一种释放可控型聚羧酸保坍剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种释放可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，涉及建筑材料化学添加剂技术领域。本发明专利技术包括如下步骤：1)按质量份数将不饱和聚氧乙烯醚单体144‑180份，去离子水144‑180份加入三口烧瓶中，搅拌至溶解，期间加热升温至45‑60℃保温；2)按质量份数将链转移剂1.0‑2.0份和引发剂0.5‑1.5份溶于30‑60份的去离子水中配置成A液；3)按质量份数将不饱和酸2‑20份，不饱和酯20‑30份溶于10‑20份的去离子水中配置成B液；4)待步骤1)完成后，同时向三口烧瓶中滴加A、B液，其滴加时间分别为180‑210min、150‑180min，继续反应60‑80min后结束，加入去离子水稀释至理论固含为40％即得成品。本发明专利技术可以根据施工对坍落度保持时间的要求，可以灵活地复配几种保坍剂，来满足不同的施工需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及建筑材料化学添加剂
，具体涉及一种释放可控型聚羧酸保坍剂的制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂作为一种绿色对环境友好的混凝土化学外加剂，因为其优异的减水性能逐渐被行业广泛使用。传统的聚羧酸减水剂通常都能达到很好的分散效果或减水性能，但是其在对混凝土长时间工作性能保持上具有局限性。因此为了解决这个问题，人们使用了缓凝剂与减水剂进行复配，但是这样带来了凝结时间和早期强度的问题。为了更好解决混凝土的工作保持性问题，国内外学者研究和开发了保坍剂。但是，由于我国的水泥品种繁多，掺合料极其复杂，在混凝土的实际应用中，经常会出现混凝土损失大、泌水离析等问题，同时随着施工工地运输距离的不同，混凝土的坍损状态差异也很大，因此，研究具有可控吸附的混凝土保坍剂具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种通过调节成分以及制备方法来调控保坍剂的保持时间，以满足不同运输距离的高流态混凝土的要求的释放可控型聚羧酸保坍剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种释放可 控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：1)按质量份数将不饱和聚氧乙烯醚单体144-180份，去离子水144-180份加入三口烧瓶中，搅拌至溶解，期间加热升温至45-60℃保温；2)按质量份数将链转移剂1.0-2.0份和引发剂0.5-1.5份溶于30-60份的去离子水中配置成A液；3)按质量份数将2-20份不饱和酸，20-30份不饱和酯溶于10-20份的去离子水中配置成B液；4)待步骤1)完成后，同时向三口烧瓶中滴加A、B液，其滴加时间分别为180-210min、150-180min，继续反应60-80min后结束，加入去离子水稀释至理论固含为40％即得成品；其中，所述的不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、顺丁烯二酸酐的一种或多种复配。所述的不饱和酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种复配。进一步的技术方案在于，所述不饱和聚氧乙烯醚单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯基聚氧乙烯醚，其分子量为2400-3000。进一步的技术方案在于，所述的链转移剂为甲基烯丙基磺酸钠、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或多种复配。进一步的技术方案还在于，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、 过硫酸钠、双氧水中的一种或多种复配。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术原理上是通过调节成份与制备步骤来控制初始电荷密度，成功地控制了保坍剂在水泥颗粒表面的初始吸附量，同时把控制侧链长度及不饱和酯的水解速度差异相结合，我们成功合成了不同时间段释放的保坍剂，方案1到方案5初始减水率逐渐减小，后期保持性能逐渐增强，根据施工对坍落度保持时间的要求，可以灵活地复配几种保坍剂，来满足不同的施工需要。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1是不同初始电荷密度的保坍剂电荷密度随水解时间变化情况图；具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。本专利技术讲述了一种释放可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其包括如下步骤：1)按质量份数将不饱和聚氧乙烯醚单体144-180份，去离子水144-180份加入三口烧瓶中，搅拌至溶解，期间加热升温至45-60℃保温；2)按质量份数将链转移剂1.0-2.0份和引发剂0.5-1.5份溶于30-60份的去离子水中配置成A液；3)按质量份数将将溶于10-20份的去离子水中配置成B液；4)待步骤1)完成后，同时向三口烧瓶中滴加A、B液，其滴加时间分别为180-210min、150-180min，继续反应60-80min后结束，加入去离子水稀释至理论固含为40％即得成品；其中，所述的不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、顺丁烯二酸酐的一种或多种复配。