本发明专利技术涉及一种钼、镍、磷浸渍水溶液的配制方法；浸渍水溶液以氧化物计含有：MoO3为5-90g/100ml，NiO为1-60g/100ml，P为0.2-6g/100ml，络合剂或有机酸，络合基团或有机酸中的酸根与镍的摩尔比为0.2-2.0；先配制出能够溶解的钼、镍、磷水溶液，然后加入络合物或有机酸，全部溶解后加入剩余的镍，加热煮沸至全部溶解；该配制方法具有钼镍比可以任意调节，配制过程简单，溶解量大，稳定时间长等优点，可用于配制加氢处理催化剂的浸渍溶液。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钥、镍、磷浸溃水溶液的配制方法，特别是低钥镍原子比的加氢处理催化剂浸溃水溶液的配制方法。
技术介绍
随着原油质量变差变劣和各项环保法规的要求日益严格，加氢催化剂得到了快速的发展和广泛的应用。众所周知，目前工业上应用的加氢催化剂，多是采用无机氧化物如氧化铝为载体，负载加氢活性金属(一般为VIB族和VIII族元素，如Mo、Ni、Co等)制备而成。常用的负载方法有混捏法、混捏-浸溃法、浸溃法，其中浸溃法是目前工业上最常用的一种活性金属担载方法。在浸溃法制备高活性催化剂过程中，稳定性好的浸溃溶液的制备是一个至关重要的环节。通常情况下，高含量或超高含量的浸溃溶液无法配制或不稳定，无法实现一步浸溃，而多次浸溃则会导致生产过程复杂，成本加大，而且会对催化剂的某些性质(如载体强度)带来不利影响。美国专利US4444905公布了一种Mo、Ni、P溶液的制备方法。要点是将Mo03、H2O 和呀04(75%)制成浆状。在15min后加入一定量的碳酸镍，升温至93°C并保持2小时，制得亮绿色溶液。中国专利CN98114346. 6中提到高浓度Mo-Ni-P溶液的制备将磷酸水溶液加入到所需量的氧化钥中，升温至微沸，并加热至大部分氧化钥溶解后，将体系温度降温至60-70°C，加入所需量的碱式碳酸镍，再次加热至微沸使碱式碳酸镍全部溶解。最后缓慢加热蒸发，除去多余的水分使溶液浓缩，制得高浓度、高稳定性的Mo-Ni-P溶液。中国专利 CN101279278A采用的方法为用传统方法制备出低PH值的Mo、Ni、P溶液，然后通过添加含氮有机化合物的氨水溶液来调节PH值，在添加过程中不停搅拌，使生成的不溶物溶解。以上专利中提到的配制方法，由于钥、镍形成的杂多酸络合物的原因，钥镍原子比一般都不得小于5，所以钥镍原子比低于5时溶液没法全部溶解，不利于在溶液配制过程中随意调节钥镍比例。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种全钥镍原子比的钥、镍、磷浸溃水溶液的配制方法。本专利技术所述的钥、镍、磷浸溃水溶液的配制方法，浸溃水溶液以氧化物计含有 MoO3 为 5-90g/100ml, NiO 为 l_60g/100ml，P 为 O. 2_5g/100ml。加入的络合剂或有机酸为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙二胺、三乙胺、草酸、乙酸等，优选柠檬酸。络合基团或有机酸中的酸根与镍的摩尔比为O. 2-2. O。本专利技术溶液的配制方法先配制出能够溶解的钥、镍、磷水溶液，然后加入络合物或有机酸，全部溶解后再加入剩余的镍，加热煮沸至全部溶解。也可以采用如下次序将需要量的钥化合物和镍化合物加入到磷酸水溶液中，加热煮沸，当沉淀不再溶解时，加入络合物或有机酸，加热煮沸至全部溶解。还可以采用如下次序先将络合剂或有机酸加入到磷酸水溶液中，然后加入钥、镍化合物，加热沸腾至全部溶解。所述的镍化合物为硝酸镍、碳酸镍或氯化镍；钥化合物为氧化钥；磷为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢铵、磷酸铵或其混合物。本专利技术的优点是制备过程简单易行，溶液澄清透明，并且溶液在常温下能够长时间稳定，不出现沉淀，稳定时间可以达I年以上。通过加入络合剂或有机酸，溶液溶解的金属量大，钥镍原子比可以任意调节，突破了传统的杂多酸法钥镍原子比小于5无法配制的限制。钥镍化合物采用混合加入，溶解速度加快；溶液没有挥发性气味产生，不会对环境产生影响。具体实施例方式为了进一步说明本专利，列举以下实施例和比较例。