一种六方相结构磷化钴鉬纳米材料的制备方法技术

一种六方相结构磷化钴鉬纳米材料的制备方法，向聚四氟乙烯内衬中加入乙二醇，再加入可溶性钴盐和可溶性钼盐，然后将聚四氟乙烯内衬置于磁力搅拌器上搅拌至溶液均一；再向聚四氟乙烯内衬中加入有机酸，搅拌至完全溶解均匀；再向聚四氟乙烯内衬中加入单质磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到反应釜中，在密闭条件下由室温开始加热至100～200℃，持续1～24h；反应完成后，将所得的黑色沉淀移至离心管，先后用苯、水、无水乙醇洗涤并离心；将洗涤后的产品置入真空干燥箱中，即得到六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)，制备的六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)具有六方相结构；光催化性能较高；实验重复性高；反应条件易控的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机纳米材料制备
，具体涉及一种六方相结构磷化钴鉬纳米材料的制备方法。
技术介绍
在不断改进传统光催化剂的同时，具有不同活性相的新型光催化剂的研究取得了较大的进展，涌现出了许多新型催化材料，包括过渡金属氮化物、碳化物、磷化物、硼化物、非晶态合金、离子液体和纳米分子筛等。尤其是过渡金属磷化物，被证明是有效的催化剂，非金属元素磷的填隙，在微观上改变了金属的结构以及外层电子结构，进而改变了其物理及化学性能，在许多涉氢反应中表现出非常优异的催化性能。因此，过渡金属磷化物作为一类新型催化剂具有很大的发展空间，已成为催化材料领域的研究焦点。在众多的过渡金属磷化物中，磷化钴钼由于其优异的光催化性质和潜在的应用价值引起了人们的广泛关注。但现阶段制备纳米级CoMoP材料大多是使用浸渍法，制备出的产品均一性、可重复性不高，故如何发展制备CoMoP的新方法日益得到人们的重视。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种六方相结构磷化钴鉬纳米材料的制备方法，制备出的产品均一性、可重复性高。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种六方相结构磷化钴鉬纳米材料的制备方法，包括以下步骤：1)向聚四氟乙烯内衬中加入20～36mL的乙二醇，再加入0.1～1g可溶性钴盐和0.1～1g可溶性钼盐，然后将聚四氟乙烯内衬置于磁力搅拌器上搅拌溶液至均一；2)向聚四氟乙烯内衬中加入0.1～2mL的有机酸，搅拌至完全溶解均匀；3)向聚四氟乙烯内衬中加入0.1～1g的单质磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到反应釜中，在密闭条件下由室温开始加热至100～200℃，持续1～24h；4)反应完成后，将所得的黑色沉淀移至离心管，先后用苯、水、无水乙醇洗涤并离心；5)将洗涤后的产品置入50～60℃真空干燥箱中，持续4～8h，即得到六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)。所述步骤1)中钴盐与钼盐的物质的量比为1:1，钴源为六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)，钼源为四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)，聚四氟乙烯内衬容积为50mL。所述步骤2)中有机酸为甲酸、乙酸或丙酸。所述步骤3)中单质磷为白磷或红磷。所制备的六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)用于光催化性能测试。本专利技术具有以下优点：制备的六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)具有六方相结构；光催化性能较高；实验重复性高；反应条件易控。光催化性能具体测试方法如下：1)称量一定量所制备的CoMoP溶解于配制好的一定浓度的有机染料溶液中，在超声仪中超声一段时间，让其在黑暗中达到吸附平衡；2)将所得含催化剂的溶液置于有紫外灯下照射的磁力搅拌器上，保持其密闭，除去自然光对实验本身的影响，每隔一段时间取一定量的溶液置于离心管中，离心充分后取其上清液已备下一步实验的进行；3)将所得到的上清液在紫外分光光度计上测其吸光度，计算催化剂对染料的降解率；对染料的降解率η可用如下公式进行计算：η＝[(A0-At)/A0]×100％其中，A0是有机染料初始的吸光度，At是经过紫外灯照射后有机染料的吸光度。实验结果表明，本专利技术所制备的六方相结构磷化钴鉬催化剂对有机染料表现出了优异的光催化性能，经过70min之后，该催化剂对染料臧红T、碱性品红的降解率最高可达90％和85％。附图说明图1为实施例1制备六方相结构CoMoP的XRD图及标准卡片对照图。图2为实施例1制备六方相结构CoMoP的扫描电镜图。