取率高，可直接用于制备碳纤维，无需进行预处理，大大简化了碳纤维的制备工艺，而且工艺简单，操作方便，有机溶剂均被回收再利用，节约成本，有利于提高经济效益和社会效益。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的保护范围的限定。实施例1一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成50目的粉末，将粉末溶于多元醇中，加入盐酸调节pH至3，在180℃下搅拌反应35min即得原液，多元醇被蒸馏回收再利用；b、向步骤a得到的原液中加入60倍体积的蒸馏水，在15min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为2h，原液在纤维再生前冷却至20℃；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得多元醇、盐酸和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于环己烷中进行静置，直至木质素全部析出，环己烷被蒸馏回收再利用；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于80倍体积的苯甲醇、山梨醇的混合物中，加入浓度为36%的盐酸酸洗，时间为1h，然后过滤得到滤液，并将其置于120℃下真空干燥并浓缩，苯甲醇、山梨醇的混合物被蒸馏回收再利用；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为6000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液进行2次的洗涤，最后置于60℃下真空干燥得到精制木质素。实施例2一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成100目的粉末，将粉末溶于多元醇中，加入硫酸调节pH至4，在200℃下搅拌反应45min即得原液，多元醇被蒸馏回收再利用；b、向步骤a得到的原液中加入80倍体积的蒸馏水，在20min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为4h，原液在纤维再生前冷却至40℃；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得多元醇、硫酸和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于二氯甲烷中进行静置，直至木质素全部析出，二氯甲烷被蒸馏回收再利用；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于100倍体积的山梨醇、肉桂醇的混合物中，加入浓度为37%的盐酸酸洗，时间为2h，然后过滤得到滤液，并将其置于120℃下真空干燥并浓缩，山梨醇、肉桂醇的混合物被蒸馏回收再利用；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为7000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液进行2次的洗涤，最后置于70℃下真空干燥得到精制木质素。实施例3一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成100目的粉末，将粉末溶于多元醇中，加入磷酸调节pH至4.5，在200℃下搅拌反应60min即得原液，多元醇被蒸馏回收再利用；b、向步骤a得到的原液中加入100倍体积的蒸馏水，在25min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为6h，原液在纤维再生前冷却至55℃；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得多元醇、磷酸和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于环己烷、二氯甲烷的混合液中进行静置，直至木质素全部析出，环己烷、二氯甲烷的混合液被蒸馏回收再利用；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于120倍体积的山梨醇、肉桂醇、水杨醇的混合物中，加入浓度为38%的盐酸酸洗，时间为2h，然后过滤得到滤液，并将其置于150℃下真空干燥并浓缩，山梨醇、肉桂醇、水杨醇的混合物被蒸馏回收再利用；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为8000r/min，并用乙醚-石油醚的混合液进行3次的洗涤，最后置于80℃下真空干燥得到精制木质素。本专利技术的有益效果是：本专利技术提取的木质素经过粗制到精制两个步骤，大大提高了木质素提取的纯度，且木质素提取率高，可直接用于制备碳纤维，无需进行预处理，大大简化了碳纤维的制备工艺，而且工艺简单，操作方便，有机溶剂均被回收再利用，节约成本，有利于提高经济效益和社会效益。以上所述仅为本专利技术的优选本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成50‑100目的粉末，将粉末溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂调节pH至3‑4.5，在180‑200℃下搅拌反应35‑60min即得原液；b、向步骤a得到的原液中加入60‑100倍体积的蒸馏水，在15‑25min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为2‑6h；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得有机溶剂Ⅰ、酸性催化剂和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中进行静置，直至木质素全部析出；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于80‑120倍体积的有机溶剂Ⅲ中，加入浓度为36‑38%的盐酸酸洗，时间为1‑2h，然后过滤得到滤液，并将其置于120‑150℃下真空干燥并浓缩；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚‑石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为6000‑8000r/min，并用乙醚‑石油醚的混合液进行至少一次的洗涤，最后置于60‑80℃下真空干燥得到精制木质素。
【技术特征摘要】
1.一种用于碳纤维制备的木质素的提取、精制方法，其特征在于：包括如下步骤：a、将木材置于粉碎机中粉碎成50-100目的粉末，将粉末溶于有机溶剂Ⅰ中，加入酸性催化剂调节pH至3-4.5，在180-200℃下搅拌反应35-60min即得原液；b、向步骤a得到的原液中加入60-100倍体积的蒸馏水，在15-25min内从室温升温至150℃进行纤维素再生，再生时间为2-6h；c、将经步骤b处理过的液体进行分离得到滤液体系，使得有机溶剂Ⅰ、酸性催化剂和蒸馏水分离出滤液体系；d、将步骤c得到的滤液体系溶于有机溶剂Ⅱ中进行静置，直至木质素全部析出；e、将步骤d析出木质素的滤液体系进行过滤分离得到粗制木质素，将粗制木质素溶于80-120倍体积的有机溶剂Ⅲ中，加入浓度为36-38%的盐酸酸洗，时间为1-2h，然后过滤得到滤液，并将其置于120-150℃下真空干燥并浓缩；f、将步骤e浓缩的木质素溶于乙醚-石油醚的混合液中并搅拌直至沉淀全部生成，其后将沉淀离心分离过滤，离心转速为6000-8000r/min，并用乙醚-石油醚的混合...
【专利技术属性】
技术研发人员：常杰，
申请(专利权)人：南通慧源塑胶有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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