本发明专利技术公开了一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，属于材料制备技术领域。包括以下步骤：1)取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O；2)用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O，然后将分别溶解得到的两种溶液混合，制得前驱液A；3)调节将前驱液A的pH值，充分搅拌均匀，得到沉淀液B，抽滤，制得白色沉淀C；4)将白色沉淀C干燥后，制得块体，将块体充分研磨，得到粉体D；5)将粉体D热处理，制得纳米Bi2Zr2O7粉体。该方法不仅工艺简单，操作方便，而且在沉淀过程中更易实现原子级均匀混合，有利于促进材料的低温合成，制备周期短，成本低，因此具有广阔的发展前景。经本发明专利技术方法能够制得尺寸均匀的Bi2Zr2O7纳米材料，且粒径小，结晶度好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法。
技术介绍
锆酸铋(Bi2Zr2O7)属于烧绿石型金属复合氧化物。它是一类具有离子导电性、铁电铁磁、光催化性等多种性能的新型无机复合材料。[曾伟伟，肖彩梅，陈红霞.烧绿石型复合氧化物的制备及其光催化性能[J].化工中间体，2011,(4)：32-35.]。典型的烧绿石型结构的通式为A2B2O7，(其中A、B分别为+3价和+4价阳离子)，属于立方面心晶系，属于Fd3m空间群，这种结构可以认为是由两种不同半径的阳离子(A3+、B4+)和1/8阴离子空位组成的萤石型结构[Erickson E E,Gray D,Taylor K,et al.Synthesis,structure and dielectric characterization of Ln2Ti2-2xM2xO7(Ln＝Gd,Er；M＝Zr,Sn,Si)[J].Materials Research Bulletin,2002,37:2077-2083]。作为烧绿石型复合氧化物，锆酸铋(Bi2Zr2O7)因其具有较宽的禁带宽度(2.59～2.9eV)，是一种具有发展潜力的可见光响应型光催化剂。目前，烧绿石型复合材料的制备方法有气相法、固相法和液相法。而对于锆酸铋(Bi2Zr2O7)的研究还处于初级阶段，有关其制备方法，也鲜有报道。沉淀煅烧法属于固相法的一种。如Deyong Wu等[D.Wu,T.He,J.Xia,Y.Tan.Preparation and photocatalytic properties of Bi2Zr2O7photocatalyst[J].Material Letters,156(2015):195-197.]以Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O为原料，第一阶段采用水热法，制得前驱体沉淀物，经洗涤、干燥、研磨，在600℃条件下煅烧4小时，制得Bi2Zr2O7目标产物。但该方法制备过程复杂，耗能高，周期长。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，该方法操作过程简单，周期短，耗能低。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，包括以下步骤：1)按Bi(NO3)3·5H2O：Zr(NO3)4·5H2O＝1:1的摩尔比，取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O；2)用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O，然后将分别溶解得到的两种溶液混合，制得Bi3+浓度为0.025～0.05mol/L的前驱液A；；3)调节将前驱液A的pH值至4.0～10.0，充分搅拌均匀，得到沉淀液B，抽滤，制得白色沉淀C；4)将白色沉淀C干燥后，制得块体，将块体充分研磨，得到粉体D；5)将粉体D于500～800℃下，热处理2～10h，制得纳米Bi2Zr2O7粉体。步骤2)是将前驱液A置于磁力搅拌器上，用浓氨水调节pH值，且调节过程中不断产生白色沉淀。步骤2)充分搅拌均匀的时间为2～4h。步骤4)所述干燥是将白色沉淀C置于恒温干燥箱中，在60～100℃下进行干燥。步骤4)所述充分研磨，是将块体置于玛瑙研钵中，充分研磨5～20min。步骤5)是将粉体D放入坩埚中，然后置于马弗炉中进行热处理。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术采用沉淀煅烧法制备Bi2Zr2O7纳米材料，采用沉淀法通过加入相应的沉淀剂，可使两种沉淀缓慢均匀的从溶液中析出，再经过后期煅烧，获得尺寸均匀的目标产物。该方法不仅工艺简单，操作方便，而且在沉淀过程中更易
