本发明专利技术公开了一种镍钼共生矿氧压酸浸液中钼镍分离回收工艺。本发明专利技术将加压浸出得到的Ⅰ段氧压酸浸液采用镍钼共生矿进行中和还原，有效地降低了氧压酸浸液中的终酸、Fe离子浓度<1g/L，同时不需要添加其他中和剂，避免了镍钼主金属的损失。（2）中和液pH值为2.0~3.0，可直接采用阴离子树脂交换Mo，Mo的回收率高达99%以上，有效地提高了钼酸铵产品品位>95%。（3）交换后液采用沉淀剂沉铜镍，实现了铜镍的回收，铜镍回收率>95%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有色金属冶炼
，具体涉及一种镍钼共生矿氧压酸浸液中钼镍分离回收工艺。
技术介绍
在我国的湘、黔、川、渝、鄂、桂、陕、甘等省蕴藏着一条长达1600km的钼镍矿带。这种矿藏在过去被当地老百姓称为石煤，并被开采用来烧砖。钼镍矿除含有钼和镍外，还伴生有锌、钒、银、硒等有价元素。因为成矿条件及地理位置不同，该矿藏伴生的有价元素也不尽相同，有些地方以钼为主，如湘西北、黔、桂、渝等地虽以钼为主，同时还伴生有镍，成为钼镍共生矿，故被当地称为钼镍矿、镍钼矿或碳钼矿。这种含有钼、镍的矿藏分布面积大，并且钼、镍的品位很高，钼品位为2%～11%，镍含量一般为钼含量的35%~70%(品位为0.7%~7.7%)，高者钼镍比达1∶1(钼开采品位为0.1%，镍为0.2%)；此外，有些地方的钼镍矿以钒为主，如湖南的怀化地区。由于资源储量巨大和钼镍等金属品位很高引起了国内外矿业专家的极大关注，如美国的科学家通过与国内外科研人员的合作研究，发表了有关此矿成因、矿相、成分等方面的研究成果报告，并探讨了在美国、美洲形成类似矿床的可能性。镍钼共生矿的处理工艺主要分为选矿工艺、选冶联合工艺、氧化焙烧-水浸工艺、硫酸化焙烧-常压酸浸工艺、焙烧脱硫-次氯酸钠强化浸出工艺、钠化焙烧-水浸-超声波强化酸浸工艺、加钙氧化焙烧-低温硫酸化焙烧-水浸工艺、次氯酸钠溶液机械活化搅拌浸出工艺、常压碱性浸出工艺、盐酸氧化浸出-酸浸渣碱浸工艺、硝酸加压酸浸工艺、碱性加压氧化-酸性加压氧化浸出工艺等。而这些工艺均存在着一定问题，选矿工艺并不能对镍钼进行有效的富集；选冶联合工艺，在选矿之后还必须进行传统的焙烧-浸出将镍钼转入溶液中；而主流的焙烧-浸出工艺都是通过焙烧先从镍钼矿中浸出钼，然后再从浸出渣中提取镍，焙烧过程中SO2气体污染、主金属钼镍回收率不高等问题；盐酸、硝酸加压浸出工艺均存在着设备的腐蚀问题；碱性加压浸出工艺存在着碱耗量大的问题；而一段氧压酸浸工艺存在着浸出液终酸高、铁离子浓度高、溶液处理成本高及除铁渣夹带Mo损失大等弊端。两段氧压酸浸－常压碱浸工艺对镍钼共生矿能有效进行镍钼回收，且I段氧压酸浸液中终酸、铁离子浓度低，有利于后续的镍钼分离回收。虽然两段氧压酸浸工艺能有效实现镍钼的浸出，但浸出液中的镍钼分离不彻底或分离效果不好，影响着镍钼的综合回收利用。因此，本专利技术针对当前I段氧压酸浸液开发出镍钼分离回收工艺，有效解决了镍钼共生矿的资源化综合回收利用问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种镍钼共生矿氧压酸浸液中钼镍分离回收工艺。