一种测定仙茅中仙茅素的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定仙茅中仙茅素的方法，包括以下步骤：步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，将混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；步骤2：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明专利技术提供了一种测定仙茅中仙茅素的方法，该方法操作简单，检测精度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及实验室检测领域，特别是一种测定仙茅中仙茅素的方法。
技术介绍
2015年药典记录了仙茅中仙茅苷的提取和测定方法：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。液相色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(21：79)为流动相；检测波长为285nm。理论板数按仙茅苷峰计算应不低于3000。药典仅记载了仙茅苷的提取和测定方法，现有技术中并未有相关文献公开仙茅素的提取和测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种测定仙茅中仙茅素的方法，该方法操作简单，检测精度高。本专利技术提供的技术方案为：一种测定仙茅中仙茅素的方法，包括以下步骤：步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，将混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；步骤2：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18液相色谱柱3mm*100mm3.0μmc)柱温：35℃d)流速：1mL/mine)流动相：甲醇和0.1wt％磷酸溶液的混合物，其中甲醇和0.1wt％磷酸溶液的体积比为15:85f)检测波长：281nm。在上述的测定仙茅中仙茅素的方法中，步骤2具体为：将萃取液用甲醇稀释后在1500r/min的条件下离心并过滤，保留滤液。在上述的测定仙茅中仙茅素的方法中，液相色谱分析所用的仪器为Thermo U-3000双三元液相液相色谱仪。在上述的测定仙茅中仙茅素的方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。本专利技术在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：本专利技术采用异丙醇和甲醇混合溶液作为萃取剂，萃取效率高，在甲醇和0.1wt％磷酸溶液的混合物作为流动相的情况下，检测波长281纳米情况下仙茅素的吸收峰面积最大，测定非常准确。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。实施例1：将仙茅样品经粉碎机粉碎，过三号筛，约1g，精密称定，与0.5g硅藻土混合均匀，移入到预先放好过滤膜的10ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。萃取条件(见表1)为：表1分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)b)色谱柱：Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳18色谱仪，直径3mm，长度100mm，粒径3微米c)柱温：35℃d)流速：1mL/mine)流动相：：甲醇-0.1％磷酸即20℃条件下15单位体积的甲醇和85单位体积的0.1wt％磷酸溶液的混合物f)检测波长：281nm实施例1的萃取和检测方法的精确度测试采用实施例1的ASE萃取方法进行萃取和测试，仙茅为4批，批号分别为1508090，151118,20150701，141201；每批次样品平行测试两次，仙茅素含量为0.112％，0.115％(1508090)；0.125％，0.127％(151118)；0.088％，0.087％(20150701)；0.127％，0.128％(141201)。以上所述的仅为本专利技术的较佳实施例，凡在本专利技术的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，将混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；步骤2：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18液相色谱柱3mm*100mm3.0μmc)柱温：35℃d)流速：1mL/mine)流动相：甲醇和0.1wt％磷酸溶液的混合物，其中甲醇和0.1wt％磷酸溶液的体积比为15:85f)检测波长：281nm。

【技术特征摘要】
1.一种测定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将仙茅粉碎后过筛，将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，将混合物加入到萃取池中进行静态萃取，采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为重量比为2：8的异丙醇和甲醇的混合溶液，萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；步骤2：将萃取液稀释、离心、过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18液相色谱柱3mm*100mm3.0μmc)柱温...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，王丽丽，韦涛，梁美艳，黄新惠，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45