本文以NiCl2·6H2O为镍源，(NH4)6Mo7O24·4H2O为钼源，氧化石墨作为载体，制备的NiMoO4-rGO电容器正极复合材料是利用微波回流辅助制得。它将NiMoO4和石墨烯有效的结合起来，高温回流将氧化石墨还原成石墨烯，尿素作为氮源给石墨烯提供了丰富氮掺杂位点，使NiMoO4有效的粘附在石墨烯的表面，不仅提高复合物的比电容，增强其导电性，还具有操作简单、成本低廉、循环寿命长，安全无污染，效率高等优点。对于解决能源问题和促进超级电容器材料的应用发展有十分重要的意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超级电容器领域，具体涉及以NiCl2.6H20为镍源，(NH4)6Mo7O24.4H20为钼源，石墨烯为载体，合成NiMo04-rG0电容器正电极复合材料。
技术介绍
超级电容器是介于普通电池和传统电容器之间的高效储能器件，具有高能量密度、高功率密度、可快速循环充放电、长寿命、工作温度范围宽等特性。超级电容器的电极材料主要包括三类:碳材料、金属氧化物、导电聚合物。碳基材料是最早应用于超级电容器的一类电极材料，具有性能稳定、导电性优异、价格低廉、资源丰富等特点，但作为电容器材料其比电容较金属氧化物低几个数量级。目前各种贵金属氧化物用作超级电容器电极材料的研宄引起不少关注和兴趣，其中RuO2是电化学电容最具有代表性的电极材料。虽然RuO2具有无可比拟的电容特性，但其资源有限，价格昂贵且具有毒性，所以其应用受到了一定程度的限制。Ni (OH)2, N12, MnO2, Co (OH) 2、Co3O4等金属氢氧化物或氧化物具有高的比容量、宽的工作电压窗口、好的循环稳定性等优点，且原料来源丰富、绿色环保、成本价低，因而被公认为具有很大的发展潜力和使用价值。过渡金属钼酸盐作为新兴的法拉第电极材料，通过氧化还原反应产生赝电容。此夕卜，NiMoO4纳米粒子具有粒径小、比表面积大等优点，因此其作为电极材料具有较高的比电容。但由于NiMoO4的导电性比较差，在一定程度上限制了其在超级电容器中的发展。石墨烯(Graphene)作为一种新兴的碳材料，具有超高的导电性和较大的比表面积，被认为是最理想的载体材料之一。将石墨烯与单一的电极材料(例如钼酸盐)复合，不仅提高了复合材料的导电性，也大大增加了其比表面积，从而改善电化学性能，对解决日益紧张的能源问题以及促进超级电容器材料的应用发展有十分重要的意义。电极材料的传统的合成方法主要是水热法、加热回流法，但因其反应耗时长，在反复试验中找到最佳反应条件往往需要很长的实验周期。本专利技术涉及微波溶剂热法，不但能够使反应时间由原来的十几小时甚至几天缩短至几分钟甚至几秒钟完成，而且还可以生成形貌可控的超细纳米颗粒。因此，微波溶剂热法在纳米材料的合成方面有着广阔的前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种成本低廉、制备简捷、比电容大、循环寿命长、对环境友好的NiMo04-rG0电容器电极材料。本专利技术提出的NiMo04_rG0电容器正电极材料是利用微波溶剂热法辅助制得。在微波回流过程中，尿素作为还原剂能够有效的将氧化石墨还原成石墨烯，同时尿素可作为氮源给石墨烯提供了丰富氮掺杂位点，使NiMo04m米棒有效的粘附在石墨稀的表面，同时减少NiMoO4的团聚现象。石墨稀具有尚比表面积和优良导电性等优点，和NiMoO4复合后，不仅提高了复合材料的导电性，也提供了更大的比表面积，从而使复合材料的比电容大大高于纯NiMoO4的比电容。该专利技术涉及的微波溶剂热方法，能够大大缩短了反应时长，快速升温，精确控制反应体系的温度从而更好地控制反应，减少副反应发生。复合材料的形貌通过透射电镜照片可以直观的看到，呈纳米棒状结构，粒径在20-35nm之间，无序的分散生长在石墨烯表面。当放大倍数到400000倍时，可以看到纳米棒表面分布有大量白色的大小不一的孔洞，估测在2-10纳米之间，这些介孔大大增加了材料的比表面积。XRD谱图中NiMoO4W及复合材料的特征峰与标准比对卡(JCPDS card n0.13-0128)基本一致，说明合成了纯相的目标产物。电化学测试采用三电极体系在6M KOH电解液中进行，通过充放电曲线可以计算出比电容，比电容是评价一个电极材料非常重要的参数。