本专利技术的目的是这样实现的，包括如下步骤：(1) 将加压浸出得到的Ⅰ段氧压酸浸液与镍钼共生矿在液固比为3~7：1、温度为20~60℃、时间10~120min的条件下进行中和还原，得到中和渣和中和液；(2) 中和液采用阴离子交换树脂进行Mo离子交换，得到载钼树脂和交换后液；(3) 载钼树脂经洗涤调酸后陈化，陈化时间1~4h，陈化后进行液固分离，得到钼酸铵产品和沉钼后液，沉钼后液返回离子交换工序用于洗涤载钼树脂；(4) 将交换后液加入沉淀剂在沉淀温度为10~90℃、沉淀时间为0.5h~4h、沉淀终点pH值为5.0条件下进行铜镍沉淀，铜以碱式碳酸铜、氢氧化铜或草酸铜的方式沉淀，镍以碳酸镍、氢氧化镍或草酸镍的方式沉淀，从而制得相应铜、镍产品；(5) 中和渣返回Ⅰ段氧压酸浸工序进行镍钼回收。本专利技术产生的有益效果：（1）Ⅰ段氧压酸浸液采用镍钼共生矿进行中和还原，有效地降低了氧压酸浸液中的终酸、Fe离子浓度<1g/L，同时不需要添加其他中和剂，避免了镍钼主金属的损失。（2）中和液pH值为2.0~3.0，可直接采用阴离子树脂交换Mo，Mo的回收率高达99%以上，有效地提高了钼酸铵产品品位>95%。（3）交换后液采用沉淀剂沉铜镍，实现了铜镍的回收，铜镍回收率>95%。附图说明图1 为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换，均落入本专利技术保护范围。本专利技术包括如下步骤：(1) 将加压浸出得到的Ⅰ段氧压酸浸液与镍钼共生矿在液固比为3~7：1、温度为20~60℃、时间10~120min的条件下进行中和还原，使Ⅰ段氧压酸浸液中的Fe3+还原、终酸降至1g/L以下、pH值为2.0~3.0，得到中和渣和中和液；(2) 中和液采用阴离子交换树脂进行Mo离子交换，得到载钼树脂和交换后液；阴离子交换树脂反应机理如式1：2R-Cl+MO42-= R- MO4-R+2Cl- (式1)(3) 载钼树脂经洗涤调酸后陈化，陈化时间1~4h，陈化后进行液固分离，得到钼酸铵产品和沉钼后液，沉钼后液返回离子交换工序用于洗涤载钼树脂；(4) 将交换后液加入沉淀剂在沉淀温度为10~90℃、沉淀时间为0.5h~4h、沉淀终点pH值为5.0条件下进行铜镍沉淀，铜以碱式碳酸铜、氢氧化铜或草酸铜的方式沉淀，镍以碳酸镍、氢氧化镍或草酸镍的方式沉淀，从而制得相应铜、镍产品；沉铜镍反应如(式2)-(式6)：2NaOH+Ni2+＝Ni(OH)2 +2Na+ (式2)Ca(OH)2+Ni2+＝Ni(OH)2 +Ca2+ (式3)CaO+H2O+Ni2+＝Ni(OH)2 +Ca2+ (式4)Na2CO3+Ni2+＝Ni CO3 +2Na+ (式5)Ni2++H2C2O4= Ni C2O4 +2H+ (式6)(5) 中和渣返回Ⅰ段氧压酸浸工序进行镍钼回收。镍钼共生矿氧压酸浸液成分为：Mo 3~10g/L、Ni 3~15g/L、Fe 1~3 g/L、H2SO4 2~15g/L、Cu 0.2~1 g/L。所述步骤（2）中的阴离子交换树脂包括：D501、D231、711、401S、330、A1003等强碱性离子交换树脂、交换时间为1~60min、交换温度为10~90℃、流量为0.1L/min~100L/min、交换柱尺寸为φ200mm×2000mm、pH值为2.0~3.5。所述步骤（4）中的沉淀剂，包括：NaOH、Ca(OH)2、CaO、Na2CO3或H2C2O4中的一种或几种。