一种改性木质素磺酸盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种改性木质素磺酸盐的方法。本发明专利技术通过特定的交联反应，可将低分子量的木质素磺酸盐(或称低特性黏度的木质素磺酸盐)改性为高分子量的木质素磺酸盐(或称高特性黏度的木质素磺酸盐)。将所得改性木质素磺酸盐作为染料分散剂时，其综合性能优于现有的染料分散剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种改性木质素磺酸盐的方法，具体地说，涉及一种对木质素磺酸盐进行化学改性，以获得一种可作为分散染料分散剂使用的木质素磺酸盐。
技术介绍
我国是世界上最大的分散染料制造国，生产该染料需要用到阴离子型分散剂。目前，使用的阴离子型分散剂90％以上是分散剂MF(MF是商品型号)。但是该分散剂在自然界中很难分解，长期使用必然会对环境造成极大的负面影响。天然产物木质素(其主要结构单体及其单元如式1所示)衍生的木质素磺酸盐在自然条件下极易被生物降解，因而对环境友好。然而，由于现有木质素磺酸盐的综合性能(如热稳定性和高温分散性等)尚存缺陷(特别是国内生产的木质素磺酸盐)，所以木质素磺酸盐作为染料分散剂的使用受到一定的限制。式1 木质素的主要结构单体及其单元中国专利文献CN102174274 A和CN104877143 A，及美国专利(US 5,980,589)分别公开了几种改性的木质素磺酸盐。但未见对木质素磺酸盐改性以提高其分散研磨性能的报道。
技术实现思路
本专利技术的专利技术人经研究发现：通过特定的交联反应，可将低分子量的木质素磺酸盐(或称低特性黏度的木质素磺酸盐)改性为高分子量的木质素磺酸盐(或称高特性黏度的木质素磺酸盐，简记为“改性木质素磺酸盐”)。将所得改性木质素磺酸盐作为染料分散剂时，其综合性能优于现有的染料分散剂(如Reax 85A或分散剂MF)。因此，本专利技术的目的在于，提供一种改性木质素磺酸盐的方法。本专利技术所述方法，其主要步骤是：在常压(1atm)条件下，由低特性粘度木质素磺酸盐与苯酚和甲醛于80℃～100℃反应4小时至12小时，得到改性木质素磺酸盐，其特性粘度大于4.10(35℃)；其中，所述低特性粘度木质素磺酸盐选自：特性粘度低于3.70(35℃)的木质素磺酸盐中一种或两种以上混合物(含两种)。附图说明图1.为不同分散剂对C.I.分散蓝354研磨所得分散体的粒径分布曲线。具体实施方式在本专利技术一个优选的技术方案中，所述低特性粘度木质素磺酸盐与苯酚的质量比为1∶(0.01～0.20)；在本专利技术另一个优选的技术方案中，苯酚与甲醛的质量比为1∶(0.1～0.8)。在本专利技术又一个优选的技术方案中，所述低特性粘度木质素磺酸盐选自：特性粘度为1.69～3.68的木质素磺酸盐中一种或两种以上混合物(含两种)；更优选的技术方案是：所述低特性粘度木质素磺酸盐选自：特性粘度为1.69～3.68的木质素磺酸盐中两种以上混合物(含两种)。下面通过实施例对本专利技术作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本专利技术的内容。因此，所举之列不限制本专利技术的保护范围。实施例中所用主要原料及规格：特性粘度为1.69的木质素磺酸盐(简记“SQWS”)，济南圣泉集团股份有限公司出品；特性粘度为3.68的木质素磺酸盐(简记“M-9”)，吉林延边石岘白麓纸业股份有限公司出品；苯酚(AR)，上海凌峰化学试剂有限公司出品；甲醛(37～40％，AR)，西陇化工股份有限公司出品。下列实施例中，除特别说明外，所述的特性粘度均为35℃的特性粘度。实施例1在250mL圆底烧瓶中加入SQWS(20.0g，特性粘度1.69)，溶解于60mL去离子水中，加入苯酚(1.5g，15.9mmol)和甲醛(1.0g，12.3mmol)，在90℃～100℃状态保持6h～8h，冷却，用旋转蒸发仪除去反应液中的水，干燥后得：改性木质素磺酸盐A，其特性粘度为4.20。实施例2在250mL圆底烧瓶中加入M-9(20.0g，特性粘度3.68)，溶解于60mL去离子水中，加
入苯酚(0.15g，1.6mmol)和甲醛溶液(0.07g，0.85～0.92mmol)，在90℃～100℃状态保持6h～8h，冷却，用旋转蒸发仪除去反应液中的水，干燥后得：改性木质素磺酸盐B，其特性粘度为4.21。实施例3在250mL圆底烧瓶中加入M-9(10.0g，特性粘度1.69)和SQWS(10.0g，特性粘度3.68)，溶解于60mL去离子水中，加入苯酚(0.9g，9.6mmol)和甲醛溶液(0.4g，5.1～5.5mmol)，在90～100℃状态保持6h～8h，冷却，用旋转蒸发仪除去反应液中的水，干燥后得：改性木质素磺酸盐C，其特性粘度为4.28。实施例4将实施例1～3所制备的改性木质素磺酸盐A～C，Reax 85A(美国MeadWestvaco公司)和分散剂MF(浙江山峪染料有限公司提供)作为分散剂，对C.I.分散蓝354原染料在砂磨机(CY-1型，浙江省上虞市道墟土工仪器厂)进行研磨，测定所得分散体的分散研磨效率(以研磨时间表示)。此后再测试该分散体的耐热稳定性和低温(高温)分散稳定性(分别按HG/T 3507-2008和GB/T 5541-2007标准进行测试)，具体结果见表1.(改性木质素磺酸盐A～C，Reax 85A和MF作为染料分散剂的性能对比表)。表1.说明，分散液的分散性5级相当于其内染料颗粒的平均粒径为0.4-0.5μm，其粒径分布图见图1.由该表1.可知，本专利技术提供的改性木质素磺酸盐作为染料分散剂时，其综合性能达到并超过Reax 85A的性能。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性木质素磺酸盐的方法，其主要步骤是：在常压条件下，由低特性粘度木质素磺酸盐与苯酚和甲醛于80℃～100℃反应4小时至12小时，得到改性木质素磺酸盐，其特性粘度大于4.10(35℃)；其中，所述低特性粘度木质素磺酸盐选自：特性粘度低于3.70(35℃)的木质素磺酸盐中一种或两种以上混合物。

【技术特征摘要】
1.一种改性木质素磺酸盐的方法，其主要步骤是：在常压条件下，由低特性粘度木质素磺酸盐与苯酚和甲醛于80℃～100℃反应4小时至12小时，得到改性木质素磺酸盐，其特性粘度大于4.10(35℃)；其中，所述低特性粘度木质素磺酸盐选自：特性粘度低于3.70(35℃)的木质素磺酸盐中一种或两种以上混合物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述低特性粘度木质素磺酸盐与苯酚的质量比为1∶(0.01～0...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈永嘉，过介生，陈晓健，杨帆，牟忠岳，邱健，姜宏涛，陶安妮，
申请(专利权)人：浙江山峪染料化工有限公司，华东理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33