复合材料在电流密度为lA/g时比电容可达1270F/g，作为对比我们测试了同样条件下合成的纯NiMoO4，其比电容在lA/g时仅为800F/g。复合材料的比电容大大高于纯NiMoO4，这主要是由于掺入石墨烯后，复合材料的比表面积增加，导电性得到改善提高。总体来说，微波溶剂热辅助合成NiMo04-rG0纳米复合材料，具有操作简单快速、成本低廉、比电容大，效率高、安全无污染等优点。本专利技术提出的多孔NiMo04-rG0复合材料的制备方法如下: 1、首先，以NiCl2.6Η20为镲源，(NH4)6Mo7O24.4Η20为钼源，氧化石墨(GO)作为前驱体，将一定量的 NiCl2.6H20、(NH4)6Mo7O24.4H20、CO (NH2)2和 GO 加入 50 mL 混合溶剂(蒸馏水和乙二醇体积比为1:1)中，超声分散30min，形成均匀的悬浊液； 2、将上述悬浊液转移到100mL的圆底烧瓶中，微波功率调至200W，115°C回流30min ;3、所得到的黑色沉淀用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤三次，放入真空干燥箱中60°C干燥12h ； 4、最后将干燥产物进行热处理，在350°C煅烧3h； 5、通过对所制得的电极材料进行TEM、XRD和电化学测试，对得到的NiMo04-rG0的进行综合评价。【附图说明】图1为所制备样品的TEM图。图1-(I)为复合材料在放大10000倍后的高倍透射图，一维结构的NiMoO4纳米棒无序地生长在石墨烯片层表面，由图可见石墨烯是带有褶皱的薄纱状结构。图1- (2)是放大400000倍后的NiMoO4纳米棒，估算其直径在30纳米左右，同时有很多看起来为白色的孔洞分布在整个纳米棒上，孔径在3-10纳米不等。图2为所制得样品的XRD曲线。曲线(I)为NiMo04-rG0复合材料，曲线(2)为纯NiMoO4，在图的底部有标准比对卡NiMoO4.xH20 (JCPDS card n0.13-0128)的特征峰。经对比可以看到，两种物质的峰与标准比对卡的出峰位置和强度基本一致。图3为所制样品的充放电曲线。曲线(2)为NiMo04-rG0复合材料的充放电曲线，曲线(I)为纯NiMoOj^充放电曲线。【具体实施方式】实施例将50 mg GOU.1g NiCl2.6Η20、0.8g (NH4)6Mo7O24.4Η20 和 0.6g CO (NH2)2加入 50mL混合溶剂(蒸馏水和乙二醇体积比为1:1)中，超声分散30min，形成均匀的悬浊液。将上述悬浊液转移到10mL的圆底烧瓶，放入Discover微波反应器中，功率调至200W，115°C回流30min。所得到的黑色沉淀用蒸馏水和无水乙醇抽滤洗涤三次，放入真空干燥箱中60°C干燥12h。最后将干燥产物进行热处理，空气条件下350°C煅烧3h。对所制得的电极材料进行TEM、XRD和电化学测试，其结果表明NiMo04-rG0正电极复合材料，在电流密度为lA/g时，比电容可达1270F/g。作为对照，采用上述的同样条件及步骤制备纯NiMo04。对所制得的电极材料进行TEM、XRD和电化学测试，其结果表明NiMoO4正电极材料，在电流密度为lA/g时，比电容可达800F/go【主权项】1.以NiCl2.6H20为镍源，(NH4)6Mo7O24.4H20为钼源，氧化石墨作为前驱体，蒸馏水和乙二醇为混合溶剂，通过微波回流法制备NiMo04-rG0复合电极材料，应用于电化学超级电容器展现优良的电化学性能。2.根据权利要求书I所述的复合材料，其制备方法是将NiCl2.6Η2本文档来自技高网...
【技术保护点】
以NiCl2·6H2O为镍源，(NH4)6Mo7O24·4H2O为钼源，氧化石墨作为前驱体，蒸馏水和乙二醇为混合溶剂，通过微波回流法制备NiMoO4‑rGO复合电极材料，应用于电化学超级电容器展现优良的电化学性能。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：柴卉，刘婷，贾殿赠，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65
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