【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及建筑材料领域，特别涉及一种含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，同时本专利技术还涉及采用上述方法制备的含膦酸基的季铵盐型降黏剂。
技术介绍
1、传统聚羧酸减水剂是一种高性能减水剂，其具有很低的掺量和很高的减水率，可以用于低水胶比、高强度混凝土的配制。其次，与其他类型的减水剂相比，聚羧酸减水剂具有较好的保坍性，可用于商业混凝土的长距离运输及泵送施工。而且，聚羧酸类减水剂在保证流动性的同时，不易使混凝土发生泌水现象，使混凝土具有较好的工作性和粘聚性。另外，聚羧酸类减水剂还具有绿色环保、离子含量低、经济性好等优势。
2、虽然聚羧酸减水剂对水泥颗粒的分散能力很强，但是同时也带来了一定的问题。用量加大使混凝土易发生离析、抓底等现象，使混凝土工作性变差。另外，在配制高强度混凝土时，聚羧酸减水剂的使用增加了混凝土粘性，使混凝土泵送能耗加大，人工搅拌困难等。聚羧酸减水剂在实际使用过程中，往往需要通过大量实验确定配方和选择引气剂、消泡剂，降低了应用的简单性和便利性。文献研究表明，单链膦酸基吸附性分子可以附着在碳酸钙表面，并明显降低石灰浆的流动粘度。与小分子相比，大分子聚羧酸表面覆盖率不足，这可能是导致粘度的增加的原因。因此，开发小分子减水剂对克服传统聚羧酸粘度过高的问题是一个有价值的研究方向。由于膦酸基团对钙离子的强络合作用，膦酸基减水剂也成为了目前研究开发的热点。
3、cn110734244a公开了一种多膦酸基聚乙二醇的准备方法。首先用二氯亚砜将聚乙二醇单甲醚卤化，然后与乙烯多胺进行反应制成聚醚多胺。下一步将
4、cn111378114a公开了一种含膦酸基的单链聚乙二醇的合成方法。其中创新性地采用两亲性树脂负载的纳米钯催化剂，将甲氧基聚乙二醇的端羟基氧化，得到醛基封端的聚乙二醇。这种方法具有低成本优势，适用于工业生产。然后将醛基聚乙二醇与多胺化合物、亚磷酸进行曼尼希反应，得到聚醚单磷酸。进一步用甲醛处理剩余胺基，就得到聚醚多膦酸。
5、cn111377645a公开了一种小分子聚乙二醇的膦酸基修饰方法。首先，将三氯均三嗪与甲氧基聚乙二醇反应，取代一个氯原子，将三嗪环修饰在聚乙二醇端基。接下来用多胺类试剂与剩余的氯进行反应，得到聚醚多胺。最后进行一步曼尼希反应，将膦酸基团合成在多胺主链上。
6、除此以外，还有一些酯化反应接枝膦酸基团的技术路线。但是这些合成膦酸基的方法存在工艺配方较为复杂，副产物多的问题。
技术实现思路
1、本专利技术提出一种含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，以制备减水剂，制备过程简单高效，副产物少。
2、一种含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，该含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法包括以下步骤：
3、将次氯酸盐水溶液与聚醚大单体水溶液混合反应，加入胺基甲叉膦酸衍生物，加热，反应完成后，制得所述含膦酸基的季铵盐型降黏剂。
4、进一步的，所述聚醚大单体包括烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
5、进一步的，所述聚醚大单体的分子量是500-5000。
6、进一步的，所述次氯酸盐溶液的有效氯含量为6-14%。
7、进一步的，所述聚醚水溶液中聚醚和水的质量比（0.5-2）:1。
8、进一步的，所述胺基甲叉膦酸衍生物包括三乙烯四胺六叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸中的至少一种。
9、进一步的，所述加热温度50-80摄氏度。
10、本专利技术还提出了一种含膦酸基的季铵盐型降黏剂，所述含膦酸基的季铵盐型降黏剂采用上述方法制备。
11、本专利技术的含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法简单高效，可工业化生产。以聚醚大单体做起始剂经过次氯酸加成反应，高效率获得端基氯代聚醚，为各种卤代烷基参与的接枝化学提供了便利；而且次氯酸加成反应原子经济性好，没有辅助催化剂，原料全部变为产物，副产物很少。进而端基氯代聚醚进行季铵化反应，同样具有原子经济性而且效率很高，简单加和即得到季铵盐，没有催化剂和副产物。采用本专利技术的制备方法所制备的含膦酸基的季铵盐型降黏剂，与膦酸基单链聚乙二醇分子相比，吸附性基团附近接枝了多个聚乙二醇链，类似于星形分子结构，其具有更好的空间位阻效应。
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1.一种含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，其特征在于：该含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含膦酸基的季铵盐型降黏剂，其特征在于：所述聚醚大单体包括烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
3.一种根据权利要求1所述的含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体的分子量是500-5000。
4.根据权利要求1所述的含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，其特征在于：所述次氯酸盐溶液的有效氯含量为6-14%。
5.根据权利要求1所述的含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚水溶液中聚醚和水的质量比（0.5-2）:1。
6.根据权利要求1所述的含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，其特征在于：所述胺基甲叉膦酸衍生物包括三乙烯四胺六叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，其特征在于：所述加热温度50-80摄氏度。
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【技术特征摘要】
1.一种含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，其特征在于：该含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含膦酸基的季铵盐型降黏剂，其特征在于：所述聚醚大单体包括烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
3.一种根据权利要求1所述的含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体的分子量是500-5000。
4.根据权利要求1所述的含膦酸基的季铵盐型降黏剂的制备方法，其特征在于：所述次氯酸盐溶液的有效氯含量为6-14%。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：李何兵，王文琦，杨成达，吴伟，刘昭洋，宋欣，汪咏梅，董树强，杨晓锋，袁超，陈华斌，刘旭飞，
申请(专利权)人：石家庄市长安育才建材有限公司，
类型：发明
国别省市：
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