实现原子级均匀混合，有利于促进材料的低温合成，制备周期短，成本低，因此具有广阔的发展前景。经本专利技术方法能够制得尺寸均匀的Bi2Zr2O7纳米材料，且粒径小，结晶度好。附图说明图1为本专利技术在实例3的条件下制得的Bi2Zr2O7的X射线衍射(XRD)图谱；图2为本专利技术在实例3条件下所制备的Bi2Zr2O7纳米材料的扫描电镜(SEM)照片；其中，(a)为10万放大倍率下Bi2Zr2O7纳米材料的SEM图；(b)为18万放大倍率下Bi2Zr2O7纳米材料的SEM图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，包括以下步骤：1)按摩尔比例Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1分别称取分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O。分别搅拌一定的时间后将两者混合，配制Bi3+浓度为0.025mol/L的前驱液A。2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，缓慢滴加浓氨水调节其pH＝10.00，在调节过程中不断有白色沉淀产生，搅拌2h，使其充分混合均匀，获得沉淀液B。3)利用抽滤的手段将沉淀液B中沉淀与杂质分离洗出，获得白色沉淀C。4)将所得的白色沉淀C置于恒温干燥箱中，控制温度在60℃，干燥12h。将干燥后获得的块体置于玛瑙研钵中充分研磨10min，获得粉体D。5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于500℃温度下，热处理
8h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。实施例2一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，包括以下步骤：1)按摩尔比例Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1分别称取分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O。分别搅拌一定的时间后将两者混合，配制Bi3+浓度为0.03mol/L的前驱液A。2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，缓慢滴加浓氨水调节其pH＝10.00，在调节过程中不断有白色沉淀产生，搅拌2h，使其充分混合均匀，获得沉淀液B。3)利用抽滤的手段将沉淀液B中沉淀与杂质分离洗出，获得白色沉淀C。4)将所得的白色沉淀C置于恒温干燥箱中，控制温度在70℃，干燥10h。将干燥后获得的块体置于玛瑙研钵中充分研磨15min，获得粉体D。5)将获得的粉体D放入坩埚，置于马弗炉中，于600℃温度下，热处理6h，最终即可得到纳米尺寸的Bi2Zr2O7粉体。实施例3一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，包括以下步骤：1)按摩尔比例Bi(NO3)3·5H2O:Zr(NO3)4·5H2O＝1:1分别称取分析纯的Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O于烧杯中，用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O。分别搅拌一定的时间后将两者混合，配制Bi3+浓度为0.05mol/L的前驱液A。2)将所得前驱液A置于磁力搅拌器上，缓慢滴加浓氨水调节其pH＝7.00，在调节过程中不断有白色沉淀产生，搅拌3h，使其充分混合均匀，获得沉淀液B。3)利用抽滤的手段将沉淀液B中沉淀与杂本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按Bi(NO3)3·5H2O：Zr(NO3)4·5H2O＝1:1的摩尔比，取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O；2)用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O，然后将分别溶解得到的两种溶液混合，制得Bi3+浓度为0.025～0.05mol/L的前驱液A；3)调节将前驱液A的pH值至4.0～10.0，充分搅拌均匀，得到沉淀液B，抽滤，制得白色沉淀C；4)将白色沉淀C干燥后，制得块体，将块体充分研磨，得到粉体D；5)将粉体D于500～800℃下，热处理2～10h，制得纳米Bi2Zr2O7粉体。
【技术特征摘要】
1.一种采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按Bi(NO3)3·5H2O：Zr(NO3)4·5H2O＝1:1的摩尔比，取Bi(NO3)3·5H2O和Zr(NO3)4·5H2O；2)用浓硝酸溶解Bi(NO3)3·5H2O，用去离子水溶解Zr(NO3)4·5H2O，然后将分别溶解得到的两种溶液混合，制得Bi3+浓度为0.025～0.05mol/L的前驱液A；3)调节将前驱液A的pH值至4.0～10.0，充分搅拌均匀，得到沉淀液B，抽滤，制得白色沉淀C；4)将白色沉淀C干燥后，制得块体，将块体充分研磨，得到粉体D；5)将粉体D于500～800℃下，热处理2～10h，制得纳米Bi2Zr2O7粉体。2.根据权利要求1所述的采用沉淀煅烧法制备纳米Bi2Zr2O7...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，罗艺佳，周磊，黄剑锋，吴建鹏，闫婧文，李瑞梓，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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