实施例I :将I. 26g磷酸(85% )加入到IOOml水溶液中，然后将8g氧化钥、O. 8g碱式碳酸镍加入到磷酸水溶液中，搅拌加热，煮沸，溶解后，降温至60-70°C，加入3g柠檬酸，搅拌，溶解后，加入O. 65g碱式碳酸镍，搅拌加热，溶解后降温至常温，呈蓝绿色，浓缩为100ml。常温放置I年未发生沉淀。实施例2 将1.26g磷酸(85% )加入到IOOml水溶液中，然后将8g氧化钥、I. 45g碱式碳酸镍加入到磷酸水溶液中，搅拌加热，煮沸，反应一定时间后，降温至60-70°C，加入3g柠檬酸，加热搅拌，沸腾，全部溶解后，溶解后降温至常温，呈蓝绿色，浓缩为100ml。常温放置I 年未发生沉淀。比较例I :将I. 26g磷酸(85% )加入到IOOml水溶液中，然后将8g氧化钥、I. 45g碱式碳酸镍加入到磷酸水溶液中，搅拌加热，煮沸，长时间反应溶液依然浑浊。实施例3:将12. Og磷酸(85% )加入到IOOml水溶液中，然后将34g氧化钥、4g碱式碳酸镍加入到磷酸水溶液中，搅拌加热，煮沸，溶解后，降温至60-70°C，加入IOg柠檬酸，搅拌，溶解后，加入3g碱式碳酸镍，搅拌加热，溶解后降温至常温，呈蓝绿色，浓缩为100ml。常温放置I年未发生沉淀。比较例2 将12. Og磷酸(85% )加入到IOOml水溶液中，然后将34g氧化钥、7g碱式碳酸镍加入到磷酸水溶液中，搅拌加热，煮沸，长时间反应溶液依然浑浊。实施例4 将27. Og磷酸(85% )加入到IOOml水溶液中，然后将80g氧化钥、27g碱式碳酸镍加入到磷酸水溶液中，搅拌加热，煮沸，溶解后，降温至60-70°C，加入30g柠檬酸，搅拌， 溶解后，加入23. 67g碱式碳酸镍，搅拌加热，溶解后降温至常温，呈蓝绿色，浓缩为IOOml。 常温放置I年未发生沉淀。比较例3 将27. Og磷酸(85% )加入到IOOml水溶液中，然后将80g氧化钥、50. 67g碱式碳酸镍加入到磷酸水溶液中，搅拌加热，煮沸，长时间反应溶液依然浑浊。表一、实验对比结果权利要求1.一种钥、镍、磷浸溃水溶液的配制方法，其特征在于浸溃水溶液以氧化物计含有 MoO3 为 5-90g/100ml, NiO 为 l_60g/100ml，P 为 O. 2_6g/100ml，络合剂或有机酸;络合基团或有机酸中的酸根与镍的摩尔比为O. 2-2. O ；采用如下过程先配制出能够溶解的钥、镍、磷水溶液，然后加入络合物或有机酸，全部溶解后加入剩余的镍，加热煮沸至全部溶解；或将需要量的钥化合物和镍化合物加入到磷酸水溶液中，加热煮沸，当沉淀不再溶解时，加入络合物或有机酸，加热煮沸至全部溶解；或先将络合剂或有机酸加入到磷酸水溶液中，然后加入钥、镍化合物，加热沸腾至全部溶解。2.根据权利要求I所述的钥、镍、磷浸溃水溶液的配制方法，其特征在于所述的络合剂或有机酸为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙二酸或草酸。3.根据权利要求I所述的钥、镍、磷浸溃水溶液的配制方法，其特征在于所述的镍化合物为硝酸镍、碳酸镍或氯化镍；钥化合物为氧化钥；磷为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢铵、磷酸铵或其混合物。全文摘要本专利技术涉及；浸渍水溶液以氧化物计含有MoO3为5-90g/100ml，NiO为1-60g/100ml，P为0.2-6g/100ml，络合剂或有机酸，络合基团或有机酸中的酸根与镍的摩尔比为0.2-2.0；先配制出能够溶解的钼、镍、磷水溶液，然后加入络合物或有机酸，全部溶解后加入剩余的镍，加热煮沸至全部溶解；该配制方法具有钼镍比可以任意调节，配制过程简单，溶解量大，稳定时间长等优点，可用于配制加氢处理催化剂的浸渍溶液。文档编号B01J37/02GK102600913SQ201110023258公开日2012年7月25日 申请日期2011年1月2本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：崔瑞利，赵愉生，赵元生，谭青峰，程涛，张上，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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