实施例1本实施例的镍钼共生矿氧压酸浸液成分为：Mo 5.75g/L、Ni 12.53g/L、Fe 2.45 g/L、H2SO4 5.31g/L、Cu 0.42g/L。首先，将加压浸出得到的Ⅰ段氧压酸浸液600L加入镍钼共生矿200kg、温度为45℃、时间为30min的条件下进行中和还原，使Ⅰ段氧压酸浸液中的Fe3+还原、终酸降至1g/L以下、终点pH值为2.5。然后进行液固分离得到中和渣和中和液。中和渣返回一段氧压酸浸工序，中和液进行镍钼回收，中和液成分为：Mo 6.01g/L、Ni 12.66g/L、Fe 0.87 g/L、H2SO40.69g/L、Cu 0.43g/L。其次，将中和液进行Mo离子交换，交换树脂为D501阴离子交换树脂、交换时间为40min、交换温度为40℃、流量为15L/min、交换柱尺寸为φ200mm×2000mm、pH值为2.5。将上述载钼树脂经解析调酸后陈化，陈化时间2h，陈化后进行液固分离，得到钼酸铵产品和沉钼后液，沉钼后液返回离子交换工序用于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种镍钼共生矿氧压酸浸液中钼镍分离回收工艺，其特征在于包括如下步骤：(1) 将加压浸出得到的Ⅰ段氧压酸浸液与镍钼共生矿在液固比为3~7：1、温度为20~60℃、时间10~120min的条件下进行中和还原，得到中和渣和中和液；(2) 中和液采用阴离子交换树脂进行Mo离子交换，得到载钼树脂和交换后液；(3) 载钼树脂经洗涤调酸后陈化，陈化时间1~4h，陈化后进行液固分离，得到钼酸铵产品和沉钼后液，沉钼后液返回离子交换工序用于洗涤载钼树脂；(4) 将交换后液加入沉淀剂在沉淀温度为10~90℃、沉淀时间为0.5h~4h、沉淀终点pH值为5.0条件下进行铜镍沉淀，铜以碱式碳酸铜、氢氧化铜或草酸铜的方式沉淀，镍以碳酸镍、氢氧化镍或草酸镍的方式沉淀，从而制得相应铜、镍产品；(5) 中和渣返回Ⅰ段氧压酸浸工序进行镍钼回收。
【技术特征摘要】
1.一种镍钼共生矿氧压酸浸液中钼镍分离回收工艺，其特征在于包括如下步骤：(1) 将加压浸出得到的Ⅰ段氧压酸浸液与镍钼共生矿在液固比为3~7：1、温度为20~60℃、时间10~120min的条件下进行中和还原，得到中和渣和中和液；(2) 中和液采用阴离子交换树脂进行Mo离子交换，得到载钼树脂和交换后液；(3) 载钼树脂经洗涤调酸后陈化，陈化时间1~4h，陈化后进行液固分离，得到钼酸铵产品和沉钼后液，沉钼后液返回离子交换工序用于洗涤载钼树脂；(4) 将交换后液加入沉淀剂在沉淀温度为10~90℃、沉淀时间为0.5h~4h、沉淀终点pH值为5.0条件下进行铜镍沉淀，铜以碱式碳酸铜、氢氧化铜或草酸铜的方式沉淀，镍以碳酸镍、氢氧化镍或草酸镍的方式沉淀，从而制得相应铜、镍产品；(5) 中和渣返回Ⅰ段氧压酸浸工序进行镍钼回收。2.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊场，杨大锦，付维琴，陈加希，吴文东，牟兴兵，刁微之，欧根能，陈华君，袁威，闫森，
申请(专利权)人：昆明冶金研究院，
类型：发明
国别省市：云南;53
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