一种用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法技术

本发明专利技术公开了一种用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法，该方法的工艺步骤为：S1、取氯氧化锆浸出液放入到反应釜中；S2、机械搅拌，同时通入氯化氢气体使氯氧化锆浸出液的酸度增高到设定值时，停止通入氯化氢气体；S3、加热使结晶物料完全溶解，降温到设定温度时，抽滤；S4、用稀盐酸淋洗得到氯氧化锆晶体。本发明专利技术的有益效果是：1）用氯化氢气体通入到氯氧化锆溶液中，使溶液的酸度提高，达到结晶的目的，同时减少系统中液体量的增加，降低废酸量；同时提高设备利用率；2）省去现氯氧化锆生产工艺中重要一环——浓缩工序，不再耗费大量蒸汽，单吨氯氧化锆晶体节省蒸汽6吨左右，有效降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及化工
，具体地说涉及一种用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法。

技术介绍

目前国内生产厂家大多采用的是浓缩结晶的方法生产氯氧化锆，将以ZrO2计锆含量为70-120g/L，酸度为3.6-4.5mol/L的氯氧化锆溶液用过热蒸汽蒸发的方式，将其浓缩至以ZrO2计锆含量为180-220g/L，酸度为6.0-7.5mol/L的氯氧化锆溶液。然后降温结晶、酸洗，得到合格产品。该工艺方法的缺点一是需耗用大量的蒸汽，二是蒸发过程耗时过多，设备利用率低，三是高温高酸度下浓缩设备损耗严重。每吨氯氧化锆成品蒸汽单耗为5.8-6.3吨，这些直接造成生产成本的偏高。

