System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 高分散磷酸基减水剂的制备方法及高分散磷酸基减水剂技术_技高网

高分散磷酸基减水剂的制备方法及高分散磷酸基减水剂技术

技术编号:40872175 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-08 16:39
本发明专利技术提供了一种高分散磷酸基减水剂的制备方法及高分散磷酸基减水剂,该方法包括如下步骤:以重量份数计,将聚醚大单体与氯代烷混合,搅拌溶解,加入二氢吡喃和吡啶对甲苯磺酸盐,待反应完成,用乙酸乙酯洗涤,抽滤得到中间体;取中间体,加入次氯酸盐的水溶液,然后加入亚磷酸,加热,待反应后旋蒸,得到大单体A;将大单体A和二元羧酸混合,加热搅拌,然后升温保温反应,待反应后降至室温,旋蒸,加入的乙腈,搅拌均匀,加入氯化钯,待反应后再次旋蒸,加入二元羧酸,加热搅拌,待反应后降温至室温,透析得到高分散磷酸基减水剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及建筑材料领域,特别涉及一种高分散磷酸基减水剂的制备方法,同时本专利技术还涉及采用上述制备方法制备的高分散磷酸基减水剂。


技术介绍

1、混凝土是当前世界上应用最大宗的建筑工程材料,它是由胶凝材料(如煤灰、水泥等),颗粒状集料(也称为骨料),水,以及必要时加入的外加剂和掺合料按一定比例配制,经均匀搅拌,密实成型,养护硬化而成的一种人工石材。混凝土的制备工艺一般包括支设模板,搅拌,浇筑,振捣,做面,养护等。

2、近些年,我国的大型建设工程不断,对混凝土强度的要求越来越高,因此高强度混凝土甚至超高强度混凝土的用量越来越多。但是混凝土强度越高,水胶比则需越低,对减水剂的分散性能要求越高。目前市面上的减水剂在低水胶比下面临着高掺量、减水率低、分散性不够的现状。因此急需一款能够分散低水胶比下的水泥颗粒,并增加粉体颗粒间水膜层厚度的高分散减水剂。


技术实现思路

1、本专利技术提出一种高分散磷酸基减水剂,以提高减水剂的分散性能,使混凝土具有优良的分散效果。

2、一种高分散磷酸基减水剂的制备方法,该方法包括如下步骤:

3、以重量份数计,将100份聚醚大单体与50-200份氯代烷混合,搅拌溶解,加入1-20份二氢吡喃和0.3-5份吡啶对甲苯磺酸盐,待反应完成,用乙酸乙酯洗涤,抽滤得到中间体;取100份中间体,加入次氯酸盐的水溶液,然后加入0.9-2.5份亚磷酸,加热到60-70℃,待反应后旋蒸,得到大单体a;将50-100份大单体a和1-20份二元羧酸混合,加热搅拌,然后升温至180-230℃保温反应,待反应后降至室温,旋蒸,加入50-100份的乙腈,搅拌均匀,加入0.22-3份氯化钯,待反应后再次旋蒸,加入1-20份二元羧酸,加热搅拌,待反应后降温至室温,透析得到分子量≥10000的高分散磷酸基减水剂。

4、进一步的,所述次氯酸盐包括次氯酸钠、次氯酸钾中的至少一种。

5、进一步的,所述聚醚大单体包括烯丙基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

6、进一步的,所述二元羧酸包括马来酸、富马酸、己二酸、壬二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的至少一种。

7、进一步的,所述氯代烷包括二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷中的至少一种。

8、本专利技术还提出了一种采用上述方法制备的高分散磷酸基减水剂。

9、本专利技术的高分散磷酸基减水剂的制备方法是将聚醚大单体的尾端羟基与二氢吡喃反应形成含羟基酮体得中间体,然后利用中间体得不饱和双键与次氯酸根进行加成反应,使烯基转化为氯代基和羟基,简单高效制备了含有卤代基的聚醚,然后用含氯代基团的聚醚进一步与亚磷酸反应,带孤电子对的亚磷酸的磷原子与亲电性的氯代碳原子之间进行反应,使三价磷变为五价磷,磷酸基取代氯,直接形成碳-磷键,制得大单体a。将大单体a和二元羧酸进行酯化,双羧基与两个大单体a头部的羟基分别形成酯键,两个大单体a通过酯键并排连接。并连的大单体a尾端的羟基酮体基团与乙腈反应从新形成羟基,羟基继续和二元羧酸进行酯化,酯化将并连的大单体a和其他的并连的大单体a尾端相连形成“弓”字形结构,保证每根侧链的一端均有吸附基团,能够使减水剂有序的排列吸附在水泥颗粒表面,最大化的起到吸附和空间位阻作用。此时部分酯化也可能出现于并连的大单体a自身的尾端,因此酯化完成进行透析,滤除分子量小于10000的小分子物质,保留分子量≥10000的大分子有机物,即获得本专利技术的高分散磷酸基减水剂。

10、本专利技术的高分散磷酸基减水剂的碳-磷键具有耐水解性,磷酸基的电负性强,在水泥上吸附效率高,吸附牢固,对水泥颗粒的分散性好,而且酯键可以有效提高水膜层厚度,起到更好的润滑作用,使混凝土的塑性粘度降低,倒提速度快。

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【技术保护点】

1.一种高分散磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的高分散磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于:所述次氯酸盐包括次氯酸钠、次氯酸钾中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的高分散磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于:所述聚醚大单体包括烯丙基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的高分散磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于:所述二元羧酸包括马来酸、富马酸、己二酸、壬二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的高分散磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于:所述氯代烷包括二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷中的至少一种。

6.一种采用权利要求1-5任一项的方法制备的高分散磷酸基减水剂。

【技术特征摘要】

1.一种高分散磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的高分散磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于:所述次氯酸盐包括次氯酸钠、次氯酸钾中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的高分散磷酸基减水剂的制备方法,其特征在于:所述聚醚大单体包括烯丙基聚乙二醇醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一种。

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【专利技术属性】
技术研发人员:杨成达宋欣刘昭洋李何兵吴伟黄玉美汪咏梅王龙龚必伟伍旦张羽张琪胡涛
申请(专利权)人:石家庄市长安育才建材有限公司
类型:发明
国别省市:

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