图3为实施例1制备六方相结构CoMoP的透射电镜图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作详细描述。实施例1一种六方相结构磷化钴鉬纳米材料的制备方法，包括以下步骤：1)向50mL聚四氟乙烯内衬中加入34mL乙二醇，再加入0.4365g六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和0.3707g四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)，然后将聚四氟乙烯内衬置于磁力搅拌器上搅拌至溶液均一；2)向聚四氟乙烯内衬中加入1mL乙酸，搅拌至完全溶解均匀；3)向聚四氟乙烯内衬中加入0.1865g的单质白磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到反应釜中，在密闭条件下由室温开始加热至200℃，持续18h；4)反应完成后，将所得的黑色沉淀移至离心管，先后用苯、水、无水乙醇洗涤并离心；5)将洗涤后的产品置入60℃真空干燥箱中，持续8h，即得到六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)，如图1、图2和图3所示，通过光催化性能具体测试方法，六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)对染料臧红T、碱性品红的降解率可达90％和85％。实施例2：将实施例1步骤2)乙酸变为甲酸，其他条件不变，六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)对料臧红T、碱性品红的降解率为88％和82％。实施例3：将实施例1步骤2)乙酸变为丙酸，其他条件不变，六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)对料臧红T、碱性品红的降解率为89％和80％。实施例4：将实施例1步骤3)白磷变为红磷，反应持续24h，其他条件不变，六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)染料臧红T、碱性品红的降解率可达88％和84％。实施例5：将实施例1步骤1)乙二醇量改为20mL，反应持续24h，其他条件不变，六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)染料臧红T、碱性品红的降解率可达89％和85％。以上对本专利技术的具体实施例进行了详细的说明描述，且对不同的实施例的产物现象进行了描述，但其都只是作为范例，本专利技术并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本专利技术进行的等同修改和替代也都在本专利技术的范畴之中。因此，在不脱离本专利技术的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本专利技术的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六方相结构磷化钴鉬纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向聚四氟乙烯内衬中加入20～36mL的乙二醇，再加入0.1～1g可溶性钴盐和0.1～1g可溶性钼盐，然后将聚四氟乙烯内衬置于磁力搅拌器上搅拌溶液至均一；2)向聚四氟乙烯内衬中加入0.1～2mL的有机酸，搅拌至完全溶解均匀；3)向聚四氟乙烯内衬中加入0.1～1g的单质磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到反应釜中，在密闭条件下由室温开始加热至100～200℃，持续1～24h；4)反应完成后，将所得的黑色沉淀移至离心管，先后用苯、水、无水乙醇洗涤并离心；5)将洗涤后的产品置入50～60℃真空干燥箱中，持续4～8h，即得到六方相结构磷化钴鉬(CoMoP)。

【技术特征摘要】
1.一种六方相结构磷化钴鉬纳米材料的制备方法，其特征在于，包括
以下步骤：
1)向聚四氟乙烯内衬中加入20～36mL的乙二醇，再加入0.1～1g可溶
性钴盐和0.1～1g可溶性钼盐，然后将聚四氟乙烯内衬置于磁力搅拌器上搅
拌溶液至均一；
2)向聚四氟乙烯内衬中加入0.1～2mL的有机酸，搅拌至完全溶解均匀；
3)向聚四氟乙烯内衬中加入0.1～1g的单质磷，然后把聚四氟乙烯内衬
密封到反应釜中，在密闭条件下由室温开始加热至100～200℃，持续1～24h；
4)反应完成后，将所得的黑色沉淀移至离心管，先后用苯、水、无水
乙醇洗涤并离心；
5)将洗涤后的产品置入50～60℃真空干燥箱中，持续4～8h，即得到六
方相结构磷化钴鉬(CoMoP)。
2....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘淑玲，付香杰，仝建波，程芳玲，杨军胜，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61