一种用于制备聚酰胺5X的装置、分离方法及聚酰胺5X的生产设备、方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种用于制备聚酰胺5X的装置及方法，所述装置为分离装置，所述分离装置包括：釜体；挤压缸，与所述釜体相连；输送螺杆，设置于所述挤压缸；及框式搅拌器，设置于所述釜体，并与所述输送螺杆相连；其中，所述框式搅拌器包括搅拌框和与所述搅拌框相连的螺带。本发明专利技术的用于制备聚酰胺5X的装置，通过设置于搅拌框侧壁上的通孔不断刮擦釜壁，减少了凝胶的形成；同时物料可通过通孔在搅拌框的内外两侧流动，增强了搅拌效果，使得分离效果更好。本发明专利技术进一步提供了一种聚酰胺5X的生产设备及方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于制备聚酰胺的装置及方法，具体为一种用于制备聚酰胺5X的装置、分离方法及聚酰胺5X的生产设备、方法。
技术介绍
现有技术中，聚酰胺的聚合方法一般可分为加热缩聚或界面缩聚法。例如：(Bacon Ke,A.W.Sisko,Differential thermal analysis of high polymers.III.Polyamides,Journal of Polymer Science第50卷第153期，第87-98页，1961年3月)记载了加热缩聚法，然而，根据报道，加热缩聚法相较于界面缩聚法而言，制得的聚酰胺熔点低且耐热性劣化(J.Polym.Sci.50,87,1961；Macromolecules,30,8540,1998)。而界面缩聚法工序非常复杂，难以在工业上适用。上述工艺都是短程聚合工艺，不论哪种工艺都存在一定缺陷，且制得的聚酰胺，特别是聚酰胺5X聚合度不高，工业应用受到很大的限制。随着聚合工艺的不断发展，连续聚合工艺应运而生，从一定程度上弥补了短程聚合的缺陷。现有的连续聚合工艺具体而言主要包括以下环节：浓缩→高压预缩聚→闪蒸→常压或真空缩聚。杜邦公司作为世界范围内知名的聚酰胺生产商，对聚酰胺66的连续聚合工艺进行了改进，其独特的连续聚合工艺主要包括以下环节：高压浓缩预缩聚→闪蒸→常压缩聚。上述各工艺都通过闪蒸去除反应体系中的水分，以驱动聚合反应的进行。然而，闪蒸主要是将反应体系中的水分汽化，得到气液混合的泡状聚合物，对水分的去除效果并不明显。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种用于制备聚酰胺5X的装置，所述装置为分离装置，包括：釜体；挤压缸，与所述釜体相连；输送螺杆，设置于所述挤压缸；及框式搅拌器，设置于所述釜体，并与所述输送螺杆相
连；其中，所述框式搅拌器包括搅拌框和与所述搅拌框相连的螺带。根据本专利技术的一实施方式，其中所述搅拌框包括两端开口的圆筒，在所述圆筒的侧面上开设有至少一个通孔。根据本专利技术的另一实施方式，其中所述圆筒的侧面为网状结构。根据本专利技术的另一实施方式，其中所述圆筒包括第一圆环、第二圆环、和至少两个连接条，所述第一圆环和第二圆环通过所述至少两个连接条相连，所述螺带一端连接所述第一圆环，另一端连接所述输送螺杆。根据本专利技术的另一实施方式，其中在所述第一圆环、所述连接条以及所述第二圆环所包围的区域内形成有多个网格。根据本专利技术的另一实施方式，其中所述第一圆环优选为平行于所述第二圆环；所述连接条优选为垂直于所述第一圆环、第二圆环。根据本专利技术的另一实施方式，其中所述框式搅拌器还包括第三圆环，所述第三圆环与所述第二圆环相连；优选地，所述至少两个连接条同时连接所述第一圆环、第二圆环及第三圆环。根据本专利技术的另一实施方式，其中所述框式搅拌器的搅拌框与所述釜体釜壁的距离≤13mm。根据本专利技术的另一实施方式，其中所述釜体由一圆筒及与所述圆筒相连通的倒圆锥形成，所述圆筒的高度为所述倒圆锥高度的1～2倍；优选地，所述分离装置还包括物料进口、排气口和物料出口，所述物料进口设置于所述釜体的顶部，所述物料出口设置于所述挤压缸的底部；在所述釜体内优选地设置有物料导管，所述物料导管的上端口连接所述物料进口。本专利技术还提供了一种用于制备聚酰胺5X的分离方法，包括将气液混合物通过上述的装置进行气液分离。本专利技术进一步提供了一种聚酰胺5X的生产设备，包括依次连接的浓缩装置、预聚装置、减压装置、上述的分离装置及终聚装置。本专利技术进一步提供了一种聚酰胺5X的生产方法，包括：将原料聚酰胺盐溶液经浓缩步骤、预聚反应步骤、减压步骤、分离步骤以及终聚反应步骤处理之后，制得所述聚酰胺，其中所述分离步骤在上述的分离装置中进行。根据本专利技术的一实施方式，其中所述终聚反应步骤的温度为250～320℃，优选为250～300℃；和/或，所述终聚反应步骤在常压或真空条件下
