【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂硫电池电极材料的制备领域,尤其涉及一种采用化学氧化聚合反应、高温热解、熔融扩散法制备非石墨化碳纳米管/硫复合材料的制备方法及其用途,属于先进纳米复合材料制备工艺
技术介绍
自从上世纪90年代,索尼公司成功将锂离子电池商业化后,在这20几年的时间里,由于锂离子电池高的能量密度,以及其嵌入式正极材料(LiCoO2、LiMnO2、LiFePO4)的不断发展且广泛应用于锂离子电池中,锂离子电池几乎统治着整个便携式电子产品的二次电池市场,现如今正在新能源汽车领域受到广泛关注。在锂离子电池中,属于储锂材料的正极材料和负极材料作为电池主要的组成部分对其电化学性能起着决定性的作用。硫元素具有1675毫安时每克的理论比容量,同时金属锂在作为二次电池负极材料时,可达到3861毫安时每克的惊人比容量。与此同时,由于硫元素丰富的储量使其相比于传统的正极材料(LiCoO2、LiMnO2、LiFePO4)显得相当廉价,单质硫元素高性价比的特性吸引众多学者与商人的关注,锂硫电池也因此成为可取缔现行锂离子电池的有力竞争者。但目前为止,由于一些还未解决的关键问题,使它的大规模商业应用仍然被限制,主要有:(1)硫电极在放电过程中体积会发生膨胀,在充电的过程中则会收缩。其电极厚度的变化可达到22%,这对电池内部的结构会造成一定程度的破坏,从而影响电池整体的性能;(2)单质硫是离子与电子的绝缘体,放电产物中不溶的低价锂多硫化物同样为电子绝缘体;(3)在放电的过程中,可生成易溶在电解液之中的放电中间产物Li2Sx,充放电的作用下产生飞梭现象,加速了电池内部电极材料原始结 ...
【技术保护点】
一种非石墨化碳纳米管/硫复合材料的制备方法,由非石墨化碳纳米管与单质硫均匀混合,形成均一的复合材料,其特征在于:选用三氯化铁、甲基橙、吡咯、氢氧化钾和单质硫,化学氧化聚合反应、高温热解、熔融扩散后,经真空干燥最终得到非石墨化碳纳米管/硫复合材料,具体制备步骤如下:(1)将0.284‑1.420克的甲基橙加入到10‑50毫升去离子水中,超声分散,形成均匀的甲基橙溶液;(2)向步骤(1)所配备的溶液中加入0.135‑0.675克的三氯化铁,室温下搅拌至溶解;(3)向步骤(2)所制备的混合溶液中加入35‑175微升的吡咯单体,继续磁力搅拌6‑48小时合成结束;(4)将步骤(3)所制得的黑色沉淀用去离子水及无水乙醇交替洗涤,干燥后得到碳前驱体即管状聚吡咯;(5)步骤(4)制备的管状聚吡咯在氩气保护下,经管式炉800‑1000摄氏度高温热解,聚吡咯碳化形成非石墨化碳纳米管;(6)称取0.12‑0.36克单质硫与步骤(5)所制备的非石墨化碳纳米管0.08‑0.24克充分研磨、混合均匀后,滴加适量的N‑甲基吡咯烷酮分散剂,100转/分钟的转速下,球磨处理1‑3小时,干燥后得到初步的非石墨化碳纳米管/ ...
【技术特征摘要】
1.一种非石墨化碳纳米管/硫复合材料的制备方法,由非石墨化碳纳米管与单质硫均匀混合,形成均一的复合材料,其特征在于:选用三氯化铁、甲基橙、吡咯、氢氧化钾和单质硫,化学氧化聚合反应、高温热解、熔融扩散后,经真空干燥最终得到非石墨化碳纳米管/硫复合材料,具体制备步骤如下:(1)将0.284-1.420克的甲基橙加入到10-50毫升去离子水中,超声分散,形成均匀的甲基橙溶液;(2)向步骤(1)所配备的溶液中加入0.135-0.675克的三氯化铁,室温下搅拌至溶解;(3)向步骤(2)所制备的混合溶液中加入35-175微升的吡咯单体,继续磁力搅拌6-48小时合成结束;(4)将步骤(3)所制得的黑色沉淀用去离子水及无水乙醇交替洗涤,干燥后得到碳前驱体即管状聚吡咯;(5)步骤(4)制备的管状聚吡咯在氩气保护下,经管式炉800-1000摄氏度高温热解,聚吡咯碳化形成非石墨化碳纳米管;(6)称取0.12-0.36克单质硫与步骤(5)所制备的非石墨化碳纳米管0.08-0.24克充分研磨、混合均匀后,滴加适量的N-甲基吡咯烷酮分散剂,100转/分钟的转速下,球磨处理1-3小时,干燥后得到初步的非石墨化碳纳米管/硫复合材料;(7)将步骤(6)所制备的复合材料在密闭容器中,125-185摄氏度下热处理6-48小时,得到非石墨化碳纳米管/硫复合材料。2.根据权利要求1所述的一种非石墨化碳纳米管/硫复合材料的制备方法,其特征在于:(1)将0.852克的甲基橙加入到30毫升去离子水中,超声分散,形成均匀的甲基橙溶液;(2)向步骤(1)所配备的溶液中加入0.405克的三氯化铁,室温下搅拌至溶解;(3)向步骤(2)所制备的混合溶液中加入105微升的吡咯单体,继续磁力搅拌24小时合成结束;(4)将步骤(3)所制得的黑色沉淀用去离子水及无水乙醇交替洗涤,干燥后得到碳前驱体即管状聚吡咯;(5)步骤(4)制备的管状聚吡咯在氩气保护下,经管式炉900摄氏度高温热解,聚吡咯碳化形成非石墨化碳纳米管;(6)称取0.24克单质硫与步骤(5)所制备的非石墨化碳纳米管0.16克充分研磨、混合均匀后,滴加适量的N-甲基吡咯烷酮分散剂,100转/分钟的转速下,球磨处理2小时,干燥后得到初步的非石墨化碳纳米管/硫复合材料;(7)将步骤(6)所制备的复合材料在密闭容器中,155摄氏度下热处理24小时,得到
\t非石墨化碳纳米管/硫复合材料。3.根据权利要求1所述的一种非石墨化碳纳米管/硫复合材料的制备方法,其特征在于:(1)将0.284克的甲基橙加入到10毫升去离子水中,超声分散,形成均匀的甲基橙溶液;(2)向步骤(1)所配备的溶液中加入0.135克的三氯化铁,室温下搅拌至溶解;(3)向步骤(2)所制备的混合溶液中加入35微升的吡咯单体,继续磁力搅拌6小时合成结束;(4)将步骤(3)所制得的黑色沉淀用去离子水及无水乙醇交替洗涤,干燥后得到碳前驱体即管状聚吡咯;(5)步骤(4)制备的管状聚吡咯在氩气保护下,经管式炉800摄氏度高温热解,聚吡咯碳化形成非石墨化碳纳米管;(6)称取0.12克单质硫与步骤(5)所制备的非石墨化碳纳米管0.08克充分研磨、混合均匀后,滴加适量的N-甲基吡咯烷酮分散剂,100转/分钟的转速下,球磨处理1小时,干燥后得到初步的非石墨化碳纳米管/硫复合材料;(7)将步骤(6)所制备的复合材料在密闭容器中,125摄氏度下热处理6小时...
【专利技术属性】
技术研发人员:金波,张新贺,郎兴友,杨春成,朱永福,高旺,文子,李建忱,赵明,蒋青,
申请(专利权)人:吉林大学,
类型:发明
国别省市:吉林;22
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