所述的不饱和酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种复配。其中，所述不饱和聚氧乙烯醚单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯基聚氧乙烯醚，其分子量为2400-3000。其中，所述的链转移剂为甲基烯丙基磺酸钠、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或多种复配。其中，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或多种复配。实施例11)按质量份数将为异戊烯醇聚氧乙烯醚(2400分子量)，去离子水144份加入三口烧瓶中，搅拌至溶解，期间加热升温至45℃保温；2)按质量份数将1.0份甲基烯丙基磺酸钠链转移剂和0.8份过硫酸铵引发剂溶于30份的去离子水中配置成A液；3)按质量份数将17.28份丙烯酸溶于10份的去离子水中配置成B液；使丙烯酸的量占整个锚固基团质量分数为100％。4)待步骤1)完成后，同时向三口烧瓶中滴加A、B液，其滴加时间分别为180min、150min，继续反应60min后结束，加入去离子水稀释至理论固含为40％即得成品。实施例21)按质量份数将144份异戊烯醇聚氧乙烯醚(2400分子量)，去离子水144份加入三口烧瓶中，搅拌至溶解，期间加热升温至50℃保温；2)按质量份数将2.0份甲基烯丙基磺酸钠链转移剂和0.8份过硫酸铵、0.5份双氧水引发剂溶于30份的去离子水中配置成A液；3)按质量份数将4份丙烯酸、2.8份顺丁烯二酸酐、23.2份丙烯酸羟乙酯溶于20份的去离子水中配置成B液；使丙烯酸的量占整个锚固基团质量分数为20％；4)待步骤1)完成后，同时向三口烧瓶中滴加A、B液，其滴加时间分别为180min、150min，继续反应60后结束，加入去离子水稀 释至理论固含为40％即得成品。实施例31)按质量份数将144份异戊烯醇聚氧乙烯醚(2400分子量)，去离子水144份加入三口烧瓶中，搅拌至溶解，期间加热升温至60℃保温；2)按质量份数将2.0份甲基烯丙基磺酸钠链转移剂和0.8份过硫酸铵引发剂溶于60份的去离子水中配置成A液；3)按质量份数将2.88份的丙烯酸、2.6份顺丁稀二酸酐、26份丙烯酸羟丙酯溶于20份的去离子水中配置成B液；使丙烯酸的量占整个锚固基团质量分数为15％；4)待步骤1)完成后，同时向三口烧瓶中滴加A、B液，其滴加时间分别为210min、180min，继续反应60min后结束，加入去离子水稀释至理论固含为40％即得成品。实施例41)按质量份数将180份甲基烯基聚氧乙烯醚(3000分子量)，去离子水180份加入三口烧瓶中，搅拌至溶解，期间加热升温至50℃保温；2)按质量份数将1.5份甲基烯丙基磺酸钠链转移剂和1份过硫酸铵引发剂溶于45份的去离子水中配置成A液；3)按质量份数将2.1份甲基丙烯酸、2.45份顺丁稀二酸酐、26份丙烯酸羟丙酯溶于15份的去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种释放可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：1)按质量份数将不饱和聚氧乙烯醚单体144‑180份，去离子水144‑180份加入三口烧瓶中，搅拌至溶解，期间加热升温至45‑60℃保温；2)按质量份数将链转移剂1.0‑2.0份和引发剂0.5‑1.5份溶于30‑60份的去离子水中配置成A液；3)按质量份数将2‑20份不饱和酸，20‑30份不饱和酯溶于10‑20份的去离子水中配置成B液；4)待步骤1)完成后，同时向三口烧瓶中滴加A、B液，其滴加时间分别为180‑210min、150‑180min，继续反应60‑80min后结束，加入去离子水稀释至理论固含为40％即得成品；其中，所述的不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、顺丁烯二酸酐的一种或多种复配。所述的不饱和酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种复配。

【技术特征摘要】
1.一种释放可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：1)按质量份数将不饱和聚氧乙烯醚单体144-180份，去离子水144-180份加入三口烧瓶中，搅拌至溶解，期间加热升温至45-60℃保温；2)按质量份数将链转移剂1.0-2.0份和引发剂0.5-1.5份溶于30-60份的去离子水中配置成A液；3)按质量份数将2-20份不饱和酸，20-30份不饱和酯溶于10-20份的去离子水中配置成B液；4)待步骤1)完成后，同时向三口烧瓶中滴加A、B液，其滴加时间分别为180-210min、150-180min，继续反应60-80min后结束，加入去离子水稀释至理论固含为40％即得成品；其中，所述的不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪咏梅，刘昭洋，吴伟，叶子，康静，
申请(专利权)人：石家庄市长安育才建材有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13