进行，常压下进行终聚时采用惰性气体保护，真空条件下进行终聚时压力为0～760mmHgA，优选150～250mmHgA。根据本专利技术的另一实施方式，其中所述原料聚酰胺盐溶液的浓度为50wt％以上，优选50wt％～65wt％。根据本专利技术的另一实施方式，其中所述浓缩步骤采用管壳式浓缩装置进行蒸发浓缩，管程压力为0.005～0.35MPa，优选0.05～0.35MPa，管程温度为60～200℃，优选80～160℃；和/或，壳程压力为0～2.0MPa，壳程温度为250℃以下，优选212℃以下；和/或，浓缩后的聚酰胺盐水溶液的质量百分比浓度为50～80％，优选为70～80％。根据本专利技术的另一实施方式，其中所述预聚反应步骤结束后所得的聚合物质量百分比含量为80～100％，优选85～95％；所述预聚反应的温度为200～300℃，优选220～280℃，进一步优选230～260℃；和/或，所述预聚反应的压力为3.0MPa以下，优选2.0MPa以下，进一步优选1.0～1.8MPa。根据本专利技术的另一实施方式，其中所述减压步骤中的减压装置为闪蒸器，所述减压步骤的温度为所述聚酰胺5X的熔点以上的温度，优选为200～300℃，进一步优选为230～260℃；所述分离步骤的温度优选为250～320℃。本专利技术的用于制备聚酰胺5X的装置，通过设置于搅拌框侧壁上的通孔不断刮擦釜壁，减少了凝胶的形成；同时物料可通过通孔在搅拌框的内外两侧流动，增强了搅拌效果，使得分离效果更好。本专利技术的聚酰胺5X的生产设备以及生产方法适用于聚酰胺的连续聚合工艺以及间歇聚合工艺，尤其适用于聚酰胺的连续聚合工艺。附图说明图1为本专利技术一实施方式的聚酰胺5X的生产设备的结构示意图；图2为图1中分离装置的结构示意图；图3为本专利技术一实施方式的搅拌框的结构示意图。具体实施方式体现本专利技术特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本专利技术能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本专利技术的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本
专利技术。如图1所示，本专利技术一实施方式的聚酰胺5X的生产设备，包括依次连接的浓缩装置1、预聚装置2、减压装置3、分离装置4和终聚装置5。作业时，将原料聚酰胺盐溶液在浓缩装置1中进一步浓缩后进入预聚装置2；在预聚装置2中，聚酰胺盐发生预缩聚反应，产物为聚合度较低的预聚物和水，上述产物经闪蒸装置3、分离装置4后，大部分水与预聚物分离；随后，预聚物进入终聚装置5进行缩聚反应，生成最终产物聚酰胺；最后通过切粒、改性或直纺装置的处理，可得到所需要的聚酰胺产品。其中，在预聚装置2中生成的产物经减压装置3升温减压后，物料中的水分汽化，得到气液混合的泡状聚合物。气液混合物中的水蒸气经分离装置4分离，并可通过与分离装置4连接的排气系统除去。如图2所示，本专利技术一实施方式的分离装置4包括，釜体41和与釜体41相连的挤压缸42。在挤压缸42内设置有输送螺杆421；在釜体41内设置有框式搅拌器，框式搅拌器与输送螺杆421相连。釜体41可由位于上部的圆筒和位于下部的倒圆锥组成，圆筒一端开口，并通过该开口与倒圆锥无缝连接或是一体成型，釜体41中空，在其内部形成有与其外部形状相同的空腔。其中，圆筒的高度大于或等于倒圆锥的高度，优选地，圆筒的高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备聚酰胺5X的装置，所述装置为分离装置，包括：釜体；挤压缸，与所述釜体相连；输送螺杆，设置于所述挤压缸；及框式搅拌器，设置于所述釜体，并与所述输送螺杆相连；其中，所述框式搅拌器包括搅拌框和与所述搅拌框相连的螺带。

【技术特征摘要】
1.一种用于制备聚酰胺5X的装置，所述装置为分离装置，包括：釜体；挤压缸，与所述釜体相连；输送螺杆，设置于所述挤压缸；及框式搅拌器，设置于所述釜体，并与所述输送螺杆相连；其中，所述框式搅拌器包括搅拌框和与所述搅拌框相连的螺带。2.根据权利要求1所述的装置，其中所述搅拌框包括两端开口的圆筒，在所述圆筒的侧面上开设有至少一个通孔。3.根据权利要求2所述的装置，其中所述圆筒的侧面为网状结构。4.根据权利要求2所述的装置，其中所述圆筒包括第一圆环、第二圆环、和至少两个连接条，所述第一圆环和第二圆环通过所述至少两个连接条相连，所述螺带一端连接所述第一圆环，另一端连接所述输送螺杆。5.根据权利要求4所述的装置，其中在所述第一圆环、所述连接条以及所述第二圆环所包围的区域内形成有多个网格。6.根据权利要求4所述的装置，其中所述第一圆环优选为平行于所述第二圆环；所述连接条优选为垂直于所述第一圆环、第二圆环。7.根据权利要求4所述的装置，其中所述框式搅拌器还包括第三圆环，所述第三圆环与所述第二圆环相连；优选地，所述至少两个连接条同时连接所述第一圆环、第二圆环及第三圆环。8.根据权利要求1至7中任一项所述的装置，其中所述框式搅拌器的搅拌框与所述釜体釜壁的距离≤13mm。9.根据权利要求8所述的装置，其中所述釜体由一圆筒及与所述圆筒相连通的倒圆锥形成，所述圆筒的高度为所述倒圆锥高度的1～2倍；优选地，所述分离装置还包括物料进口、排气口和物料出口，所述物料进口设置于所述釜体的顶部，所述物料出口设置于所述挤压缸的底部；在所述釜体内优选地设置有物料导管，所述物料导管的上端口连接所述物料进口。10.一种用于制备聚酰胺5X的分离方法，包括将气液混合物通过权利要求1至9中任一项所述的装置进行气液分离。11.一种聚酰胺5X的生产设备，包括依次连接的浓缩装...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦兵兵，郑毅，刘驰，刘修才，
申请(专利权)人：上海凯赛生物技术研发中心有限公司，凯赛生物产业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31