技术实现思路

本专利技术的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供一种用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法，克服现有技术的方法耗用大量的蒸汽、蒸发过程耗时过多、设备利用率低、高温高酸度下浓缩设备损耗严重的缺陷。
为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：
一种用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法，该方法的工艺步骤为：
该方法的工艺步骤为：
S1、碱熔分解锆英砂制备碱熔料，经水洗、盐酸浸出制得酸度为氯氧化锆溶液，取氯氧化锆浸出液放入到反应釜中；
S2、机械搅拌，同时通入氯化氢气体使氯氧化锆浸出液的酸度增高到设定值时，停止通入氯化氢气体，使得氯氧化锆以晶体析出；
S3、加热使结晶物料完全溶解，降温到设定温度时，抽滤，物料固液分离；
S4、用稀盐酸淋洗得到氯氧化锆晶体。
作为对上述技术方案的改进，所述氯氧化锆浸出液中的二氧化锆含量≥70g/L，酸度≥3.6mol/L。
作为对上述技术方案的改进，在第二步中，设定的酸度值≥5.0mol/L。
作为对上述技术方案的改进，在第三步中，升温后的温度为60-90℃。
作为对上述技术方案的改进，在第三步中，降温的速率为0.2-0.4℃/min。
作为对上述技术方案的改进，在第三步中，设定温度为15-30℃。
作为对上述技术方案的改进，在第四步中，稀盐酸的浓度≤6.0mol/L。
本专利技术的用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法，根据氯氧化锆在盐酸中的溶解曲线图，在一定温度下，氯氧化锆溶液达到饱和结晶析出有两个条件：一是提高溶液的锆含量，二是提高溶液的酸度。氯氧化锆在盐酸中的溶解度在一定范围内随盐酸浓度的提高而降低，利用氯化氢气体极易溶于水的性质，通过向氯氧化锆溶液中通入氯化氢气体，使溶液中氯氧化锆达到过饱和，以结晶形式析出，完成结晶过程，得到氯氧化锆产品，节省蒸发结晶方式所耗费的大量蒸汽，有效降低氯氧化锆生产的成本。
与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
1）用氯化氢气体通入到氯氧化锆溶液中，使溶液的酸度提高，达到结晶的目的，同时减少系统中液体量的增加，降低废酸量；同时提高设备利用率；
2）省去现氯氧化锆生产工艺中重要一环——浓缩工序，不再耗费大量蒸汽，单吨氯氧化锆晶体节省蒸汽6吨左右，有效降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步地说明。
实施例1、
量取二氧化锆含量为70g/L，酸度为3.6mol/L的氯氧化锆浸出液1500mL。在机械搅拌下，通入氯化氢气体至溶液的酸度为5.0mol/L，停止通氯化氢气体；将物料加热升温后的温度为60℃至完全溶解；按0.3℃/min速率降至25℃；抽滤；用6.0mol/L稀盐酸淋洗，得到氯氧化锆晶体338.04g，结晶率为75.12%。
实施例2、
量取二氧化锆含量为88g/L，酸度为3.9mol/L的氯氧化锆浸出液1500mL。在机械搅拌下，通入氯化氢气体至液体的酸度为5.2mol/L，停止通氯化氢气体，将物料加热升温后的温度为90℃至完全溶解；按0.3℃/min速率降至15℃；抽滤；用5.9mol/L稀盐酸淋洗得到氯氧化锆晶体352.39g，结晶率为78.53%。
实施例3、
量取二氧化锆含量为98g/L，酸度为4.5mol/L的氯氧化锆浸出液1500mL。在机械搅拌下，通入氯化氢气体至液体的酸度为5.4mol/L，停止通氯化氢气体；将物料加热升温后的温度为70℃至完全溶解；按0.2℃/min速率降至20℃；抽滤；用5.8mol/L稀盐酸淋洗得到氯氧化锆晶体363.24g，结晶率为80.72%。
实施例4
量取二氧化锆含量为108g/L，酸度为3.7mol/L的氯氧化锆浸出液1500mL。在机械搅拌下，通入氯化氢气体至液体的酸度为5.6mol/L，停止通氯化氢气体；将物料加热升温后的温度为80℃至完全溶解；按0.4℃/min速率降至25℃；抽滤；用5.7mol/L稀盐酸淋洗得到氯氧化锆晶体369.95g，结晶率为82.21%。
实施例5
量取二氧化锆含量为108g/L，酸度为3.8mol/L的氯氧化锆浸出液1500mL。在机械搅拌下，通入氯化氢气体至液体的酸度为6.0mol/L，停止通氯化氢气体；将物料加热升温后的温度为75℃至完全溶解；按0.3℃/min速率将至30℃；抽滤；用5.6mol/L稀盐酸淋洗得到氯氧化锆晶体377.42g，结晶率为83.87%。
以上所述仅是本专利技术的几种实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】
一种用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法，其特征在于：该方法的工艺步骤为：S1、碱熔分解锆英砂制备碱熔料，经水洗、盐酸浸出制得酸度为氯氧化锆溶液，取氯氧化锆浸出液放入到反应釜中；S2、机械搅拌，同时通入氯化氢气体使氯氧化锆浸出液的酸度增高到设定值时，停止通入氯化氢气体，使得氯氧化锆以晶体析出；S3、加热使结晶物料完全溶解，降温到设定温度时，抽滤，物料固液分离；S4、用稀盐酸淋洗得到氯氧化锆晶体。

【技术特征摘要】
1.一种用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法，其特征在于：该方法的工艺步骤为：
S1、碱熔分解锆英砂制备碱熔料，经水洗、盐酸浸出制得酸度为氯氧化锆溶液，取氯氧化锆浸出液放入到反应釜中；
S2、机械搅拌，同时通入氯化氢气体使氯氧化锆浸出液的酸度增高到设定值时，停止通入氯化氢气体，使得氯氧化锆以晶体析出；
S3、加热使结晶物料完全溶解，降温到设定温度时，抽滤，物料固液分离；
S4、用稀盐酸淋洗得到氯氧化锆晶体。
2.根据权利要求1所述的用氯化氢气体法制备氯氧化锆的方法，其特征在于：所述氯氧化锆浸出液中的二氧化锆含量≥70g/L，酸度≥3.6mol/L。
3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建立，申朝春，付凌杰，李景娜，豆君，于文军，
申请(专利权)人：河南佰利联化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41